本标准规定了农、畜、水产品污染监测的布点采样、分析方法、质量控制、数据处理与成果表达的基本要求。本标准适用于农、畜、水产品污染监测。 NY/T 398-2000 农、畜、水产品污染监测技术规范 NY/T398-2000 标准下载解压密码：www.bzxz.net
本标准规定了农、畜、水产品污染监测的布点采样、分析方法、质量控制、数据处理与成果表达的基本要求。本标准适用于农、畜、水产品污染监测。

NY/T398-2000
根据《全国环境监测管理条例》和《农业环境监测条例》中有关规定，鉴于我国农业环境监测网已建成，为适应工作需要，结合我国农业环境监测的职能范围及监测能力现状，特制定本标准。本标准的附录 A 为标准的附录。本标准由农业部科技教育司提出。本标准起草单位：农业部环境监测总站和黑龙江省农业环保站。本标准主要起草人：刘素云、许志强、战新华、刘凤枝、陶战。68
1范围
中华人民共和国农业行业标准
农、畜、水产品污染监测技术规范Procedural regulations regardingmonitoring of pollutants in the produces ofagriculture,animal husbandry and fisheryNY/T 398—2000
本标准规定了农、畜、水产品污染监测的布点采样、分析方法、质量控制、数据处理与成果表达的基本要求。
本标准适用于农、畜、水产品污染监测。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 5009.11—1996
GB/T 5009. 12-1996
GB/T 5009.13—1996
GB/T 5009. 14---1996
GB/T 5009.15—1996
GB/T 5009.17--1996
GB/T 5009.18—1996
GB/T 5009. 19--1996
GB/T5009.20—1996
GB/T 5009.27—1996下载标准就来标准下载网
GB/T 5009.33--1996
GB/T 5009.36—1996
GB 12399. 20--1990
食品中总砷的测定方法
食品中铅的测定方法
食品中铜的测定方法
食品中锌的测定方法
食品中镉的测定方法
食品中总汞的测定方法
食品中氟的测定方法
食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法食品中有机磷农药残留量的测定方法食品中苯并(a)芘的测定方法
食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定方法食品中七氯、艾氏剂、狄氏剂残留量的测定方法食品中硒的测定方法
GB/T 14929. 4—1994
GB/T 14962--1994
GB/T 16343--1996
食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定方法食品中铬的测定方法
食品中镍的测定
NY/T395—2000农田土壤环境质量监测技术规范3定义
本标准采用下列定义。
农、畜、水产品
我国常见的农产品（谷物类、油料类、果品类、蔬菜类、经济特产类、水生植物类等）、畜禽产品（肉类中华人民共和国农业部2000-08-30批准2000~12-01实施
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蛋类、乳品类）和水产品（鱼类、贝类、伊壳类等)的原始产品及初级加工产品。4农、畜、水产品污染监测采样技术4.1农作物类样品的采样技术
4.1.1当农作物类监测与农田上壤监测同时进行时，农作物样品的采集应与农压壤样品同步采集，农作物采样点就是农田七壤采样点。4.1.2单进行农作物监测时.采样前的现场调查与资料收集、监测单元的划分、采样点位的布设、采样方法都与农田壤有相似之处，其具体步骤与方法如下。4.1.2.1采样前现场调查与资料收集a）区域自然环境特征：水义、气象、地形地貌、植被、自然灾害等。b）农业生产土地利用状况：农作物种类、布局、面积、产量、农作物长势、耕作制度等。c）上壤环境污染状况：二工业污染源种类及分布、污染物种类及排放途径和年排放量、农灌水污染状况、大气污染状况、农业固体废弃物投入、农业化学物质投入情况、自然污染源情况等。d）农作物污染监测资料：农作物污染元素背景值，农作物污染现状。e）其他相关资料和图件：七地利用总体规划、农业资源调查规划、行政区划图、农作物种植分布图、土壤类型图等。
4.1.2.2监测单元的划分
农作物监测单元应以监测区域农作物受污染的途径划分为基本单元，结合参考土壤污染类型、农作物种类、商品粮生产基地、保护区类别、行政区划等要素，由当地农业环境监测部门根据实际情况进行划定。同单元的差别应尽可能缩小。4.1.2.2.1大气污染型农作物临测单元监测区污染主要来源于大气污染物致使农作物污染受害。4.1.2.2.2灌溉水污染型农作物监测单元监测区城污染主要来源于被污染的农灌用水致使农作物污染受害。4.1.2.2.3农业污染型农作物监测单元监测区域污染主要来源于垃圾、污泥、农药、化肥、生长素等农用物质致使农作物污染受害。4.1.2.2.4适体废奔堆污染型农作物监测单元监测区域污染主要来源于集中堆放的固体废弃物致使农作物污染受害。4.1.2.2.5综合污染型农作物监测单元监测区域污染主要来源于上述两种或两种以上途径致使农作物污染受害。4.1.2.3监测点的布设
4.1.2.3.1布点数量
当农作物监测和土壤监测同时进行时，农作物样点数和采样点位尽可能与土壤样点数和采样点位保持致，监测样点数可情减少。当单一进行农作物监测时.农作物监测的布点数量要根据调查目的、调查精度和调查区域环境状况等因素确定。“--般要求每个监测单元最少应设3个点。4.1.2.3.2布点方法
4.1.2.3.2.1区域农作物类背景点（对照点)布点原则与方法区域农作物类背景点布点是指在调查区域内或附近，相对未受污染，且耕作制度、农作历史与调查区域相似的地块上所采集的农作物样点。布点要求：代表性强、分布面积大的几种主要农作物污染类型分别布设同类农作物背景点；采用随机布点法，每种农作物污染类型不得低于3个背景点。4.1.2.3.2.2农作物类监测点布点原则与方法农作物类监测点布设应坚持哪里有污染就在哪里布点的原则。把监测点布设在怀疑或已证实有污70
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染的地方，根据经济和技术力量条件，布点应优先照顾农作物污染严重，影响大的粮食主要产区及商品生产基地。监测点布设的重点应是：污水或污染水灌溉的地块；厂矿企业和乡镇周围的地块；大量堆放工业废渣、城市垃圾地点周围的地块；长期受工业废气和粉尘影响的地块；大量使用农用化学物质的地块；长期使用污泥、城市垃圾、固体废物及以废物为原料制成的肥料的地块。农作物类监测点的布设要根据监测区域污染类型而定，具体要求如下：a）大气污染型监测区农作物监测点：以大气污染源为中心，采用放射状布点法。布点密度由中心起由密渐稀，在同一密度圈内均匀布点。此外，在大气污染源主导风下风方向应适当增加监测距离和布点数量。
b）灌溉水污染型监测区农作物监测点：在纳污灌溉水体两侧，按水流方向采用带状布点法。布点密度自灌溉水体纳污口起由密渐稀，各引灌段相对均匀。c）固体废弃堆污染型监测区农作物监测点：结合地表径流和当地常年主导风向，采用放射布点法和带状布点法。
d）农业污染型监测区农作物监测点：在施用种类、施用量、施用时间等基本一致的情况下采用均布点法。
c）综合污染型农作物监测点：以主要污染物排放途径为主，综合采用放射布点法、带状布点法及均匀布点法。
4.1.3样品采集
4.1.3.1采样准备
4.1.3.1.1采样物质准备
a）工具类：不锈钢剪刀、不锈钢切刀、镰刀、铁锹、竹竿、木梯等。b）器材类：罗盘、高度计、卷尺、标尺、样品袋、照相机、胶卷以及其他特殊仪器和化学试剂。c）文具类：样品标签、记录表格、文具夹、铅笔等小型用品。d）安全防护用品：工作服、雨衣、防滑登山鞋、安全帽、常用药品等。对长距离大规模采样尚需车辆等运输工具。
4.1.3.1.2组织准备
组织具有一定野外调查经验、熟悉农作物采样技术规程、工作负责的专业人员组成采样组。采样前组织学习有关业务技术工作方案。4.1.3.1.3技术准备
a）样点位置(或工作图)图。
b）样点分布一览表，内容包括编号、位置、农作物种类、代表面积等。c）各种图件：交通图、农作物种植图、土壤污染现况图、大比例的行政区图（标有居民点、村庄等标记)等。
d）采样记录表，农作物样品标签等。4.1.3.1.4现场踏勘，野外定点，确定采样地块a）样点位置图上确定的样点受现场情况干扰时，要作适当的修正。b）采样点应距离铁路或主要公路300m以上。c）不能在住宅、路旁、沟渠、粪堆、废物堆及坟堆附近设采样点。d）采样点应设在土壤自然状态良好，地面平坦，各种因素都相对稳定并具有代表性的、面积在1～2 hm左右的地块。
e）采样点一经选定，应作标记，并建立样点档案供长期监控用。4.1.3.2采样方法
农作物类样品的采集：应采集混合样品，除了特殊研究项目之外，不能以单株作为监测样品。农作物混合样是指在已定采样点地块内根据不同情况按对角线法、梅花点法、棋盘式法、蛇形法等进行多点取71
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样，然后等量混匀组成一个混合样品。每一混合样大型果实由5～10个以上的植株组成（即分点样）；小型果实由10～20个以上的植株组成。a）农作物样品采集：以0.1～0.2hm2为采样单元，在采样单元选取5～20个植株。水稻、小麦类采取稻穗、麦穗；玉米采取第一穗，即离地表近的一穗，混合成样。b）果树类样品采集：以0.10.2hm2为采样单元，在采样单元内选取5~10株果树，每株果树纵向四分，从其中一份的上、下、中、内、外各侧均匀来摘，混合成样。c）蔬菜样品的采集：以0.1～0.3hm2为采样单元，在采样单元内选取5～20个植株。小型植株的叶菜类（白菜、韭菜等）去根整株采集；大型植株的叶菜类可用辐射形切割法采样，即从每株表层叶至心叶切成八小瓣，随机取两瓣为该植株分样；根茎类采集根部和茎部，大型根茎可用辐射形切割法采样；果实类在植株上、中、下各侧均匀采摘，混合成样。d）烟草、茶叶类样品采集：以0.1～0.2hm2为采样单元，在采样单元内随机选取15~20个植株，每株采集上、中、下多个部位的叶片混合成样，不可单取老叶或新叶作代表样。e）水生植物（如浮萍、海带、藻类等)从水体中均匀采集全株，若从污染严重水体中采样，样品须洗净，并去除水草、小螺等杂物。4.2畜离水产品的采样
4.2.1采样前现场调查与资料收集4.2.1.1畜禽、水产品生产现状：生产规模、品种、数量、商品率等。4.2.1.2调查与收集生产基地环境污染现状：畜禽、水产养殖用水水体、土壤、农作物及饲料污染情况等。
4.2.1.3畜禽、水产品质量状况：环境污染对畜禽、鱼虾生长发育、产量、品质的影响及产品污染的程度和范围等情况。
4.2.2采样物质准备
4.2.2.1工具类：硅制小刀、不锈钢剪刀、不锈钢切刀、样品袋、冰壶等。4.2.2.2文具类：样品标签、记录表格、文具夹、铅笔等小型用品。4.2.3样品采集
4.2.3.1肉类样品采样：大型畜禽（牛、羊等）要在产品生产基地的食品加工厂或食品站选取23头当地的畜禽，小型畜禽（鸡、鸭、鹅）从选定的养殖专业户或各家农户选取3～6只畜禽，用硅制小刀（不锈钢刀)在背、腿部随机取约1kg混合样，采后立即在0℃以下冷冻保存，且忌用福尔马林浸渍，以免金属污染。根据需要同步采集各脏器组织部位的样品。4.2.3.2蛋类样品采样：从选定的养殖场（或养殖专业户）随机选取1kg新鲜蛋类。正常新鲜蛋外壳完整、洁净，内壳全白、无斑点或污浊，卵白透明、卵黄不裂、卵白卵黄分明、无血丝、无异臭味等。4.2.3.3奶类样品采集：从选定的养殖场（或养殖专业户）选取4～5头畜禽采全脂奶，采样时应充分混均、无奶油形成后采集。如有奶油形成，应把奶油从容器壁完全刮下搅拌至液体均匀乳化为止。4.2.3.4水产品类样品采集
从选定的养鱼塘、水库选取鲜鱼、虾、螺、蚌等1kg混合样品。体重在500g左右的，个体数不少于5个，250g以下的个体数不少于10个。鱼去除鳞和鳃等不可食部位，沿脊椎纵剖后取其二分之一或数分之（50g以下者取整体），剔去刺骨，切碎混匀。螺、蚌等贝类去硬壳，取其肌体（肉组织），切碎混匀。4.3采样时间及频率
4.3.1一般农作物样品在农作物收获时或与土壤同步采集，每茬农作物采样一次。必测污染项目一年一次，其他项目3～5年一次。
4.3.2畜禽水产品的采样时间及频率根据监测目的而定。4.3.3污染事故监测时，应在收到事故报告后立即采样。4.3.4科研性监测时，可在不同生育期采样或视研究目的而定。72
4.4采样量
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采样量般为待测试样量的35倍，每分点采集量则随样点的多少南变化。由于农畜水产品类型不同，分析部位不同，样品的采集量和待测试样量也稍有差异。一般规定样品的采样量：谷物、油料、于果类为500g（干重样），水果、蔬菜类为1kg（鲜重样），水生植物为500g（干重样），烟叶和茶叶等可酌情采集（--般为待测试样量的2~~3倍即可），肉蛋类产品和水产品采集1kg（鲜重样）。4.5采样现场记录
4.5.1采样同时，专人填写农畜水产品标签、采样记录、样品登记表，并汇总承档。农畜水产品标签见图1。采样记录、样品登记表见附录A中表A1、表A2。农畜水产品样品标签
样品标号
样品名称
监测项目
采样地点
采样人
业务代号
采样时间
图1农畜产品样品标签
4.5.2填写人员根据明显的物点的距离和方位，将采样点标记在野外实际使用地形图上，并与记录卡和标签的编号统一。
4.6采样注意事项
4.6.1采样时须注意样品的代表性。水果类样品的采集要注意树龄、株型、生长势、座果数量以及果实着生部位和方位；家禽、鱼类等个体较大时，取样应注意从不同部位分别取得。4.6.2农作物采样时间应在无风晴天时采集，雨后不宜采样。采样应避开病虫害和其他特殊的植株。若采集根部样品，在清除根上的泥土时，不要损失根毛。4.6.3同时采集植株根、茎、叶和果实样品时，应现场分类包装，同一采样点的同一作物使用统一编号，避免混乱。
4.6.4新鲜样品采集后，应立即装入聚乙烯塑料袋，扎紧袋口，以防水分蒸发。畜水产品应立即放入冰壶保鲜。
4.6.5动物样品需要对内脏、脂肪、肌肉单独进行分析时，则应同步取好内脏、脂肪的肌肉样品，并注意其对应性
4.6.6测定重金属的样品，尽量用不锈钢制品直接采取样品。4.6.7填写农畜水产品标签一式两份、一份放入袋内，份扎在袋口。采样结束应在现场逐项逐个检查，如采样记录表、样品登记表、样袋标签、农畜水产品样品、采样点位图标记等有缺项、漏项和错误处，应及时补齐和修正后方可撤离现场。4.7样品运输
4.7.1样品装运前必须逐件与样品登记表、样品标签和采样记录进行核对，核对无误后分类装箱。4.7.2样品在运输中严防样品的损失、混淆或沾污，并派专人押运，按时送至实验室。接受者与送样者双方在样品登记表上签字，样品记录由双方各存一份备查。4.7.3畜禽水产品生鲜样品要冷冻运送，可配备专门的隔热容器，放入致冷剂。水分较多的样品，先装入塑料食品袋，再放入容器中，防止水分遗失。4.8样品制备
4.8.1制样工作场地：应设风干室、加工室。房间向阳（严防阳光直射样品），通风、整洁、无扬尘、无易挥发化学物质。
4.8.2制样工具与容器
4.8.2.1晾干用白色塘瓷盘及木盘。NY/T 398—2000
4.8.2.2脱粒、去壳、切碎用小型脱粒机、小型脱壳机、不锈钢刀剪、木滚、硬质木搓板、无色聚乙烯薄膜等。
4.8.2.3磨碎风干样品用玛瑙球磨机、玛瑙研钵、白色瓷研钵、石磨、不锈钢磨、旋风磨；切碎新鲜样品用不锈钢食品加工机、硅制刀、不锈钢切刀、不锈钢剪刀等。4.8.2.4过筛用尼龙筛，规格为20～60目，新鲜样品无需过筛。4.8.2.5分装用具塞磨口玻璃瓶、具塞无色聚乙烯塑料瓶、具塞玻璃瓶、无色聚乙烯塑料袋或特制牛皮纸袋.规格视量而定。
4.8.3样品加工
4.8.3.1样品接交：采样组填写送样单式三份，交样品管理人员、加工人员各一份，采样组自存一份。三方人员核对无误签字后才开始加工样品。4.8.3.2样品缩分：监测样品要经缩分分为正样与副样。副样分类保存，正样按要求加工。具体做法如下：
a）粮食等粒状样品应采用四分法缩分。先将粮食样品用小型脱粒机或凭借硬木搓板与硬木块进行手工脱粒，反复混合均匀，铺成一圆形，过中心线画十字线，把圆分为四等分，取对角线两等分，如此继续缩分至所需数量为止。
b）水果等块状样品及大白菜、包菜等大型蔬菜样品应采用对角线分割法缩分。先用清水将样品洗净晾至无水后，垂直放置，中间部分横切，然后上下两部分分别进行对角线切割，除去非可食部分（可食部分见表1），取所需量的样品。c）小型叶菜类样品应采用随机取样法缩分。先用清水将样品洗净晾至无水后，将整株植株（可食部分见表1)粗切后混合均匀，随机取所需量的样品。表1果、菜、烟、茶监测的可食部位样品名称
苹果、梨等薄皮水果
柑橘、柚子等厚皮水果
番茄、茄子
萝卜、胡萝卜
大白菜、小自菜
烟叶、茶叶
检测部位
去蒂、去芯部(含籽)带皮果肉和去皮果肉分别供测1外皮和果肉(含内皮和筋丝)分别供测去蒂供测
去果柄供测
叶、根(用水轻轻洗去根泥，稍晾干)分别供测去根、去外侧腐叶·供测
鲜叶、干叶分别供测
d）畜、禽、水产样品采用随机取样法缩分。先用清水将样品洗净晾至无水，去皮、去骨、去鳞、去刺等非食用部分，切成细条，混均后随机取所需量的样品。蛋类及乳类直接采用随机取样法缩分。4.8.3.3试样制备
4.8.3.3.1农作物样品：分干样与鲜样两种加工方法。干样用于测定重金属元素以及蛋白质、脂肪和纤维含量等，鲜样用于测定分析易挥发有机污染物(农药、酚、氰等）。a）干样加工：粮食样品用干纱布擦净样品上的泥尘等附着物后直接磨碎，带皮粮食样应用清水冲洗、晾干，去皮后磨碎；根、茎、叶、果蔬菜水果等将样品用不锈钢刀或剪刀，切剪成0.5～1cm大小的块状、条状，在晾干室内摊放于晾样盘中风干。为加快干燥，可将切碎样品放在85～90℃烘箱鼓风烘1h，破坏酶的作用，再在60～70℃下通风干燥24～48h成风干样品。上述两种风干样品置于玛瑙研钵（或玛瑙碎样机、石磨、不锈钢磨）进行手工或机械研磨，使样品全部通过40～60目尼龙塑料筛，混合均匀成待74
测试样。
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b）新鲜样加：新鲜样品用干净纱布轻轻擦去样品.L的泥沙等附着物后直接用组织捣碎机捣碎，混合均匀成待测试样。含纤维较多的样品，如根、茎杆、叶子等不能用捣碎机捣碎，可用不锈钢刀或剪刀切成小碎片，滤争均匀成得测试样4.8.3.3.2畜、离产品：新鲜样加工，a）肉组织类：将缩分样经组织捣碎机捣碎，混合均匀后成待测试样。b）蛋类：将缩分样鲜蛋去壳，蛋的和蛋黄充分混合均勾后成待测试样（不要起泡涞）。若分别测定时，将其敲在7.5～9cm漏斗中，蛋黄在上，蛋白在下，分取后混合均匀成待测试样。c）乳类：将缩分样温热至约20℃，倾入清洁的容器中混合均匀后成待测试样。若乳油块尚未分散或乳油附于容器壁，可将乳油刮下并置水浴中温热至38℃，混勾后成待测试样。4.8.3.3.3水产品：新鲜样加工。将缩分样用组织捣碎机搅拌成糊状，混合均匀后成待测试样。4.8.3.3.4水生植物样品：按蔬菜样品处理成待测试样。4.8.3.4样品分装：经研磨混均后的样品，分装于样品袋或样品瓶。填写农畜水产品标签一式两份（农畜水产品标签格式见图1）.瓶内或袋内放一份，外贴一份。4.8.4制样注意事项
4.8.4.1制样中，采样时的农畜水产品标签与农畜水产品样始终放在-起，严禁混错。4.8.4.2每个样品经加工、分装后送到实验室的整个过程中，使用的工具与盛样容器的编码始终一致。4.8.4.3制样所用工具每处理份样品后擦洗一次，严防交叉污染。4.8.4.4监测锌、铅时，避免使用橡胶类工具（橡皮、橡胶脱粒机），以免污染样品。4.9样品保存
4.9.1样品的保存根据不同的对象采取适当的贮藏方法。保存半年至1年，或分析任务全部结束，检查无误后，如无需保留可弃去。
4.9.2农作物干样品按不同编号、不同粒径分类存放于样品库的样品柜中。样品库经常保持干燥、通风，无阳光直射、无污染。
4.9.3所有新鲜样品按样品类别分层放人冰箱或低温冰柜保存。冰箱保持洁净、无化学药品，样品可保存3~~4天，需长期保存的样品应在-20C低温冰柜保存。4.9.4要定期检查样品，防止变、鼠害及样品标签脱落等，一旦发现间题应及时补救。4.10样品水分测定
4.10.1瓜、果、蔬菜等污染物含量常以鲜重表示，直接用鲜样测定，不测水分。但有时测定全量成分时也经常使用风干粉碎样品，当以鲜重表示时应测水分，其方法如下：风干前称取--定量的鲜样，单独风干后称至恒重，按式(1)计算水分系数。将按风干样重计算的成分含量除以水分系数即得按鲜重表示的成分含量。水分系数=释品岚平重
样品鲜童
将按风重计算的污染物含量除以水分系数即为按鲜重表示的污染物含量。4.10.2粮食等样品以风干样测定其含量并以风干重表示，不必测定水分。4.10.3各种风干样品应在测定前在65℃烘干除去吸湿水后称重测定。4.11样品编号
4.11.1农畜水产品样品编号是由类别代号、顺序号组成。(1)
4.11.1.1类别代号：用农畜水产品名称关键字中文拼音的1～2个大写字母表示，即\SD”表示水稻“R”表示肉类样品等。
4.11.1.2顺序号：用阿拉伯数字表示不同地点采集的样品，样品编号从R001号开始，个顺序号为75
一个采样点采集的样品。
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4.11.2对照点和背景点样，在编号后加\CK”。4.11.3样品登记的编号、样品运转的编号均与采集样品的编号一致，以防混淆。5农、畜、水产品污染监测项目及分析方法5.1监测项目确定的原则
5.1.1重点项目：
a）食品中卫生标准和残留限量标准中所要求控制的污染物；h）食品中卫生标准和残留限量标准中未要求控制的污染物，但根据当地环境污染状况（如农区大气、农灌水等），确认在农畜水产品中积累较多，使农、畜、水产品产量下降、品质变劣、商品价值下跌，甚至不能食用。
5.1.2—般项目
由各地自已选择测定。一般项目一般包括以下几类：a）新纳入的在农、畜、水产品中积累较少的污染物；h）由于环境污染导致农、畜、水产品性状发生改变的指标；c）农、畜、水产品品质质量指标。5.2分析方法选择的原则
5.2.1第一方法：标准方法（即仲裁方法），为食品卫生标准和各种农药残留量允许值标准中选配的分析方法。
5.2.2第二方法：由权威部门规定或推荐的方法5.2.3第三方法：根据各站实情，自选等效方法。但应作比对实验，其检出限、准确度、精密度不低于相应的通用方法要求水平或待测物准确定量的要求。5.3监测项目与分析方法
农、畜、水产品监测项目与分析方法见表2。表2农作物品质监测项目及分析方法一览表监测项目
监测仪器
各种型测汞仪
原子荧光光度计
分光光度计
原子荧光光度计
荧光分光光度计
原子荧光光度计
原子吸收光谱仪
原子吸收光谱仪
原子吸收光谱仪
原子吸收光谱仪
原子吸收光谱仪
原子吸收光谱仪
原子吸收光谱仪
监测方法
冷原子吸收光谱法
原子荧光光度法
银盐法
氢化物原子荧光光度法
荧光法
氢化物原子荧光法
火焰原子吸收光谱法
石墨炉原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法
石墨炉原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法
石墨炉原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法
方法来源
GB/T 5009. 17
《食品卫生理化检验标准手册》GB/T 5009.11
《食品卫生理化检验标准手册》GB12399.20
GB12399:20
GB/T 5009.14
GB/T5009.13
GB/T5009.13
GB/T5009.12
GB/T 5009.12
GB/T5009.15
GB/T 5009.15
监测项目
氰化物
亚硝酸盐
硝酸盐
莱并(a)芘
艾氏剂
狄氏剂
六六六
滴滴涕
敌敌畏
甲拌磷
杀螺硫磷
甲基对硫磷
马拉硫磷
对硫磷
水胺硫磷
氯氰菊酯
溴氰菊酯
氰戊菊酯
监测仪器
原子吸收光谱仪
示波极谱仪
分光光度计
原子吸收光谱仪
分光光度计
分光光度计
离子计
分光光度计
分光光度计
分光光度计
荧光分光光度计
气相色谱仪
气相色谱仪
气相色谱仪
气相色谱仪
气相色谱仪
气相色谱仪
气相色谱仪
气相色谱仪
气相色谱仪
气相色谱仪
气相色谱仪
气相色谱仪
气相色谱仪
气相色谱仪
气相色谱仪
气相色谱仪
NY/T 398 -- 2000
表2（完）
监测方法
石墨炉原子吸收光谱法
极谱法
二苯碳酰二肼光度法
石墨炉原子吸收光谱法
扩散-氟试剂比色法
灰化蒸馏-氟试剂比色法
氟离子选择电极法
异烟酸吡唑啉酮光度法
格里斯试剂比色法
格里斯试剂比色法
荧光分光光度法
目测法
气相色谱法
气相色谱法
气相色谱法
气相色谱法
气相色谱法
气相色谱法
气相色谱法
气相色谱法
气相色谱法
气相色谱法
气相色谱法
气相色谱法
气相色谱法
气相色谱法
气相色谱法
气相色谱法
6农、畜、水产品污染监测实验室分析质量控制与质量保证6.1实验室内常规分析质量控制程序见NY/T395。
6.2实验室基础
见NY/T395。
6.3实验室内部质量控制
6.3.1分析质量控制基础实验
方法来源
GB/T14962
GB/T14962
农业部门选用
GB/T16343
GB5009.18
GB 5009.18
GB5009.18
GB/T5009.36
GB/T 5009. 33
GB/T 5009.33
GB/T 5009.27
GB/T 5009.27
GB/T 5009.36
GB/T5009.36
GB/T5009.36
GB/T 5009.19
GB/T 5009.19
GB/T5009.20
GB/T 5009.20
GB/T 5009.20
GB/T 5009. 20
GB/T 5009. 20
GB/T5009.20
GB/T 5009.20
GB/T 5009.20
GB/T14929.4
GB/T14929.4
GB/T 14929. 4
见NY/T 395。
6.3.2校准曲线的绘制、检查与使用见NY/T395。
6.3.3精密度控制
NY/T 398 --2000
6.3.3.1测定率：凡可以进行平行双样分析的项目，每批样品每个项目分析时均须做10%15%平行样品，5个样品以下，应增加到50%以上。6.3.3.2测定方式：由分析者自行编入的明码平行样，或由质控员在采样现场或实验室编入的密码平行样，二者等效，不必重复。
6.3.3.3含格要求：平行双样测定结果的误差在允许误差范围之内者为合格，允许误差范围见表3。对未列出容允误差的方法，当样品的均匀性和稳定性较好时，参考表4的规定。当平行双样测定全部不合格者，重新进行乎行双样的测定；平行双样测定合格率小于95%时，除对不合格者重新测定外，再增加10%～20%的测定率，如此累进，直至总合格率为95%。表3农、畜、水产品监测平行双样测定值的精密度和准确度允许误差样品含量
监测项目
0. 1~~1. 0
元素含量范围
img/kg
10～100
0. 1~1. 0
精密度
室内相对
标准偏差，%
室间相对
标准偏差，%
加标回
收率，%
75～110
85~110
90~105
75～110
85~110
90~~105
90～105
90~105
90~105
90～105
90~~105
90～105
85~110
85~110
90~105
85~110
85~110
90~105
85~110
85~110
90~105
准确度
室内相对
误差，%
室间相对
误差、%
表4农、畜、水产品监测平行双样最大允许相对偏差最大允许相对标准偏差
元素含量范围
0. 1~～0. 01
0. 010~0. 001
适用的分析方法
原子吸收光谱法
冷原子吸收法
原子荧光法
原子荧光法
分光光度法
原子吸收光谱法
原子吸收光谱法
原子吸收光谱法
分光光度法
原子吸收光谱法
最大允许相对标准偏差
6.3.4准确度控制
6.3.4.1使用标准样品和质控样品NY/T 398—2000
例行分析中、每批要带测质控平行双样，在测定的精密度合格的前提下，质控样测定值必须落在质控样保证值（在95%的置信水平）范围之内，否则本批结果无效，需重新分析测定。6.3.4.2加标回收率的测定
当选测的项目无标准物质或质控样品时，可用加标回收实验来检查测定准确度。a）加标率：在一批试样中，随机抽取10%～20%试样进行加标回收测定。样品数不足10个时，适当增加加标比率。每批同类型试样中，加标试样不应小于1个。b）加标量：加标量视被测组分含量而定，含量高的加入被测组分含量的0.5～1.0倍，含量低的加2～3倍，但加标后被测组分的总量不得超出方法的测定上限。加标浓度宜高，体积应小，不应超过原试样体积的1%。
c）合格要求：农、畜、水产品监测各项加标回收率应在加标回收率允许范围之内者为合格。加标回收率允许范围现表3。当加标回收合格率小于70%时，对不合格者重新进行回收率的测定，并另增加10%～20%的试样作加标回收率测定，直至总合格率大于或等于60%以上。6.3.5质量控制图及其他
见 NY/T 395。
6.3.6监测过程中受到干扰时的处理见 NY/T 395。
6.4实验室间的质量控制
见NY/T395。
7农、畜、水产品污染监测数理统计7.1实验记录
见NY/T395。
7.2实验室分析结果数据处理
见NY/T395。
7.3分析结果的表示与上报
见NY/T 395。
7.4农、畜、水产品监测结果统计a）农、畜、水产品污染监测结果报表见附录A中表A3；b）农、畜、水产品污染监测结果统计表见附录A中表A4。8农、畜、水产品污染监测结果评价8.1评价单元
8.1.1基本评价单元：农、畜产品监测单元。8.1.2统计评价单元：根据农、畜、水产品质量状况分析的需要，将各采样点进行分类，按类别进行统计评价。
8.2评价标准
8.2.1食品卫生标准和残留限量标准作为评价标准。8.2.2无质量标准的项目可用污染物背景值计算污染物积累指数以进行比较说明。79
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