食品接触材料及制品中2-甲基-1,3-丁二烯含量和迁移量的测定(DB43/T3188-2025)由湖南省市场监督管理局发布,并于2025年5月27日实施。本文件根据GB/T 1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》起草。请注意,本文件的某些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由湖南省市场监督管理局提出,并由湖南省食品接触材料标准化技术委员会归口。起草单位包括湖南省产品质量检验研究院、中南林业科技大学、湖南省产品评审中心等。主要起草人包括柳阿芳、万富、李政、曾小明、康峰、赵金尧等。
1 范围
本文件规定了食品接触材料及制品中2-甲基-1,3-丁二烯含量的测定方法和迁移量的测定方法,适用于食品接触材料及制品中2-甲基-1,3-丁二烯的含量和迁移量测定。
2 规范性引用文件
本文件通过引用以下标准构成不可或缺的条款:GB5009.156《食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则》、GB/T6682《分析实验室用水规格和试验方法》、GB31604.1《食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验通则》。
3 术语和定义
本文件没有需要特别界定的术语和定义。
4 2-甲基-1,3-丁二烯含量的测定
4.1 原理
食品接触材料及制品通过N,N-二甲基甲酰胺溶解或分散在顶空瓶中,加热使待测成分达到气液平衡,定量吸取顶空气进行气相色谱测定。通过保留时间进行定性,1-戊烷作为内标物,以内标法进行定量。
4.2 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。
4.2.1 试剂
N,N-二甲基甲酰胺(DMF),分析纯,在2-甲基-1,3-丁二烯和n-戊烷保留时间处无干扰峰。
4.2.2 标准品
4.2.2.1 2-甲基-1,3-丁二烯(CAS号:78-79-5),纯度≥99.5%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
4.2.2.2 n-戊烷(CAS号:109-66-0),纯度≥99.5%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
4.2.3 2-甲基-1,3-丁二烯标准溶液配制
4.2.3.1 2-甲基-1,3-丁二烯标准贮备液(2000mg/L):量取约20mL N,N-二甲基甲酰胺于25mL容量瓶中,带塞称重(精确至0.0001g)。再加入2-甲基-1,3-丁二烯约50mg,重新称量(精确至0.0001g)。用N,N-二甲基甲酰胺定容,精确计算2-甲基-1,3-丁二烯的浓度。于20℃避光保存,有效期3个月。
4.2.3.2 2-甲基-1,3-丁二烯标准中间液(200mg/L):吸取2-甲基-1,3-丁二烯标准贮备液1.0mL,移入10mL容量瓶中,加入N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度,混匀,此溶液中2-甲基-1,3-丁二烯浓度为200mg/L,20℃避光保存,有效期3个月。
4.2.3.3 2-甲基-1,3-丁二烯系列标准溶液:吸取2-甲基-1,3-丁二烯标准中间液0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL,分别移入5个10mL容量瓶中,各加入N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度,混匀(每毫升相当于不同浓度的2-甲基-1,3-丁二烯标准溶液)。
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