本标准规定了气体容量法测定游离硅量的方法提要和原理、试剂和材料、仪器设备、试样、分析步骤、分析结果的表述及允许差。本标准适用于碳化硅耐火材料中游离硅量的测定。测定范围：游离硅0.10%～3.00%。 GB/T 16555.3-1996 碳化硅耐火材料化学分析方法 气体容量法测定游离硅量 GB/T16555.3-1996 标准下载解压密码：www.bzxz.net

GB/T 16555.3--1996
本标准在技术内容上参考德国标准DIN51075《陶瓷材料的测试碳化硅化学分析方法》（1982年版)第4部分《游离硅量的测定》。由于碳化硅耐火材料的化学矿物组成复杂，本标准增加了消除单质铝的干扰。因冷却水温度不易控制，本标准对氢气体积测量误差进行了修正。为了减少试料量，增加测量装置的适用性，本标准将量气管改为25mL，并增设三通活塞和参比管。本标准的附录A是标准的附录。
本标准由全国耐火材料标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：治金工业部洛阳耐火材料研究院。本标准起草人：黄卫国、李丽萍。282
1范围
中华人民共和国国家标准
碳化硅耐火材料化学分析方法
气体容量法测定游离硅量
Chemical analysis for silicon carbide refractories-Determination of free silicon--Gas yolumetric method
GB/T 16555.3-1996
本标准规定了气体容量法测定游离硅量的方法提要和原理、试剂和材料、仪器设备、试样、分析步骤、分析结果的表述及允许差。本标准适用于碳化硅耐火材料中游离硅量的测定。测定范用：游离硅0.10%～3.00%。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T8170—1987数值修约规则
GB/T2007.1—87散装矿石产品取样、制样通则手工取样方法GB/T2007.2—87散装矿右产品取样、制样通则手工制样方法GB/T1032588耐火制品堆放、取样、验收、保管和运输规则3方法提要和原理
试料在氢氧化钠溶液中煮沸，游离硅按下式反应产生氢气。测量产生的氢气体积及其状态参数，然后根据气体状态方程及下面的反应式计算游离硅量。Si+20H-+H,0 —Si0 +2H2
4试剂和材料
4.1盐酸(1+1)
4.2氢氧化钠（150g/L）。
4.3封闭液：在1000mL硫酸（1+1000)中滴加几滴甲基橙（1.0g/L）至淡红色。4.4真空油脂（2\）。
5仪器设备
5.1单体仪器设备
5.1.1电炉盘：直径70mm，功率约300W，温度应可调。5.1.2水浴杯：深约110mm，应能进行流水浴国家技术监督局1996-09-27批准1997-03-01实施
5.1.3链型瓶：100ml。
GB/T 16555.3--1996
5.1.4冷凝管：长250～300mm的球型冷凝管，球的内径约10mm。5.1.5
三通活塞：异T型毛细管三通活塞（见图1），活塞部分涂以真空油脂。量气管、参比管：25ml.，精度0.1mL。5.1.6
贮气瓶：150～200ml，见图2。
5.1.8水准瓶：200~250ml。
5.1.9气压计：精度0.01KPa。
5.1.10温度计：精度0.1K。
三通活塞
5.2测量装置
图2贮气瓶
测量装置见图3。贮气瓶和水准瓶内装入适量封闭液。整套测量装置不允许漏气或漏水1锥型瓶（5.1.3);2冷凝管（5.1.4)；3三通活塞（5.1.5);4气算（5.1.6)：5参比管(5.1.6);6购气瓶(5.1.7);7水准瓶（5.1.8);8·支架图3测量装
6试样
6.1实验空样品的采制
GB/T16555.3--·1996
对定型制带按GB/T10325一88第二章采样，在切（钻）取有关的物理检验用试样后，将剩余部分的表皮除去，然后各取100g以1，合并作为实验室样品；对不定形材料，可按GB/T2007.1和（G13/T2007.2分别进行采样和制样。
6.2试样的制备
对定型制品，将6.1所得实验案样品全部破碎至2.0mm以下，缩分H100g。再用钢研钵l碎至0.9mm以下，缩分出25g，然后用钢研钵反复击碎至全部通过0.088mm筛，并用磁铁吸除引入的铁；对不定形材料，从6.1所得实验室样品中缩分出25g，用钢研钵反复击碎至全部通过0).088rnrm筛.用磁铁吸除引入的铁。
最后将试样于110C烘2h，翼于干燥器中冷至蜜温。7分析步骤
7.1试料
根据游离硅的大致含量称取适量试样，精确至0.0001g。用二份试料进行测定。7.2校正试验
随同试样分析同类标准样品。
7.3测定
7.3.1测量装置的准备和检查
用衡量法或容量比较法测量所用装置中锥型瓶和冷凝管的总有效体积V.，精确至1mL。检查测量装臀的气密性，合格后方可进行测定。7.3.2单质铝的消除
将试料置于锥型瓶中，加10ml盐酸，轻轻摇动使试料散开，置于沸水浴上蒸干，然后取下冷至室温。
7.3.3零点及始态参数的确定
往锥型瓶内加入40mL氧氧化钠，与冷凝管接稳后置于水浴杯中，然后同时进行冷凝和流水浴。10min后将三通活塞转至三通位置（如图1所示）。调节水准瓶高度，当量气管和参比管者的液面均稳定于量气管令点处时将三通活塞顺时针转动135\，并立即测量水浴杯内冷却水温度T1。7.3.4氯气的产生
停止水浴，将锥型瓶外壁擦十，餐手电炉盘上加热，沸腾后调低电炉盘温度使皮应在微沸状态下进行，并降低水准瓶使其液面与气瓶液面之差保持在50mm以内。煮沸100min后停止加热。7.3.5氢气表观体积及终态参数的确定等锥型瓶稍冷后再次进行水浴，当5min内量气管液面变化不超过0.1mL.时抬高水准瓶，将通活塞顺时针转动45°，然后调节水准瓶高度使量气管和参比管者的液面稳定于同高度.从量气管！读出氢气的装观体积V，并立即测量量气管附近的温T.水浴杯内冷却水温度T和实验室人气压P。7.3.6气真实体积的确定
当始态和终态下冷却水温度变化（ITTI）不大于1.0K时，以氢气的表观体积V，作为氢气的真实体积(V)，否则按式（1)计算氢气的真实体积(V)：(P-p)T-(P-p)T × (V.- 40)
式中：V—氢气的表观体积，mL：p一实验室人气压.kPa;
(P -- pe)T:
GB/T 16555.3
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T,、T—始、终态下水浴杯内冷却水温度,K；pi、p2-
-TI、T，时纯水的饱和蒸气压，kPa；Vo——测量装置中锥型瓶和冷凝管的总有效体积，mL；40—氢氧化钠加入量，mL。
所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至小数第二位。8分析结果的表述
8.1分析值的计算
按式（2)计算游离硅的质量百分数：(P- p)V X 0. 001 689 × 100
Si(%） =
式中：P-
实验室大气压，kPa；
终态下的室温,K，
-T时纯水的饱和蒸气压，kPa；此内容来自标准下载网
氢气的真实体积，mL；
试料的质量，名；
0.001689—氢气换算成游离硅的系数。所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至小数第二位。8.2分析值的验收
（2）
检查校正试验中标准样品的分析值与其标准值是否致。只有当标准样品的分析值与其标准值致时，试样中该成分的分析值才有效，方能按8.3进行该成分最终结果的计算，否则应重新进行该成分的测定。
8.3最终结果的计算
当所得的二个有效分析值之差的绝对值不大于其对应的允许差（见表1)时，计算其算术平均值，按GB/T8170的进舍规则修约至小数第二位作为该成分的最终结果，否则按附录A（标准的附录）进行追加分析和数据处理，以所得平均值按GB/T8170的进舍规则修约至小数第二位作为该成分的最终结果。
9允许差
在重复性条件下所得二个单次分析值的充许差见表1。表1、允许差
含量范围
0.10~~0.50
0. 51~1. 50
1.51~3. 00
充许差
进行33
上述：i单次分析值：
允许差。
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附录A
（标准的附录）
追加分析和数据处理程序
r+s之
极差≤1.2
进行4
极差≤1.37
取+之中位数
i+a+r,+a
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