本标准规定了铜及铜合金中硅含量的测量方法。本标准适用于铜及铜合金中硅含量的测定。测定范围：0.0010% ～ 0.025%。 GB/T 5121.23-1996 铜及铜合金化学分析方法 硅量的测定 GB/T5121.23-1996 标准下载解压密码：www.bzxz.net

1范围
中华人民共和国国家标准
铜及铜合金化学分析方法硅量的测定Copper and copper alloys--Determination of silicon rcontent第一篇方法1萃取钼蓝分光光度法测定硅量本标准规定了铜及铜合金中硅含量的测量方法GB/T 5121.23
代替GB5122.16
GB6520.14
GR 8002.12
GB 8550.20
GB 8550.21
本标准适用于铜及铜合金中硅含量的测定。测定范围：0.0010%~0.025%。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效，所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性，GB1.4-88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467--78治金产品化学分析方法标准的总则及般规定GB7729—87冶金产品化学分析分光光度法通则3方法提要
试料用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解，在微酸性溶液中硅与钼酸铵形成硅钼酸。于硝酸溶液中用MIBK萃取，用氯化亚锡还原硅铝酸为钼蓝。于分光光度计波长740nm处测量吸光度。4试剂
本方法所用水均为二次去离子水。试剂均贮存丁聚乙烯瓶中。4.1尿素。
4.2尤水乙醇。
4.3混舍酸：于60mL水中加入30ml盐酸（pl.19g/mL，高纯）、10mL硝酸（pl.12g/ml.，高纯）。4.4氢氟酸（ol.13g/mL）优级纯。4.5硼酸溶液（50g/L）。
4.6酸铵(NH.)。MO,O24·4H,O]溶液（100g/L）,高纯。4.7柠檬酸(C.H0,·H,O)溶液(500g/1.)。4.8硝酸（1+3），高纯。
4.94-甲基-戊酮-2。
4.10盐酸（1+9），高纯，
4.11氯化业锡溶液（10g/1）：称取1g氟化亚锡（SnClz·2H20），加入20ml盐酸（0l.19g/mI，高纯）.加热使其溶解，冷却.用水稀释至100 ml。用时现配。硅标准存溶液：称取（.4279g预先经1000C灼烧详于下燥器中冷却至室温的：氧化硅4. 12
国家技术监督局1996-1104批准
1997·04·01实施
GB/T 5121. 23 --1996
（99.99%），置于预先加入3g无水碳酸钠的铂埚中，覆盖1～2g无水碳酸钠，先于低温处加热，再！950C熔融至透明并继续3min，用水浸出于聚乙烯烧杯中，移入1000ml容量瓶中，用水洗净烧杯川稀释至刻度，混匀。移取10.00ml溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混句。此溶液1ml.禽20)μg硅。
4.13硅标准溶液：移取10.00mL硅标准购存溶液置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀，此溶液1mL含2μg硅。
5仪器
分光光度计。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
硅含量,%
0. 001 0 0. 005 0
≥0. 005 0~ 0. 025
独立地进行两次测定，取其平均值。6.2空白试验
加入5.0mI.混合酸随同试料做空白试验。6.3测定
混合酸量.ml
6.3.1将试料（6.1)置于100mL聚乙烯瓶中，按表1加入混合酸，打紧瓶盖，于水浴中加热溶解，取下，在不高于60℃加入10滴氢氟酸，约1g尿素，混勾，加入30mL硼酸溶液，移入50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。立即移入原聚乙烯瓶中。6.3.2移取10.00mL溶液（6.3.1)置于100mL聚乙烯烧杯中，加入20ml水，3ml.钼酸铵溶液，在20C～~35C放置30min。加入7ml柠檬酸溶液，放置3min。6.3.3移取溶液（6.3.2）于125mL分液漏斗中。用10mL硝酸分次洗涤烧杯.洗液并入主液中。加入10.00ml.4-甲基-戊酮-2，振荡1min，静置分层，弃去水相。加入10mL盐酸，振荡15s，静置分层，弃去水相。加入10mL氯化亚锡溶液，振荡10次，静置分层，弃去水相。有机相加入1.00ml.无水乙醇，混。
6.3.4将部分溶液移入干燥的1cm吸收Ⅲ中，以4-甲基-戊酮-2为参比，于分光光度计波长7401m处测量吸光度。
6.3.5减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。6.4工作曲线的绘制
6.4.1称取2.000g纯铜（硅含量小于0.0005%）置于100mL聚乙烯瓶中，加人26.0mL混含酸，拧紧瓶盖，于水浴中加热溶解。加入20滴氢氟酸，约2g尿素，摇动使氧化氮分解。加入60mL硼酸溶液，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立即移入原聚乙烯瓶中。6.4.2移取10.00mL溶液（6.4.1)6份置于一组聚乙烯烧杯中，分别加入0，1.00.2.00,3.00.4.00.5.00mL硅标准溶液，加水至体积30mL。加入3ml.钼酸铵溶液，在20C～35C下，加入7ml柠檬酸溶液，放置3min。以下按6.3.3～6.3.4条进行。6.4.3减去补偿溶液的吸光度，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。298
分析结果的表述
按式(1)让算硅的百分含量：
GB/T 5121.23—1996
mV×10
Si(%) Www.bzxZ.net
式中：mi.自工作曲线上查得的硅量，μg；V。-试液的总体积，mL
V,—分取试液体积，mL:
m-—-试料的质量·g。
所得结果表示至3位小数。若锡含量小于0.010%时，表示至4位小数。8允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表2所列的允许差。表2
硅含量
0. 001 0-~ 0. 003 0
0. 003 0~ 0. 008 0
0. 008 0~ 0. 015
>0.015~0.025
第二篇　方法2
9范围
充许拳
钼蓝分光光度法测定硅量
本标准规定了铜及铜合金中硅含量的测量方法。本标准适用于铜及铜合金硅含量的测定。测定范围：>0.025%～0.40%。10引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时.所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB1.4一88标摊化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729-87治金产品化学分析分光光度法通则11方法提要
试料用硝酸和氢氟酸溶解，加尿素破坏氮的氧化物，硼酸络合过量氟离子。于微酸性溶液叶，硅酸与钼酸铵形成硅钼酸，提高酸度后，用硫脲还原为钼蓝，于分光光度计波长810nm处测量吸光度，12试剂
12.1氢氟酸（ol.13g/ml）.优级纯。12.2硝酸（1+1)。
12.3尿素溶液（100g/L），贮存于聚乙烯瓶中。12.4硼酸溶液（50g/L），贮存于聚乙烯瓶中。29
GB/T 5121. 23--1996
12.5钼酸铵［（NH,）Mo,O24·4H,O]溶液（50g/L），贮存下聚乙烯瓶中12.6硫酸(2+7)。
12.7硫脲溶液（100g/1.）。
12.8高锰酸钾溶液（50g/I.）。12.9亚硝酸钠溶液（100g/L）。12.10硅标准贮存溶液：称取0.4279g预先经1000℃灼烧并置于干燥器中冷却至室温的氧化硅（含量为99.99%）置于预先加入3g无水碳酸钠的铂埚中，覆盖1～~2g无水碳酸钠，先下低溢处加热，再于950℃熔融至透明，继续3min。用水浸出于聚乙烯烧杯中，移入1000mL容量瓶中，用水洗净烧杯并稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1ml.含200μg硅。12.11硅标准溶液：移取10.00mL硅标准贮存溶液，置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含10μg硅。13仪器
分光光度计。
14分析步骤
14.1试料
按表3称取试样，精确至0.0001g。硅
量，%
≥>0. 025~0. 10
>0.10~0.20
0.20~0.40
独立地进行二次测定，取其平均值。14.2空白试验
称取与试料相同量的纯铜（硅含量不大于0.0005%），随同试料做空白试验14.3测量
14.3.1将试料（14.1)置于200mL聚乙烯烧杯中，加入5滴氢氟酸，12ml.硝酸，于温水浴中使其溶解。（如分析含铬试样，滴加高锰酸钾溶液至溶液红色，并过量20滴，置于沸水浴中加热10～15min，滴加亚硝酸钠溶液使褐色沉淀溶解）。加人10mL尿素溶液，摇动使氧化氮分解，加入30ml.硼酸溶液，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。立即移入原聚乙烯烧杯中。14.3.2移取10.00ml溶液（14.3.1)置于200mL聚乙烯烧杯中，加入25ml.水，5ml钼酸铵溶液，摇，于20～35C放置15min。加人20ml硫酸，立即边摇动边加人20mL硫脲溶液，移入100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。放置5min。14.3.3将部分溶液移入2cm吸收血中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长810nm处测量吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。14.4工作曲线的绘制
14.4.1称取0.400g纯铜（硅含量不大丁0.0005%).置于200mL聚乙烯烧杯中，以下按14.3.1条（从“加入5滴氢氟酸”起）进行。14.4.2移取10.00mL溶液（14.4.1)6份，置于-组200mL聚乙烯烧杯中，分别加入0.1.00.2.0℃3.00，4.00.5.00mL硅标准溶液，加水至35mL。以下按14.3.1条（从\加入5ml.钥酸铵溶液\起）进300
GB/T 5121.23—1996
14.4.3将部分溶液移入2cm吸收Ⅲ中，以补偿溶液为参比，于分光光度计波长810nm处测量吸光度，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。15分析结果的表述
按式(2)计算硅的百分含量：
ml .V。X 10-6
Si(%) =
式中：ml-自工作曲线上查得的硅量，ug;V。—试液的总体积，mL；
V,-—分取试液体积,mL;
试料的质量，g。
所得结果表示至2位小数。若硅含量小于0.10%时，表示至3位小数。16允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。表4
硅含量
>0.025~0.050
>0. 050~0. 10
>0.10~～0.20
>0.20~0. 40
第三篇方法3重量法测定硅量
17范围
本标准规定了铜及铜合金中硅含量的测量方法。允许差
本标准适用于铜及铜合金中硅含量的测定。测定范围：>0.40%～5.00%。18引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB1.4一88标准化工作导则化学分析方法标摊编写规定GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及-·般规定19方法提要
试料用混和酸溶解，酸不溶物用无水碳酸钠熔融、加盐酸反复蒸干使硅酸脱水，过滤，灼烧成二氧化硅。用硫酸及氢氟酸处理，使硅生成四氟化硅挥发除去，由除硅前后的质量差计算硅的百分含量20试剂
20.1无水碳酸钠。
20.2 盐酸(pl.19 g/mL)。
20.3 氢氟酸(pl.13 g/mL)。
20.4盐酸（5+95）。
20.5硫酸（1+1)。
GB/T 5121.23—1996
20.6混合酸：1单位体积硝酸（p1.42g/mL）与2单位体积盐酸（20.2)混匀。21分析步骤
21.1试料
按表5称联试样，精确至0.0001g。表5
硅 含 量,%
>0. 40~2. 00
>2. 00~5. 00
试?料 量
独立地进行两次测定，取其平均值。21.2空白试验
随同试料做空白试验
21.3测定
加水量mL
加混合酸量.ml
21.3.1将试料（21.1)置于200mL烧杯中，按表5加入水及混合酸，于室温下使试料完全溶解、如作用缓慢可稍微加热。
21.3.2用中速定量滤纸加少量定量滤纸浆过滤，滤液收集于300mL烧杯中，以热盐酸（20.4)洗净烧杯并洗涤至沉淀无铜离子的颜色，再洗涤5次。保留滤纸，如有黑色不溶物时，应按附录A进行处理，21.3.3将盛滤液的烧杯边沿挂上玻璃钩，盖上表皿，于低温处蒸发至干，冷却。加入10ml.盐酸（20.2），蒸发至干，再加入10ml盐酸（20.2)蒸发至干。加入10mL盐酸（20.2），放置3~5min.以水洗涤表Ⅲ和杯壁，加入70~~80mL热水，搅拌使盐类溶解。21.3.4立即用21.3.2条保留的滤纸及纸浆过滤，用擦棒将粘附在杯壁上的沉淀仔细擦下，以热盐酸（20.4）洗净烧杯，并洗涤至沉淀无铜离子的颜色，再洗涤5次，再以热水洗涤3次。保留沉淀。21.3.5将滤液及洗液移入原烧杯中，以下按21.3.3~21.3.4条进行，过滤时使用中速定量滤纸加少量定量滤纸纸浆。
21.3.6将两次所得的沉淀连同滤纸及纸浆置于铂娲中，灰化，置于500~~600C的高温炉中，继续升温至1000～1050℃，灼烧30min。取出稍冷，置于干燥器中，冷至室温后称量，并重复灼烧至恒量。21.3.7沿铂埚内壁加几滴水，3滴硫酸、2～4mL氢氟酸，小心地加热至硫酸烟冒尽。将铂堵璃置十1000～1050C的高温炉中灼烧25min，取出稍冷，置于干燥器中，冷至室温后称量，并重复灼烧至恒。
22分析结果的表述
按式（3)计算硅的百分含量：
Si(%) = [(m me) - (ms - m,)I × 0. 467 4m.
氢氟酸处理前铂埚与沉淀的质量，g：式中: mi-----
me—氢氟酸处理后铂埚与残渣的质量，，m3—一氢氟酸处理前铂埚与试料空白沉淀的质量，g；302
GB/T5121.23-1996
m.—氢氟酸处理后铂培埚与试料空白残渣的质量+g：me———试料的质量+g；
0.4674-—-二氧化硅换算为硅的换算因数。所得结果表示至两位小数。
允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表6所列允许差。表6
硅含量
>0.40~2. 00
>2. 00~5. 00
GB/T 5121.23—1996
附录A
（标准的附录）
酸不溶物的处理方法
A1将分析步骤21.3.2条中所得黑色酸不溶物连同滤纸及纸浆置于埚中，灰化，于800～900℃的高温炉中灼烧至炭完全除去，取出冷却。A2将酸不溶物移入干燥的并预先加入0.5g无水碳酸钠的铂埚中，再加人1.5g无水碳酸钠。将铂埚置于700~～800℃的高温炉中，继续升温至950～~1000℃熔融10min，取出冷却。A3熔融物用20mL热水漫出于200mL烧杯中，取出铂娲，在摇动下向烧杯中缓缓加入10ml盐酸（20.2），沿铂埚内壁滴加少量盐酸（20.2），加热使残留物完全溶解，合并人主液中，煮沸使盐类完全溶解，将此溶液与分析步骤21.3.2条所得滤液合并，以下按分析步骤21.3.3条进行。A4用中速定量滤纸加少量定量滤纸浆过滤，用擦棒将粘附在杯壁的沉淀仔细擦下，以热盐酸（20.4)洗净烧杯，并洗涤沉淀至无铜离子的颜色，再洗涤5次，再以热水洗涤3次。保留沉淀。A5将滤液及洗液移入原烧杯中，以下按21.3.3~21.3.4条进行，过滤时使用中速定量滤纸加少量定量滤纸纸浆，以下再按21.3.6～21.3.7条进行。304
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