DB21/T3287—2020 水质 丙烯醛的测定 高效液相色谱法

ICS13.020.40 Z10 备案号：DB21 辽宁省地方标准
发布单位：辽宁省市场监督管理局
发布日期：2020-08-30
实施日期：2020-09-30

前言
本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准附录A、B为资料性附录。本标准由大连市市场监督管理局提出，由辽宁省生态环境厅归口。本标准主要起草单位为辽宁省大连生态环境监测中心，主要起草人包括曲翊、刘宏文、刘秀洋。本标准发布实施后，任何单位和个人如有问题和意见建议，可通过来电或来函反馈，相关部门将及时处理并评估。归口管理部门：辽宁省生态环境厅（沈阳市浑南区双园路30号甲，电话024-62788532），起草单位：辽宁省大连生态环境监测中心（大连市沙河口区连山街58号，电话0411-84671900）。

警告：实验中所使用的溶剂和标准品对人体健康有害，样品前处理及溶液配制应在通风橱中进行，避免接触皮肤和衣物。

1 适用范围
本标准规定了水中丙烯醛的高效液相色谱测定方法，适用于地表水、地下水、海水、工业废水及生活污水中丙烯醛的测定。当样品体积为100ml，浓缩至1.0ml，进样10μl时，方法检出限为0.002mg/L，测定下限为0.008mg/L，测定上限为0.5mg/L。

2 规范性引用文件
本文件引用GB/T6682分析实验用水规格和试验方法、GB/T14581水质采样技术指导、HJ91.1污水监测技术规范、HJ/T91地表水和污水监测技术规范、HJ/T164地下水环境监测技术规范、HJ442近岸海域环境监测规范及HJ493水质样品保存与管理技术规定等标准。

3 方法原理
水中丙烯醛在一定温度和pH条件下与2,4-二硝基苯肼（DNPH）发生衍生化反应生成稳定衍生物，经萃取浓缩后采用高效液相色谱仪分离，并用紫外检测器检测，根据保留时间定性，峰面积或峰高定量。

4 干扰和消除
当样品存在基质干扰时，可通过优化色谱条件、稀释样品、减少进样体积或样品前处理等方式消除干扰。

5 试剂和材料
实验用水应符合GB/T6682要求。主要试剂包括氯化钠、无水硫酸钠、柠檬酸、柠檬酸钠、2,4-二硝基苯肼（DNPH）、二氯甲烷、乙腈等；缓冲溶液及衍生化溶液按规定配制并低温避光保存；标准溶液包括丙烯醛标准储备液及使用液。

6 仪器和设备
高效液相色谱仪（配紫外检测器），色谱柱为C18反相键合硅胶柱（填料粒径5μm）。