DB22/T1847-2013《人参中辛硫磷农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》 发布单位：吉林省质量技术监督局 发布日期：2013-07-22 实施日期：2013-09-01 1. 范围 本标准规定了人参中辛硫磷农药残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法，适用于鲜人参、生晒参中辛硫磷农药残留量的测定。 2. 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 - GB/T6682 分析实验室用水规格和实验方法。 3. 原理 试样中残留的辛硫磷农药用丙酮超声提取，经氟罗里硅土固相萃取柱净化，供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证，外标法定量。 4. 试剂与材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。 4.1 丙酮（CH3COCH3）：色谱纯。 4.2 二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱纯。 4.3 甲醇（CH3OH）：色谱纯。 4.4 甲酸（HCOOH）：色谱纯。 4.5 0.05%甲酸水溶液：量取0.5mL甲酸加入1000mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度。 4.6 氯化钠（NaCl）：分析纯。 4.7 无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯，650℃烘干4小时，置干燥器中保存。 4.8 中性氧化铝（Al2O3）：层析用，650℃烘干4小时，置干燥器中保存。 4.9 辛硫磷（Phoxim，CAS号14816-18-3）农药标准品：纯度大于等于98.0%。 4.10 辛硫磷农药标准溶液： 4.10.1 辛硫磷农药标准储备溶液：准确称取10mg辛硫磷标准品，置于10mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度。该溶液在0℃～4℃下避光保存，可使用6个月。 4.10.2 辛硫磷农药标准工作溶液：用移液管准确移取标准储备溶液，根据需要用甲醇稀释、定容，配制标准工作溶液，现用现配，并注意避光。