ICS 13.080.10
Z 18

备案号：38475-2013

DB63
青海省地方标准
DB63/T 1207—2013

土壤总硒的测定 原子荧光光谱法

2013-07-18发布
2013-08-01实施

青海省质量技术监督局
青海省环境保护厅


前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由青海省环境保护厅提出并归口。
本标准起草单位：青海省环境监测中心站。
本标准起草人：窦筱艳、马伟、赵旭东、韩德辉、文生仓、丁梅梅、李文瑞、高海鹏、高静、朱志国、尹晓东、袁媛、朱霞、边丽婧、朱卫平、陈建宁、白鸽、杨帆。


1 范围
本标准规定了测定土壤中总硒的原子荧光光谱法方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品、分析步骤、结果计算与表示、精密度和准确度、质量保证和质量控制的内容。
本标准适用于土壤中总硒的测定。当称取试样量为0.5g时，本标准的方法检出限为0.020mg/kg；方法测定下限为0.080mg/kg。

2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
HJ 613 土壤干物质和水分的测定 重量法

3 方法原理
样品中的硒经加热消解后，加入硫脲-抗坏血酸混合还原剂使六价硒还原为四价硒，再加入硼氢化钾生成硒化氢，由氩气导入石英原子化器进行原子化，在特制硒空心阴极灯发射光激发下产生荧光，产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比，在一定浓度范围内与标准系列比较，计算样品中硒的含量。

4 试剂和材料
分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水，除非另有说明。
4.1 盐酸（HCl）：ρ=1.19g/mL，优级纯。
4.2 硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，优级纯。
4.3 氢氧化钠（NaOH）：分析纯。
4.4 硼氢化钾（KBH4）：分析纯。
4.5 硫脲（H2NCSNH2）：分析纯。
4.6 抗坏血酸（C6H8O6）：分析纯。
4.7 硒粉（Se）：优级纯（质量分数为99.99%以上）。
4.8 王水（3+1+4）：量取3份盐酸（4.1）和1份硝酸（4.2）混合均匀，然后取4份去离子水稀释。
4.9 载流硝酸溶液（1+19）：量取50mL硝酸（4.2），加水定容至1000mL，混匀。
4.10 硼氢化钾溶液（ρ=0.015g/mL）：称取0.5g氢氧化钠（4.3）放入盛有100mL水的烧杯中，溶解后再加入1.5g硼氢化钾（4.4），溶解混匀。临用现配，用作硒的测定还原剂。
4.11 硫脲-抗坏血酸混合溶液：称取5g硫脲（4.5）和5g抗坏血酸（4.6），用100mL水溶解，混匀。
4.12 硒标准贮备液（ρ=100mg/L）：称取0.1000g硒粉（4.7）于100mL烧杯中，加10mL硝酸（4.2），水浴加热溶解后，移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。或直接购买市售有证标准溶液。
4.13 硒标准溶液A（ρ=1.00mg/L）：量取10.00mL硒标准贮备液（4.12）移入1000mL容量瓶中，加入50mL硝酸（4.2），用水定容至标线，混匀。
4.14 硒标准溶液B（ρ=100μg/L）：量取10.00mL硒标准溶液A（4.13）移入100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（4.2），用水定容至标线，混匀。
4.15 硒标准溶液C（ρ=10.0μg/L）：量取10.00mL硒标准溶液B（4.14）移入100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（4.2），用水定容至标线，混匀。