DB34/T2407—2015 大米中氯虫苯甲酰胺残留量的测定液相色谱法
发布机构：安徽省质量技术监督局
实施日期：2015-08-14
起草单位：安徽省农业科学院植物保护与农产品质量安全研究所、农业部农产品质量安全风险评估实验室（合肥）、安徽科威农药重金属残留检测中心
主要起草人：段劲生、高同春、王梅、孙明娜、董旭、褚玥、杨通、肖青青

前言
本标准按照GB/T1.1-2009规则起草，由安徽省农业科学院植物保护与农产品质量安全研究所提出，归口于安徽省农业标准化技术委员会。

1 范围
本标准规定了大米中氯虫苯甲酰胺残留量的高效液相色谱测定方法，适用于大米中氯虫苯甲酰胺残留量的测定。本标准方法检出限为0.01mg/kg。

2 规范性引用文件
凡是注日期的引用文件，仅该版本适用；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用：
- GB/T6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义
- GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
- GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 原理
试样用乙醇和盐酸混合溶液提取后，经中性氧化铝柱层析净化，再用高效液相色谱紫外检测器检测，采用外标法定量。

4 试剂与材料
4.1 水：GB/T6682规定的一级水。
4.2 乙醇：色谱纯。
4.3 丙酮。
4.4 石油醚：60~90℃。
4.5 浓盐酸：色谱纯。
4.6 氯化钠。
4.7 无水硫酸钠：用前在650℃下灼烧4小时备用。
4.8 中性氧化铝：100～200目，用前130℃处理4小时，加水5%减活备用。
4.9 盐酸溶液：2.0mol/L。
4.10 氯虫苯甲酰胺标准品：纯度≥99%。
4.11 0.45μm微孔过滤膜。
4.12 标准溶液：氯虫苯甲酰胺标准储备液：准确称取氯虫苯甲酰胺0.0100g，置于10.0mL容量瓶中，用乙醇溶解并定容至刻度，配置成浓度为1000mg/L储备液，于0～5℃下避光保存。