DB22/T2516-2016 水产品药物残留检测新方法验证规范 本标准按GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则起草。本标准由吉林省水利厅提出并归口。本标准起草单位：吉林省水产科学研究院。本标准主要起草人：王文兰、郭军、鞠松柏、杜晓燕、刘慧吉、马驰、赵全东、范立和。本标准仅供内部使用，不得翻印。 1. 范围 本标准规定了鲜、活水产品药物残留检测新方法的术语和定义、基本要求、验证指标要求、验证方法和验证结论。本标准适用于鲜、活水产品中允许使用、限量使用和禁止使用药物残留检测新方法的验证。 2. 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件： GB/T3358.2 统计学词汇及符号 第2部分：应用统计 GB/T6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第1部分：总则与定义 GB/T6379.6 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第6部分：准确度值的实际应用 GB/T27404-2008 实验室质量控制规范 NY/T1896-2010 兽药残留实验室质量控制规范 NY5071 无公害食品渔用药物使用准则 农业部公告第193号 关于发布《食品动物禁用的兽药及其他化合物清单》的通知 农业部公告第235号 动物性食品中兽药最高残留限量 农业部公告第560号 兽药地方标准废止目录 3. 术语和定义 3.1 药物残留：在水产品的任何食用部分中药物的原型化合物或/和其代谢产物，并包括与药物本体有关杂质的残留。 3.2 方法检出限：用特定分析方法在给定的置信度内可从样品中定性检出待测物质的最低浓度或最小量。 3.3 方法定量限：用特定分析方法在给定的置信度内可从样品中定量检出待测物质的最低浓度或最小量。 3.4 精密度：在规定条件下，独立测试结果间的一致程度。[GB/T6379.1-2004，定义3.12] 3.5 正确度：测试结果或测量结果期望与真值的一致程度。[GB/T3358.2-2009，定义3.3.3] 3.6 重复性限：指定概率为95%的重复性临界差。[GB/T3358.2-2009，定义3.3.9] 3.7 再现性限：指定概率为95%的再现性临界差。[GB/T3358.2-2009，定义3.3.14] 4. 基本要求 4.1 水产品药物残留检测新方法的验证应能够证实方法适用于水产品中特定药物的残留检测，应首先在方法建立时完成。 4.2 新方法的验证包括实验室内验证试验和实验室间验证试验。 4.3 验证试验应在方法的线性工作范围内，对方法适用的水产品样品范围和所有自标残留药物进行验证复核试验，并产生相应的验证数据。 4.4 验证内容应涵盖方法适用的样品范围、目标组份种类，还应包含但不仅限于校准曲线及其工作范围、正确度、精密度、检出限和定量限。 4.5 验证方法应按第6章内容进行，验证数据的记录参见附录A相应表格。 4.6 验证实验数据应按GB/T6379.6规定进行可接受性检验、异常值剔除等统计处理，应说明数据统计处理过程和结论。 4.7 各项验证指标应使用满足4.6要求的数据进行计算（计算方法见附录B），应说明各项验证指标的计算过程和计算结果。 4.8 各项验证结果应按第5章规定的验证指标要求进行评估，说明各项验证指标的评估结论。 4.9 应根据方法验证数据以及统计、分析、评估和验证结论形成方法验证报告，验证报告内容参见附录A。 5. 验证指标要求 5.1 校准曲线及工作范围：水产品药物残留检测方法如果采用校准曲线法进行分析物的定量，校准曲线及工作范围应符合GB/T27404-2008附录F中F.2的规定。