ICS13.080.05
DB65/T3974-2017
新疆维吾尔自治区地方标准
土壤中重金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法
Soil Determination of metal elements Inductively coupled plasma mass spectrometry
2017-01-20发布
2017-02-20实施
新疆维吾尔自治区质量技术监督局发布

前言
本标准依据GB/T1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则编写。本标准由新疆维吾尔自治区农业资源与环境保护站提出。本标准由新疆维吾尔自治区农业厅归口。本标准起草单位：新疆维吾尔自治区农业资源与环境保护站、新疆维吾尔自治区分析测试研究院。本标准主要起草人：周明冬、徐熠、苏海英、阿不力孜·艾力、候洪、付铭、艾尼瓦尔·阿不都瓦依提、殷新、杨中、董道瑞。

1 范围
本标准规定了采用电感耦合等离子体质谱法测定农产品产地土壤中汞（Hg）、铅（Pb）、镉（Cd）、铬（Cr）、砷（As）等重金属元素的方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品、分析步骤、结果计算与表示、精密度与准确度及质量保证与质量控制等要求。本标准适用于农产品产地土壤中汞、铅、镉、铬、砷的测定。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
HJ/T166 土壤环境监测技术规范

3 方法原理
样品由载气（氩气）引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体中心区，在高温和惰性气氛中发生去溶剂化、汽化解离和电离，转化为带正电荷离子，经离子采集系统进入质谱仪。质谱仪根据质荷比对元素进行分离，在一定浓度范围内，元素信号响应值与其浓度成正比。

4 试剂和材料
本标准所用试剂除非另有说明，均使用符合国家标准的优级纯化学试剂。
4.1 实验用水：电阻率≥18.2 MΩ·cm，符合GB/T6682一级水标准。
4.2 硝酸：优级纯以上，必要时纯化处理。
4.3 氢氟酸：优级纯以上，必要时纯化处理。
4.4 磷酸溶液：2+98（V+V），用硝酸2 mL加水至100 mL混匀。
4.5 标准溶液：使用有证单元素或混合标准储备液，用硝酸溶液稀释至工作浓度。
4.6 内标标准溶液：20 μg/L，选用209Bi、115In、72Ge、45Sc等元素，用硝酸溶液稀释。
4.7 质谱仪调谐溶液：10 μg/L，含Li、Y、Be、Mg、Zn、In、Tl、Pb、Bi等元素，用硝酸溶液稀释。
4.8 氩气：纯度≥99.99%。
4.9 氢气：纯度≥99.99%。

5 仪器和设备
5.1 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS），扫描范围5～250 amu，分辨率优于1 amu。
5.2 恒温干燥箱。
5.3 高压消解罐（35 mL）。
5.4 温控电热板（精度±0.2℃，最高250℃）。
5.5 分析天平（精度0.0001 g）。
5.6 尼龙筛（0.15 mm，100目）。

6 样品
6.1 样品采集与保存
按照HJ/T166规定进行采集与保存，避免污染及待测元素损失。
6.2 样品制备
去除枝叶、石子等杂质后风干、研磨至过0.15 mm筛。
6.3 试样制备
称取0.1000 g样品于消解罐中，加入硝酸2 mL和氢氟酸1.2 mL，190℃消解36 h；冷却后蒸干，加入内标及硝酸2 mL和水10 mL，再于140℃消解5 h，冷却至室温。