DB37/T3818—2019 动物源性食品中喹烯酮药物及代谢物1-DQCT、BDQCT、MQCA残留量的测定液相色谱-串联质谱法 发布单位：山东省市场监督管理局 发布日期：2019-12-24 实施日期：2020-01-24 前言 本标准按照GB/T1.1-2009规则起草，由山东省畜牧兽医局提出并组织实施，归口于山东省畜牧业标准化技术委员会。本标准起草单位为青岛农业大学，主要起草人包括郝智慧、曲少奇、黄亭亭、曲丽华、孙京新。 1 范围 本标准规定了动物源性食品中喹烯酮药物及代谢物1-DQCT、BDQCT、MQCA残留量测定的液相色谱串联质谱法。本方法适用于猪肝、猪肉、猪心和鸡蛋中的残留量测定。检出限为1.25μg/kg，定量限为2.5μg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。注日期的引用文件，仅适用于所注日期版本；不注日期的引用文件，其最新版本及所有修订均适用。 - GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 采用乙酸乙酯溶液提取样品中喹烯酮及其代谢物（1-DQCT、BDQCT、MQCA），提取液经固相萃取小柱净化，滤膜过滤后用液相色谱-串联质谱法进行测定，采用外标法定量。 4 试剂或材料 除非另有规定，分析中使用确认为分析纯的试剂。 4.1 水：GB/T6682 一级 4.2 乙酸乙酯 4.3 乙腈：色谱纯 4.4 甲醇：色谱纯 4.5 二甲基亚砜：色谱纯 4.6 甲酸：色谱纯 4.7 0.1%甲酸水溶液：吸取0.5 mL甲酸（4.6），加水（4.1）稀释至500 mL，混匀 4.8 0.1%甲酸乙腈溶液：吸取0.5 mL甲酸（4.6），加乙腈（4.3）稀释至500 mL，混匀 4.9 20%甲醇溶液：200 mL甲醇（4.4），加水（4.1）稀释至1000 mL，混匀 4.10 洗脱液：吸取20 mL 0.1%甲酸水溶液（4.7），加乙腈（4.3）稀释至1000 mL，混匀 4.11 0.1%甲酸乙腈溶液：0.1%甲酸水溶液（4.7）与0.1%甲酸乙腈溶液（4.8）按7:3比例混合 4.12 喹烯酮（QCT）对照品：纯度≥98.0% 4.13 3-甲基喹啉-2-羧酸（MQCA）对照品：纯度≥98.0% 4.14 1-脱氧喹烯酮（1-DQCT）对照品：纯度≥98.0% 4.15 脱二氧喹烯酮（BDQCT）对照品：纯度≥98.0% 4.16 标准储备溶液：各对照品10 mg加入1 mL二甲基亚砜溶解后，用乙腈定容至10 mL，浓度为1 mg/mL，-20℃保存，有效期3个月 4.17 混合标准中间溶液：取标准储备溶液各1 mL置10 mL容量瓶，加乙腈稀释至10 mL，浓度100 μg/mL 4.18 基质混合标准工作溶液系列：称取5份空白试样（2.0 g），加入混合标准中间溶液配制成2.5、5、10、50、100 ng/mL系列，用于液相色谱-串联质谱分析 4.19 固相萃取柱：250 mg/3 mL或性能类似小柱 4.20 微孔滤膜：0.22 μm有机系过滤膜 5 仪器设备 5.1 液相色谱-串联质谱仪（HPLC-MS/MS），配电喷雾离子源（ESI） 5.2 分析天平：感量0.001 g及0.01 mg各一台 5.3 均质器：转速≥20000 r/min 5.4 氮气吹干仪 5.5 色谱柱：C18，2.1×100 mm，1.8 μm或性能类似 5.6 离心机：转速适用分析需求