DB34/T2406—2015 大米中17种农药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
发布机构：安徽省质量技术监督局
实施日期：2015-08-14
起草单位：安徽省农业科学院植物保护与农产品质量安全研究所、农业部农产品质量安全风险评估实验室（合肥）、安徽科威农药重金属残留检测中心
主要起草人：高同春、孙明娜、段劲生、王梅、董旭、肖青青、褚玥、杨通

前言
本标准按照GB/T1.1—2009规则起草，由安徽省农业科学院植物保护与农产品质量安全研究所提出，归口于安徽省农业标准化技术委员会。

1 范围
本标准规定了大米中多菌灵等17种农药（参见附录A和附录D）残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。适用于大米中多菌灵、吡虫啉、三环唑、氯虫苯甲酰胺、稻瘟灵、戊唑醇、咪鲜胺、苯醚甲环唑、阿维菌素、吡蚜酮、丙环唑、丙溴磷、井冈霉素A、菌酯、噻呋酰胺、噻嗪酮、烯啶虫胺残留量的测定。方法检出限为0.001～0.05mg/kg。

2 规范性引用文件
凡是注日期的引用文件，仅该版本适用；不注日期的引用文件，其最新版本（包括修改单）适用：
- GB/T6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义
- GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
- GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 原理
试样用乙腈提取，提取液经氮吹浓缩后通过固相萃取柱净化，将净化液吹至近干后用流动相定容，采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）进行定性确证和定量检测，外标法定量。

4 试剂与材料
4.1 水：符合GB/T6682规定。
4.2 甲苯：分析纯。
4.3 乙腈：色谱纯。
4.4 甲醇：色谱纯。
4.5 乙腈+甲苯（3+1，体积比）。
4.6 5 mmol/L乙酸铵+0.01%甲酸溶液：称取0.375g乙酸铵溶于800mL水中配制乙酸铵溶液，再加入0.2mL甲酸后，经0.22μm滤膜过滤。
4.7 0.22μm微孔过滤膜。
4.8 固相萃取柱（氨基填料，500mg/3mL）或同等性能产品。
4.9 农药标准品（纯度≥95%）。
4.10 标准储备溶液：由农药标准品配制获得（原文后续内容未完整提供）。