本标准规定了农田土壤环境监测的布点采样、分析方法、质控措施、树理统计、成果表达与资料整编等技术内容。本标准适用于农田土壤环境监测。 NY/T 395-2000 农田土壤环境质量监测技术规范 NY/T395-2000 标准下载解压密码：www.bzxz.net
本标准规定了农田土壤环境监测的布点采样、分析方法、质控措施、树理统计、成果表达与资料整编等技术内容。本标准适用于农田土壤环境监测。

NY/T395—2000
根据《全国环境监测管理条例》、《农业环境监测条例》及《基本农田保护条例》中有关规定，鉴于我国农业环境监测网已建成，为适应工作需要，结合我国农业环境监测的职能范围及监测能力现状，特制定了本标准。
本标准的附录A是标准的录。
本标准由农业部科技教育司提出。本标准起草单位：农业部环境监测总站、湖北省农业环保站。本标准主要起草人：刘素云、战新华、林匡飞、刘凤枝、陶战。3
1范围
中华人民共和国农业行业标准
农田土壤环境质量监测技术规范Procedural regulations regarding theenvironment quality monitoring of soilNY/T 395-2000
本标准规定了农田土壤环境监测的布点采样、分析方法、质控措施、数理统计、成果表达与资料整编等技术内容。
本标准适用于农田土壤环境监测。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB8170—1987数值修约规则
GB/T14550—1993土壤质量
六六六和滴滴涕的测定
气相色谱法
GB15618--1995土壤环境质量标准GB/T 17134--1997
GB/T 17135—1997
GB/T 17136--1997
GB/T 17137—1997
GB/T 17138—1997
GB/T 17139
GB/T 17140-
GB/T 17141---1997
NY/T 52—1987
NY/T 53--1987
NY/T 85—1988
NY/T 88---1988
土壤质量
土壤质量
土壤质量
土壤质量
土壤质量
土壤质量
土壤质量
土壤质量
总砷的测定
总砷的测定
总汞的测定
总铬的测定
二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法硼氢化钾~硝酸银分光光度法
冷原子吸收分光光度法
火焰原子吸收分光光度法
火焰原子吸收分光光度法
铜、锌的测定
镍的测定
火焰原子吸收分光光度法
铅、的测定
铅、镉的测定
KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法石墨炉原子吸收分光光度法
土壤水分测定法（原GB7172—1987）上壤全氮测定法（半微量开氏法）（原G137173—1987）土壤有机质测定法（原GB9834一1988）士壤全磷测定法（原GB9837—1988）NY/T 148-—1990
士壤有效硼测定方法（原GB12298-1990）NY/T149—1990
石灰性土壤有效磷测定方法（原GB12297--1990）3定义
本标准采用下列定义。
3.1农田士壤
用于种植各种粮食作物、蔬菜、水果、纤维和糖料作物、油料作物及农区森林、花卉、药材、草料等竹物的农业用地土壤。
中华人民共和国农业部2000-08-30批准2000-12-01实施
3.2区域土壤背景点
NY/T395—2000
在调查区域内或附近，相对未受污染，面母质、土壤类型及农作历史与调查区域土壤相似的土壤样点。
3.3农田土壤监测点
人类活动产生的污染物进人土壤并累积到一定程度引起或怀疑引起土壤环境质量恶化的土壤样点。
3.4农田土壤剖面样品
按土壤发生学的主要特征，把整个剖面划分成不同的层次，在各层中部位多点取样，等量混均后的A、B、C层或A、C等层的土壤样品。3.5农田土壤混合样
在耕作层采样点的周围采集若于点的耕层土壤、经均勾混合后的土壤样品，组成混合样的分点数要在5~~20个。
4农田土壤环境质量监测采样技术4.1采样前现场调查与资料收集
4.1.1区域自然环境特征：水文、气象、地形地貌、植被、自然灾害等。4.1.2农业生产土地利用状况：农作物种类、布局、面积、产量、耕作制度等。4.1.3区域土壤地力状况：成土母质、土壤类型、层次特点、质地、pH、Eh、代换量、盐基饱和度、土壤肥力等。
4.1.4土壤环境污染状况：工业污染源种类及分布、污染物种类及排放途径和排放量、农灌水污染状况、大气污染状况、农业固体废弃物投人、农业化学物质投入情况、自然污染源情况等。4.1.5土壤生态环境状况：水土流失现状、土壤侵蚀类型、分布面积、侵蚀模数、沼泽化、潜育化、盐渍化、酸化等。
4.1.6土壤环境背景资料：区域土壤元素背景值、农业土壤元素背景值。4.1.7其他相关资料和图件：土地利用总体规划、农业资源调查规划、行政区划图、土壤类型图、土壤环境质量图等。
4.2监测单元的划分
农田土壤监测单元按土壤接纳污染物的途径划分为基本单元，结合参考土壤类型、农作物种类、耕作制度、商品生产基地、保护区类别、行政区划等要素，由当地农业环境监测部门根据实际情况进行划定。同一单元的差别应尽可能缩小。4.2.1大气污染型土壤监测单元
土壤中的污染物主要来源于大气污染沉降物。4.2.2灌溉水污染型土壤监测单元土中的污染物主要来源于农灌用水。4.2.3固体废弃堆污染型土壤监测单元土壤中的污染物主要来源于集中堆放的固体废弃物。4.2.4农用固体废弃物污染型土壤监测单元土壤中的污染物主要来源于农用固体废弃物。4.2.5农用化学物质污染型土壤监测单元土壤中的污染物主要来源于农药、化肥、生长素等农用化学物质。4.2.6综合污染型土壤监测单元
土壤中的污染物主要来源于上述两种或两种以上途径。4.3监测点的布设
NY/T395--2000
4.3.1布点数量
土壤监测的布点数量要根据调查目的、调查精度和调查区域环境状况等因素确定。一般要求每个监测单元最少应设3个点。
土壤污染纠纷的法律仲裁调查的样点数量要大，可采用1～5个样点/hm；绿色食品产地环境质量监测按“绿色食品产地环境质量现状评价纲要”规定执行，一般土壤质量调查在保证土壤样品代表性的前提下，可根据实际情况自定。4.3.2布点原则与方法
4.3.2.1区域土壤背景点布点原则与方法a）区域土壤背景点布点是指在调查区域内或附近，相对未受污染，而母质、土壤类型及农作历史与调查区域土壤相似的土壤样点。b）代表性强、分布面积大的几种主要土壤类型分别布设同类土壤的背景点。c）采用随机布点法，每种土壤类型不得低于3个背景点。4.3.2.2农田土壤监测点布点原则与方法农田土壤监测点是指人类活动产生的污染物进人土壤并累积到一定程度引起或怀疑引起土壤环境质量恶化的土壤样点。
布点原则应坚持哪里有污染就在哪里布点，把监测点布设在怀疑或已证实有污染的地方，根据技术力量和财力条件，优先布设在那些污染严重、影响农业生产活动的地方。4.3.2.2.1大气污染型土壤监测点以大气污染源为中心，采用放射状布点法。布点密度由中心起由密渐稀，在同一密度圜内均匀布点。此外，在大气污染源主导风下风方向应适当增加监测距离和布点数量。4.3.2.2.2灌溉水污染型土壤监测点在纳污灌溉水体两侧，按水流方向采用带状布点法。布点密度自灌溉水体纳污口起由密渐稀，各引灌段相对均勾。
4.3.2.2.3固体废物堆污染型土壤监测点地表固体废物堆可结合地表径流和当地常年主导风向，采用放射布点法和带状布点法；地下填埋废物堆根据填埋位置可采用多种形式的布点法。4.3.2.2.4农用固体废弃物污染型土壤监测点在施用种类、施用量、施用时间等基本一致的情况下采用均勾布点法。4.3.2.2.5农用化学物质污染型土壤监测点采用均勾布点法。
4.3.2.2.6综合污染型土壤监测点以主要污染物排放途径为主，综合采用放射布点法、带状布点法及均勾布点法。4.4样品采集
4.4.1采样准备
4.4.1.1采样物质准备：包括采样工具、器材、文具及安全防护用品等。a）工具类：铁铲、铁镐、土铲、土钻、土刀、木片及竹片等。b）器材类：罗盘、高度计、卷尺、标尺、容重圈、铝盆、样品袋、标本盒、照相机、胶卷以及其他特殊仪器和化学试剂。
c）文具类：样品标签、记录表格、文具夹、铅笔等小型用品。d）安全防护用品：工作服、雨衣、防滑登山鞋、安全帽、常用药品等。对长距离大规模采样尚需车辆等运输工具。
4.4.1.2组织准备
组织具有定野外调查经验、熟悉土壤采样技术规程、工作负责的专业人员组成采样组。采样前组5
织学习有关业务技术工作方案。4.4.1.3技术准备
a）样点位置（或工作图)图。
NY/T 395--2000
b）样点分布-览表，内容包括编号、位置、土类、母质母岩等。c）各种图件：交通图、地质图、士壤图、大比例的地形图（标有居民点、村庄等标记）。d）采样记录表，土壤标签等。
4.4.1.4现场踏勘、野外定点，确定采样地块。a）样点位置图上确定的样点受现场情况干扰时，要作适当的修正。b）采样点应距离铁路或主要公路300m以上。c）不能在住宅、路旁、沟渠、粪堆、废物堆及坟堆附近设采样点。d）不能在坡地、洼地等具有从属景观特征地方设采样点。e）采样点应设在壤自然状态良好，地面平坦，各种因素都相对稳定并具有代表性的面积在1-2公顷左右的地块。
f）采样点经选定，应作标记，并建立样点档案供长期监控用。4.4.2采集阶段
4.4.2.1土壤污染监测、土壤污染事故调查及土壤污染纠纷的法律仲裁的土壤采样一般要按以下三个阶段进行。
a）前期采样：对于潜在污染和存在污染的土壤，可根据背景资料与现场考察结果，在正式采样前采集一定数量的样品进行分析测试，用于初步验证污染物扩散方式和判断土壤污染程度，并为选择布点方法和确定测试项目等提供依据。前期采样可与现场调查同时进行。b）正式采样：在正式采样前应首先制定采样计划，采样计划应包括布点方法、样品类型、样点数量、采样工具、质量保证措施、样品保存及测试项目等内容。按照采样计划实施现场采样。
c）补充采样：正式采样测试后，发现布设的样点未满足调查的需要，则要进行补充采样。例如在污染物高浓度区域适当增加点位。4.4.2.21壤环境质量现状调查、面积较小的土壤污染调查和时间紧急的污染事故调查可采取一次采样方式。
4.4.3样品采集
4.4.3.1农田土壤面样品采集
a）土壤剖面点位不得选在土类和母质交错分布的边缘地带或土壤剖面受破坏地方。b）土壤面规格为宽1m，深1~～2m，视土壤情况而定，久耕地取样至1m，新垦地取样至2m，果林地取样至1.5~2m；盐碱地地下水位较高，取样至地下水位层；山地土层薄，取样至母岩风化层（见图1)。
观蔡面
图1土壤剖面规格示意图
NY/T 395---2000
c）用剖面刀将观察面修整好，自上至下削去5cm厚、10cm宽呈新鲜剖面。准确划分土层，分层按梅花法，自下而上逐层采集中部位置土壤。分层土壤混合均匀各取1kg样，分层装袋记卡。d）采样注意事项：挖掘土壤剖面要使观察面向阳，表土与底土分放土坑两侧，取样后按原层回填。4.4.3.2农田土壤混合样品采集
4.4.3.2.1每个士壤单元至少有3个采样点组成、每个采样点的样品为农田土壤混合样。4.4.3.2.2混合样采集方法
a）对角线法：适用于污水灌溉的农田土壤，由田块进水口向出水口引一对角线，至少分五等分，以等分点为采样分点。土壤差异性大、可再等分，增加分点数。b）梅花点法：适于面积较小，地势平坦，土壤物质和受污染程度均匀的地块，设分点5个左右。c）棋盘式法；适宜中等面积、地势平坦、土壤不够均匀的地块，设分点10个左右；但受污泥、垃圾等固体废弃物污染的七壤，分点应在20）个以上。d）蛇形法：适宜面积较大、土壤不够均匀且地势不平坦的地块，设分点15个左右，多用于农业污染型士壤。
4.4.4采样深度及采样量
种植-一般农作物每个分点处采0～20cm耕作层土壤，种植果林类农作物每个分点处采0~60cm耕作层土壤；了解污染物在土壤中垂直分布时，按土壤发生层次采土壤剖面样。各分点混勾后取1kg，多余部分用四分法弃去。
4.4.5采样时间及频率
4.4.5.1般土壤样品在农作物收获后与农作物同步采集。必测污染项目一年-次，其他项目3～5年一次。
4.4.5.2污染事故监测时，应在收到事故报告后立即采样。4.4.5.3科研性监测时，可在不同生育期采样或视研究目的而定。4.4.6采样现场记录
4.4.6.1采样同时，专人填写土壤标签、采样记录、样品登记表，并汇总存档。土壤标签见图2；采样记录、样品登记表见附录A中表A1、表A2。土壤样品标签
样品标号
样品名称
土壤类型
监测项目
采样地点
采样深度
采样人
业务代号
采样时间
图2土壤样品标签
4.4.6.2填写人员根据明显地物点的距离和方位，将采样点标记在野外实际使用地形图上，并与记录卡和标签的编号统一。
4.4.7采样注意事项
4.4.7.1测定重金属的样品，尽量用竹铲、竹片直接采取样品，或用铁铲、土钻挖掘后，用竹片刮去与金属采样器接触的部分，再用竹片采取样品。4.4.7.2所采土样装人塑料袋内，外套布袋。填写土壤标签一式2份，1份放入袋内，1份扎在袋口。4.4.7.3采样结束应在现场逐项逐个检查，如采样记录表、样品登记表、样袋标签、土壤样品、采样点位图标记等有缺项、漏项和错误处，应及时补齐和修正后方可撤离现场。7
4.5样品编号
NY/T395--2000
4.5.1农田土壤样品编号是由类别代号、顺序号组成。4.5.1.1类别代号：用环境要素关键字中文拼音的大写字母表示，即“T”表示土壤。4.5.1.2顺序号：用阿拉伯数字表示不同地点采集的样品，样品编号从T001号开始，一个顺序号为一个采集点的样品。
4.5.2对照点和背景点样，在编号后加“CK”。4.5.3样品登记的编号、样品运转的编号均与采集样品的编号一致，以防混淆。4.6样品运输
4.6.1样品装运前必须逐件与样品登记表、样品标签和采样记录进行核对，核对无误后分类装箱。4.6.2样品在运输中严防样品的损失、混淆或沾污，并派专人押运，按时送至实验室。接受者与送样者双方在样品登记表上签字，样品记录由双方各存一份备查。4.7样品制备
4.7.1制样工作场地：应设风干室、磨样室。房间向阳（严防阳光直射土样），通风、整洁、无扬尘、无易挥发化学物质。
4.7.2制样工具与容器
4.7.2.1晾干用白色糖瓷盘及木盘。4.7.2.2磨样用玛瑙研磨机、玛瑙研钵、白色瓷研钵、木滚、木棒、木捶、有机玻璃棒、有机玻璃板、硬质木板、无色聚乙烯薄膜等。
4.7.2.3过筛用尼龙筛，规格为20～100自。4.7.2.4分装用具塞磨口玻璃瓶、具塞无色聚乙烯塑料瓶，无色聚乙烯塑料袋或特制牛皮纸袋，规格视量而定。
4.7.3制样程序
4.7.3.1土样接交：采样组填写送样单一式三份，交样品管理人员、加工人员各一份，采样组自存一份。三方人员核对无误签字后开始磨样。4.7.3.2湿样晾干：在晾干室将湿样放置晾样盘，摊成2cm厚的薄层，并间断地压碎、翻拌、栋出碎石、砂砾及植物残体等杂质。
4.7.3.3样品粗磨：在磨样室将风干样倒在有机玻璃板上，用捶、滚、棒再次压碎，栋出杂质并用四分法分取压碎样，全部过20目尼龙筛。过筛后的样品全部置于无色聚乙烯薄膜上，充分混合直至均匀。经粗磨后的样品用四分法分成两份，一份交样品库存放，另一份作样品的细磨用。粗磨样可直接用于土壤pH、土填代换量、土壤速测养分含量、元素有效性含量分析。4.7.3.4样品细磨：用于细磨的样品用四分法进行第二次缩分成两份，份留备用，份研磨至全部过60自或100目尼龙筛，过60目（孔径0.25mm）土样，用于农药或土壤有机质、土壤全氮量等分析；过100自（孔径0.149mm）土样，用于土壤元素全量分析。4.7.3.5样品分装：经研磨混均后的样品，分装于样品袋或样品瓶。填写土壤标签一式两份（土壤标签格式见图2），瓶内或袋内放1份，外贴1份。4.7.4制样注意事项
4.7.4.1制样中，采样时的土壤标签与土壤样始终放在起，严禁混错。4.7.4.2每个样品经风干、磨碎、分装后送到实验室的整个过程中，使用的工具与盛样容器的编码始终致。
4.7.4.3制样所用工具每处理一份样品后擦洗次，严防交叉污染。4.7.4.4分析挥发性、半挥发有机污染物（酚、氰等）或可萃取有机物无需制样，新鲜样测定。4.8样品保存
4.8.1风干土样按不同编号、不同粒径分类存放于样品库，保存半年至1年。或分析任务全部结束，检8
查无误后，如无需保留可弃去。NY/T 395-2000
4.8.2新鲜土样用于挥发性、半挥发有机污染物（酚、氰等）或可萃取有机物分析，新鲜土样选用玻璃瓶置于冰箱，小于4C，保存半个月。4.8.3土壤样品库经常保持干燥、通风，无阳光直射、无污染；要定期检查样品，防止霉变、鼠害及土壤标签脱落等。
5农田土壤环境质量监测项目及分析方法5.1监测项目确定的原则
5.1.1规定必测项目：GB15618中所要求控制的污染物。5.1.2选择必测项目：GB15618中未要求控制的污染物，但根据当地环境污染状况（如农区大气、农灌水等），确认在土壤中积累较多，对农业生产危害较大，影响范围广、毒性较强的污染物，亦属必测项目。具体项目由各地自己确定。
5.1.3选择项目：由各地自已选择测定。选择项目一-般包括以下儿类：a）新纳人的在土壤中积累较少的污染物；b）由于环境污染导致土壤性状发生改变的土壤性状指标；c）农业生态环境指标。
5.2分析方法选择的原则
5.2.1第方法：标准方法（即仲裁方法），为土壤环境质量标准中选配的分析方法。5.2.2第二方法：由权威部门规定或推荐的方法。5.2.3第三方法：根据各站实情，自选等效方法。但应作比对实验，其检出限、准确度、精密度不低于相应的通用方法要求水平或待测物准确定量的要求。5.3监测项目与分析方法
农田土壤监测项目与分析方法见表1。表1农田土壤监测项目及分析方法一览表监测项目
六六六
监测仪器
原子吸收光谱仪
原子吸收光谱仪
原子荧光光度计
测汞仪
分光光度计
分光光度计
原子荧光光度计
原子吸收光谱仪
原子吸收光谱仪
原子吸收光谱仪
原子吸收光谱仪
分光光度计
原子吸收光谱仪
原子吸收光谱仪
气相色谱仪
监测方法bzxZ.net
石墨炉原子吸收分光光度法
KI-MIBK萃取原子吸收分光光度法冷原子荧光法
玲源子吸收法
乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法硼氢化钾硝酸银光度法
氢化物-非色散原子荧光法
火焰原子吸收分光光度法
石墨炉原子吸收分光光度法
KI-MIBK萃取原子吸收分光光度法火焰原子吸收分光光度法
二苯碳酰二肼光度法
火焰原子吸收分光光度法
火焰原子吸收分光光度法
气相色谱法
方法来源
GB/T 17141
GB/T17140
&土壤元素近代分析方法》
GB/T17136
GB/T17134
GB/T17135
《土填元素近代分析方法》
GB/T 17138
GB/T17141
GB/T 17140
GB/T 17137
《土壤元素近代分析方法》
GB/T17138
GB/T 17139
GB/T14550
监测项目
滴滴涕
有机质
有效磷
有效硼
氯化物
矿物油
苯并(a)芘
全盐量
监测仪器
气相色谱仪
离子计
原子吸收光谱仪
原子吸收光谱仪
原子吸收光谱仪
微量滴定管
半微量定氮仪
分光光度计
分光光度计
分析天平
原子荧光光度计
分光光度计
分光光度计
分光光度计
离子计
油份浓度分析仪
分光光度计
分析天平
NY/T395—2000
表1(完）
监测方法
气相色谱法
玻璃电极法
火焰原子吸收分光光度法
火焰原子吸收分光光度法
火焰原子吸收分光光度法
重铬酸钾容量法
半微量法
钼锑抗光度法
钼锑抗光度法
重量法
原子荧光法
姜黄素光度法
亚甲蓝光度法
硫氰化钾光度法
离子选择电极法
硝酸银滴定法
5A分子筛吸附法
萃取层析法
重量法
6农田土壤环境质量监测实验室分析质量控制与质量保证6.1实验室常规分析质量控制程序方法来源
GB/T 14550
《土壤元素近代分析方法》
《土壤元素近代分析方法》
《土壤元素近代分析方法》
《土壤元素近代分析方法》
NY/T 85
NY/T 53
NY/T 149
NY/T 88
NY/T 52
《土壤元素近代分析方法》
NY/T148
《土壤元素近代分析方法》
农业部门选用
《土壤元素近代分析方法》
《土壤理化分析》
农业部门选用
农业部门选用
《土壤理化分析》
实验室内质控的实施，应在质量控制人员和技术负责人的指导下进行。在确定监测项目之后，即应选定适宜的方法，并对方法进行相应的基础训练，同时应配合实施相应的质控技术，其常规质控程序如图3所示。
空白值测定
测定项目
测定方法
基础实验
NY/T 395—2000
组内复核
质量控制员审核
校正曲线检验
检出限估算
校正曲线绘制
合格证
实际样品测定
质控样品测定
样品分析及
质量控制技术运用
测定结果
室技术负责人审核
原始记录
监测报告三级审核
图3常规分析质控程序
6.2实验室基础
6.2.1分析天平和码
6.2.1.1用于精确称重的分析天平分度值应为万分之一克或十万分之克，其精度不低于三级天平和三级磁码的规定。
6.2.1.2在天平使用过程中，应定期检验天平的不等臂性（单臂天平无此问题）、示值的变动性、灵敏度及其随负载的变化。
6.2.1.3天平和码每年一次送计量部门进行检定，合格者使用。6.2.2玻璃量器
所用玻璃量器精度分A、B.级。用于配制原始溶液或者标定溶液的滴定管、移液管和容量瓶，在使用前必须送计量部门检定。在使用中，按国家有关计量检定周期规定，定期送检或自检。6.2.3检测仪器设备
精密、大型仪器设备由专人负责保管使用。在使用前必须对仪器设备状态进行检查和定期由计量部门进行检定，凡检定不合格或超过检定期均不得用于检测工作。6.2.4实验用试剂
根据实验方法要求，选择和配制适当级别的试剂，若试剂级别达不到要求，应予以提纯或精制。6.2.5实验用纯水
6.2.5.1根据实验方法要求，分别和联合采用蒸馏法、离子交换法、石英蒸馏法等方法制备实验用水。6.2.5.2配制实验室基准溶液、标准溶液、稀释标准工作溶液及微克/升级的分析用水电阻不低于3 MQ/cm(25C).
6.2.5.3配制一般分析项目的试剂用水，包括容器最后洗涤水的电阻率应大于0.5MQ/cm(25℃）。6.2.5.4特殊要求分析用水，除其电阻率大于0.5MQ/cm(25℃）外，均按分析方法中规定的方法制备，经检验合格方可使用。
6.2.6标准物质和标准溶液
6.2.6.1检测所需标准物质必须选择与检测基体相近的国家或部门公布的-一级、二级标准物质，用于分析仪器校正、分析方法检查和配制标准溶液及自制质控样品之用。11
NY/T 395-2000
6.2.6.2各站研制的质控样应与国家级标样作比对实验，保证数据可靠、性能稳定。6.2.6.3配制标准溶液必须使用基准试剂、基准物质和标准物质。标准储备液的浓度、稳定性、保存方法、有效期应严格遵循分析方法中的规定。6.2.6.4对已有标准样品提供的监测项目，量值每年追踪一次，严禁提供和使用超过保存期限的标准物质。
6.2.6.5精称法配制标准溶液，至少独立称取配制2个标液，测得其信号值的相对误差应小于2%：用基准溶液标定法配制的标准溶液至少单独平行标定3份，取平均值。6.2.7实验室环境
6.2.7.1实验室布局合理，仪器设备放置适当，以便于操作，测试项目之间互不产生于扰。6.2.7.2实验室清洁整齐，其温度、湿度、防尘、噪音、抗干扰等均能满足监测工作的要求。6.2.7.3实验室水、电、气应有安全管理措施，产出的废水、废气、废渣等有害物应有处理措施。6.2.8实验室监测人员基本素质
监测人员应熟悉有关环保法规、监测规范、标准及监测方法，掌握监测有关的理论和操作技能，经业务考核后持证上岗。
6.3实验室内部质量控制
6.3.1分析质量控制基础实验
6.3.1.1全程序空白值测定
全程序空白值是指用某一方法测定某物质时，除样品中不含该测定物质外，整个分析过程的全部因素引起的测定信号值或相应浓度值。每次测定2个平行样，连测5天，10次所测结果的批内标准偏差Swb按式(1)计算：
[2(X: +x)
m(n - 1)
式中：n——每天测定平行样个数；m——测定天数。
6.3.1.2检出限
检出限是指对某一特定的分析方法在给定的置信水平内可以从样品中检测待测物质的最小浓度或最小量。根据空白测定的批内标准偏差（Swb)按下列公式计算检出限（95%的置信水平）。6.3. 1.2. 1若试样一次测定值与零浓度试样次测定值有显著性差异时,检出限按式(2)计算：L2V2tySwb
式中：L-方法检出限；
tr(0.05）单侧显著性水平为5%，批内自由度f=m（n—1)时，t分布临界值；Swb——测定次数为 n 次的空白值批内标准偏差;f---批内自由度,f=m(n-1);m为重复测定次数，n为平行测定次数；t—-显著性水平为0.05单侧)，自由度为f的t值。6.3.1.2.2在原子吸收分析方法中用式(3)计算检出限：L=3Swb
式中：Swb空白值批内标准偏差。........( 2 )
·（3）
由测得的空白值计算出的L值不应大于分析方法规定的检出限，如大于方法规定值时，必须找出原因降低空白值，重新测定计算直至合格。6.3.1.2.3工作中检出限的取值
分光光度法（包括原子吸收分光光度法）以扣除空白值后的吸光值为0.010相对应的浓度值为检出限。
NY/T 395—-2000
气相色谱法以最小检出量或最小检出浓度表示。最小检出量系指检测器恰能产生两倍噪音的响应信号时，所需进人色谱柱的物质最小量；最小检出浓度系指最小检出量与进样量(体积)之比。离子选择电极法以校准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位平行于浓度轴的直线相交时，其交点所对应的浓度值。
6.3.2校准曲线的绘制、检查与使用6.3.2.1校准曲线的绘制
按分析方法的步骤，设置6个以上标准系列浓度点，各浓度点的测量信号值减去零浓度点的测量信号值，经直线回归方程计算后绘制校正曲线。当试样前处理较复杂，致使污染和损失不可忽视时，应与试样同法处理后再测定和绘制校准曲线。校准曲线回归计算后，其截距在无特殊规定时，应控制在士0.005之内。若截距过大，须进行截距检验，合格后方可使用。校准曲线的相关系数应大于0.99（根据测定成分浓度、使用的方法等确定）。分析条件和方法本身比较稳定时，校准曲线可续用，此时应随样品测定，加测空白和校准曲线上两个浓度点与原校准曲线相应的浓度点，对测定值进行比较，相对偏差不大于5%~10%，否则应重新绘制。
6.3.2.2校准曲线的检查
6.3.2.2.1线性检验：即校准曲线的精密度检验。当校准曲线的相关系数小于0.99,应对校准曲线各点测定值的离群值进行检验，按式（4）、式（5）、式（6)计算容允值：d,
容允值=
d, = yi (a +br,)
式中·d.-
残差；
信号值；
α—截距；
b——斜率；
α;—浓度值；
Sy—--剩余标准差;
一不包括零浓度的浓度点数。
·（5）
容允值通常为1.5；若大于1.5时，该浓度点测定值为离群值，应除补测该浓度点直至满意。当r》0.999时，通常不会出现离群值，因此不必进行检验。6.3.2.2.2截距α的检验：即校准曲线的准确度检验。当a<0.005时，不必进行检验。当取95%的置信水平，将截距a与0作t检验，无显著性差异时，a=0,可用回归方程计算浓度；当截距α与0有显著性差异时，应找出原因并予以纠正后，重新绘制并经检验合格方可使用。6.3.2.2.3总评：当加测的各校准点（包括空白)全部或两点未落入置信区间时，则须重新测定标准系列，绘制新曲线。而当两点或三点全部落人置信区间内，可用原校准曲线。6.3.2.3校准曲线的使用：校准曲线不合格不能使用，使用时不得随意超出标准系列浓度范围，不得长期使用，更不得相互借用。
6.3.3精密度控制
6.3.3.1测定率：凡可以进行平行双样分析的项目，每批样品每个项目分析时均须做10%～15%平行样品，5个样品以下，应增加到50%以上。6.3.3.2测定方式：由分析者自行编入的明码平行样；或由质控员在采样现场或实验室编入的密码平13
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。