GB/T 479-1987 烟煤胶质层指数测定方法 GB/T479-1987 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
烟煤胶质层指数测定方法
Sapoznikoy's penetrometer test forbituminous coal
UDC 662.66:620
GB 479--87
代替GB479—64
本标准规定了烟煤胶质层指数（最大胶质层厚度Y、最终收缩度X和体积曲线类型）的测定。1仪器
1.1复式胶质层测定仪：有带平衡（图1）和不带平衡铊的（除不带平衡铊外，其余构造同图1）满种类型。
1615141312
图1带平衡的胶质层测定仪示意图1—底座，2一水平螺丝，3～立柱；-4—石棉板；5—下部砖垛，6—接线夹头，7—硅碳棒，8上部砖垛，9煤杯，10—热电偶铁管，11压板，12—平衡：13、17-活轴；14—杠杆，15—探针，16-压力盘，18—方向控制板，19——方向柱，20—码挂钩；21-—记录笔，22—记录转筒，23—记录转筒支柱；24-码；25—固定螺丝
1.2煤杯（图2a）：规格如下：外径70mm，杯底内径59mm，从距杯底50mm处至杯口的内径60mm，从杯底到杯口的高度110mm。煤杯使用部分的杯壁应当光滑，不应有条痕和缺凹，每使用五十次后应检查一次使用部分的直径。检查时，顺其高度每隔10mm测量一点，共测六点，测得结果的平均数与平均直径（59.5mm）相差不得超过0.5mm，杯底与杯体之间的间隙也不应超过0.5mm。杯底和压力盘的规格及其上的析气孔的布置方式如图2b和2c。中华人民共和国煤炭工业部1987-04-09批准182
1987-10-01实施
GB 47987
图2a煤杯及其他附件
1-杯体；2—杯底；3—细钢棍，4热电偶铁，5—压板，6—螺丝52
22孔42
此二孔距离11.5，对
称于中心线，其它孔为等分
图2b杯底
GB47987
图2c压力盘
2透孔16
铆钉A
1.3胶质层层面探针（简称层面探针或探针）：由钢针和铝制刻度尺组成（图3）。钢针直径为1mm，下端是钝头。刻度尺上刻度的单位为1mm，刻度线应平直清晰，线粗o.1～0.2mm。对于己装好煤样而尚未进行试验的煤杯，用探针测量其纸管底部位置时，指针应指在刻度尺的零点上。18.1
GB47987
图3胶质层层面探针
胶质层仪器的加热炉：由上部砖垛（图4a）、下部砖垛（图4b）和电热元件组成。1.4
上部砖垛
GB 479—87
图4b用硅碳棒加热的下部砖垛
1.5胶质层测定仪的电热元件采用硅碳棒，也允许使用镍铬线加热盘，但必须能均匀加热，并保证本标准规定的“在最初30min内，以大约每分钟8℃的速度把温度升到250℃，在250℃以后，用每分钟3℃的速度升至730℃终止，”升温速度和最终温度的要求。硅碳棒的规格和要求如下：
电压110V，电流8～20A，使用部分的长度150mm，直径8mm，冷端长度60mm，直径16mm；灼热部分温度极限1200～1400℃。硅碳棒的灼热强度应能在距冷端15mm处降下来。在每个煤杯下面装置两支电阻值相近的硅碳棒，其线路连接法如图5。镍铬线加热盘的规格如下：
电压220V，电流6～8A，其线路连接法如图6。图5用调压器控制的硅
碳棒加热系统线路连接图
图6用镍铬线加热盘
加热系统线路连接图
1.6测进行时，煤样横断面上所承受的压强（P）应为1.0kgf/cm2。不带平衡铠的仪器用式（1）检查压强：1.6.1
武：L-
GB 479-87
Lm= Lr (AP-mi)-L2m2
活轴轴心13与杠杆上码挂钩20的刻痕间的距离，cm，码和挂钩的总质量，kg，
一从活轴轴心13到压力盘与杠杆联结的轴心17的距离，等于20cm；L-
一压力盘16的质量，kg，
L-从活轴轴心13到杠杆（包括记录笔部件）的重心的距离，cm，该重心用实测方法求出，一杠杆及记录笔部件的质量，kg，mt2-
P---煤样上承受的压强，等于1.0kgf/cm2，A
一煤样横断面的面积，约等于27.4cm2，其计算公式如式（2）：A =3. 14 (D2 - d2)
式中：D-煤杯使用部分的平均直径，cm，等于5.95cm，d热电偶铁管的外径，cm。
（2）
为了检查压强，应量出公式（1）中各项距离和质量，并代人该式。如式的两端不相等，则应适当调整码质量，或在杠杆上另刻一新的刻痕以改变L的距离，直到式的两端相等为止。1.6.2对于带平衡铊的仪器，检查煤样所受负荷的方法如下：首先调节平衡铊的位置，使其与带压力盘和记录笔部件的杠杆平衡（两边力矩相等，杠杆成水平)，再将平衡铊固定。
煤样横断面上所承受的压力按式（3）检查：Lm= L,AP
式中各符号的意义与式（1）相同。（3）
量出式（3）中各项距离和质量，代人式（3）后，如式的两端不相等，则应调整码质量或在杠杆上另刻一新的刻痕改变L的距离，直到式（3）的两端相等为止。1.7在试验中用至少能测量温度到750℃的热电偶高温计测量煤杯底部温度。每个热电偶和所附高温计事先应与标准热电偶作校准，并附以温度校正表。至少每季度校准一次，在每次更换或重焊热电偶后应重新校准。标准热电偶高温计应定期送往计量局或其他有关负责校准工作的单位校准。1.8仪器的附属设备有：从煤杯中推出焦块的推焦器、清洁煤杯用的机械装置和切制石棉圆垫用的切垫机。其结构和使用方法见附录C、D、E。2煤样
胶质层测定用的煤样应符合下列规定：2.1
缩制方法应符合GB474-83《煤样的制备方法》，a.
应达到空气干燥状态，
对于同-煤样在不同试验中，其粒度组成应力求一致，煤样应以对辊式破碎机破碎到全部通过1.5mm的圆孔筛。
煤样灰分应按不固情况分别处理：2.2
供确定煤炭牌号的煤样，应律按煤炭分类标准中的有关规定进行减灰，a.
为检查洗选精煤质量的煤样不另减灰；商品原煤除为确定煤炭牌号外，其煤样不进行减灰。胶质层测定用煤样必须严格防止氧化。为此，煤样应装在密封的容器中，储存在阴凉处。从制2.3
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样到试验的时间不应超过半个月，如超过半个月，应在报告啦注明。3试验准备
3.1试验前应仔细将煤杯内壁、杯底、热电偶铁管及压力盘上所附着的上次试验遗留下来的焦屑、炭黑等用金刚砂布（1立
1号号为宜）清除干净，并把各部件的表面擦光。擦磨时可以使用附录D清洁煤杯的机械化方法，但不得使用金属工舆，使用其他工具时不得打击各个部件。应特别仔细地清洁煤杯杯底受热面，清除其氧化层，仔细地清洁煤杯沟槽、杯底凸起部分和杯底放置电偶铁管的凹槽，并用针穿通杯底及压力盘上各析气孔。在每次试验前还应将热电偶铁管内部偶然落人的煤粒、炭黑、石棉等物加以清除。3.2在一光滑的细钢棍上用香烟纸粘制一个测定胶质层层面用的单层纸管，纸管的直径为2.5～3.0mm，高度约为48~53mm。应能很容易地把钢棍从纸管中抽出来。3.3用厚度为0.5~1.0mm的石棉纸作两个直径为59mm的石棉圆垫，在圆垫上还应穿出供热电偶铁筐穿过的圆孔。此外，在下部圆垫上，在与压力盘上探测层面的小孔相对应的地方作一标志，在上部圆垫的相应地方穿一供3.2所述的纸管穿过的小孔。可以用附录E的方法切制石棉圆垫。3.4用毫米方格纸作记录体积曲线用的记录纸，其宽度与记录转筒的高度相同，其长度略大于转筒圆周。
3.5将杯底放人煤杯中，务使其顺杯底沟槽落到尽底，并使杯底上放置热电偶铁管的凹槽中心点与压力盘上放热电偶的孔洞中心点对准。合。
在第·一次这样仔细地把杯底放人煤杯之后，应在煤杯和杯底上作出标志，以后放人时必须使其吻3.6在煤样装人煤杯之前，先把~下部石棉圆垫铺在杯底上，并使垫上的圆孔对准杯底上的凹槽，再在杯内下部沿杯壁围上-~条宽约55mm、长190～200mm的滤纸条。把热电偶铁管放人杯底凹槽，把带有香烟纸管的钢棍放在下部石棉圆垫上面已作好的标志上，用压板把热电偶铁管和钢棍固定，使它们都保持垂直状态。
3.7．将全部煤样（500g左右）倒在缩分板上掺合均匀，摊成厚约为10mm的方块，用尺将方块划分为许多约30mm×30mm的小块，用宽30mm、长45mm的方形小铲，按棋盘式顺序分取并称量出两份煤样，每份煤样质量为100±0.5g。3.8将每份煤样用圆锥四分法分为四部分，分四次装人杯中。每装25g之后，用金属针将煤样摊平，但不得捣。
3.9煤样装完后，将压板暂时取下，把上部石棉圆垫小心地平铺在煤样上，并将露出的滤纸边缘折复于石棉圆垫之上。把压力盘放人，再用压板把热电偶铁管加以固定，并将煤杯放人上部砖垛的炉孔中。把乐力盘与杠杆连结起来，挂上码，并把杠杆调节到水平。3.10如煤样在试验中生成流动性很大的胶质体溢出压力盘时，则应另行装样试验，此时应在已装好上部行棉圆垫，并将滤纸折复，用压力盘压后，用直径2～3mm的石棉绳在滤纸和石棉垫上方沿杯壁和热电偶铁管外壁围-圈，再放上压力盘，使石棉绳把压力盘与煤杯、压力盘与热电偶铁管之间的缝隙严密地堵起来。
3.11在整个装样过程中香烟纸管应保持垂直状态。当压力盘与杠杆连结好后，在杠杆上挂上码，把细钢棍小心地由纸管中抽出来（可轻轻旋转），务使纸管留在原有位置。如纸管被拔出，或煤粒进人「纸管（可用探针试出），须重新装样。3.12用探针测凰纸管底部时，将刻度尺放在压板上，检查指针是否指在刻度尺的零点，如不在零点，应加以调整。
3.13将与高温计连接的热电偶置于热电偶铁管中，检查线路，分清指示前杯和后杯温度的热电偶的编号和控制电钳，把煤杯编号和热电偶编号记录下来。188
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3.14将本标准3.4所规定的作记录用的毫米方格纸绕在记录转筒上，并在该纸上所有水平线端在接头处彼此衔接起来。调节记录转简的高低，使其能同时记录前、后杯的两个体积曲线。3.15检查记录转简的运转情况是否正常，记录转筒的转速应以每160min记录笔能绘出长度为160±2mm的线段为准。每月应检查一次记录转筒转速，检查时应至少测量80min所绘出的线段的长度，并调整到合乎标准。
3.16检查活轴辅i心13到it！录笔尖的距离，并将其调整为600mm，将记录笔装好墨水。3.17在加热以前按式（4）求出煤样的装填高度：h=H-(a+b)
式i：h---煤样的装填高度，mm，H-—-由杯底表面到杯口的煤杯全高，mm;α-—由压力盘表面到杯口的距离，mm,b6-压力盘和两个石棉圆垫的总厚度，mm。(4）
α的数值用钢尺（钢尺的最小刻度应不大于0.5mm）测量，测量时将钢尺立在压力盘上，并紧靠杯壁量出煤杯所达的高度，顺煤杯周围在四个不同地方共量四次，求出测得数值的平均值。H的数值应在每次装煤前实测，测定方法与测a的方法相同。6的数值可用卡尺实测（经常使用同样厚度的石棉纸时，不必每次测定）。
3.18冏-一煤样行测定时，装填高度的允许差为1mm，超过允许差时应重新装样。报告结果时应将煤样的装填高度的平均值附注于X值之后。4试验步骤
4.1当述各种1作准备就绪后，通电加热，控制杯底升温速度。为了试验方便，两煤杯温度最好保持样。时间的记录以时钟为准。4.2加热速度规定如下：在最初30min内，以大约每分钟8℃的速度把温度升到250℃，在250℃以后，升温必须力求均匀，每分钟增加3℃，每10min记录一次温度。在350～600℃期间，实际温度与应达到的温度的差不应超过5℃，在其余时间内不应超过10℃，否则，试验作废。在试验中应按时记录“时间”和“温度”。“时间”是从250℃起开始计算，以分为单位。4.3在温度到达250℃时，用调节螺丝将记录笔尖接触到记录转筒上。先用手将记录转筒旋转一周划上“-条“零点线”，再将笔尖对准起点，开始记录体积曲线。4.4对-般煤样，测量胶质层层面是在体积曲线开始下降后几分钟开始，到大约650℃时停止。如试验煤的体积曲线呈山型或生成流动性很大的胶质体时，其胶质层层面的测定可适当地提前停止，般可在胶质层最大厚度出现后再对上、“下部层面各测24次即可停止，并立即用石棉绳或石棉绒把方α上探测孔严密地堵起来，以免胶质体溢出。4.5测胶质层上部层面时，须将探针通过压板和压力盘上的专用小孔小心地插人纸管中，将刻度尺放在压板上，将探针继续缓缓地插人，直到其下端接触到胶质层时用手拿住不使其再下降。读取层面到杯底的距离，将读数填人记录表中“胶质层上部层面”栏内，并同时记录测量层面时的“时间”（从250℃时起算的时间，以分为单位）。4.6测量胶质层下部层面时，应将探针小心地穿透胶质层，直到半焦的坚固层为止。同样方法读取并记求“下部面”的位置和测量层面时的“时间”。4.7探针穿透胶质层和从胶质层中抽出时，均应小心缓慢从事。在抽出时还应轻轻转动，防止带出胶质体或使胶质层内积存的煤气突然逸出，以免破坏体积曲线形状和影响层面位置。4.8测量胶质层上、下部层面的频数根据记录转筒上所记录的体积曲线的形状及胶质体的特性来确定。
4.8.1当曲线是星“之”字型或波型时，在体曲线上升到最高点时测量上部层面，当体积曲线189
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卜降到最低点时测量上部层面和下部层面（但下部层面的测量不应太频繁，约每8～10min测定…次）。如果曲线为起伏非常频繁的，可间隔一次或两次起伏，在体积曲线的最高点和最低点测量上部埃而，并每隔8～10min在体积曲线的最低点测量一次下部层面。4.8.2当体积曲线呈i山型、平滑下降型或微波型时，上部层面每5min测量一次，下部层面每lomin测量一次。
4.8.3当体积曲线分阶段符合上述典型情况时，上、“下部层面测量的频数应分阶段按其特点依上述规定进行。
4.8.4当体积曲线呈平滑斜降型时（属结焦性不好的煤，Y值一般在7mm以下），胶质层上、下部层面往往不明显，总是一穿即达杯底，遇此种情况时，可暂停20～25min，使层面恢复，然后，以每15min不多于一次的频数测量上部和下部层面，并力求准确地探察出下部层面的位置。4.8.5如果煤在试验时形成流动性很大的胶质体，下部层面的测定可稍晚开始，然后每隔7～8min测量一次,到620℃也应堵孔。在测量这样的煤的上、下部胶质层层面时，应特别注意，以免探针带出胶质体或胶质体溢出。4.9胶质层测定的试验在温度到达730℃时停止，此时调节螺丝使记录笔离开转筒，关闭电门，卸下码，使仪器冷却。
4.10当胶质层测定结束后，如需用该仪器进行下一次试验，必须等到上部砖垛完全冷却，或更换另·上部砖垛才可进行。
4.11在试验过程中，当煤气大量从杯底（热侧）析出时，应不时地向电热元件吹风，使从杯底析出的煤气和炭黑烧去，以免发生短路，烧坏硅碳棒、镍铬线或影响热电偶高温计的读数。4.12如试验时煤的胶质体溢出到压力盘上，或在香烟纸管中的胶质层层面骤然高起，则试验应作暖。
5曲线的加工及胶质层测定结果的确定5.1由记录转筒取下毫米方格纸，在体积曲线上方水平方向标出温度（按本标准4.2所达到的温度），在下方水平方向标出“时间”作为横坐标，在体积曲线下方找出一块绘出上、下部层面曲线的地方，在左侧标出层面距杯底的距离作为纵坐标。根据记录表上所记录的各个上、下部层面位置和相当的“时间”的数据，按坐标在图纸上标出“上部层面”和“下部层面”的许多点，分别以平滑的线加以连接，得出上、下部层面曲线。如按上法连成的层面曲线呈“之”字型，则应另外通过“之”字型部分各线段的中部连成平滑曲线作为最终的层面曲线（如图7）。温度，℃
250280 310 340 370 400 430 460490 520 550580 610 640 670 700730AA
0102030405060708090100110120130140150160时间，min
图7胶质层曲线加工示意图bzxz.net
胶质层最大厚度（Y）一般出现在520～630℃的范围内。5.2取胶质层上、下部层面曲线之间沿纵坐标方向的最大距离（读准到0.5mm）作为胶质层最大度（如图7）。
胶质层最大厚度（Y）
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般出现在520～630℃的范围内。取730℃时体积曲线与零点线间的距离（读准到0.5mm）作为最终收缩度（X）（如图7）。按上述规定整理完了的曲线图，应标明试验的号码，贴于记录表上，一并保存。体积曲线类型用下列名称表示（图8）：平滑下降型；
平滑斜降型，
波型，
微波型；
“之”字型；
山型，
“之”山混合型，
“之”lI混合型。
250 310 370
670730
100120 140 160
250 310 370
430490550610670730
100120140160
490550610670730
250310370430
80 100 120 140 160
250310 370130490550 610 670 730100120140160
0370430490550610670730
6080100120140160
250310370430490550610670730
20406080100120140160
250310370130490550610670730
80100120140160
250310370430490550610670.73020
胶质层体积曲线类型图
80100120140160
GB479—87
5.6按附录B的方法鉴定焦块的技术特征，并记人试验记录表中。5.7同一煤样平行测定结果的允许差：胶质层厚度（Y）小于等于20mm时1mm，大于20mm时2mm，最终收缩度（X）3mm。
5.8在报告X值时，应按本标准3.18的规定注明煤样装填高度。如果测得的胶质厚度为零，在报黄」值时应注明焦块的熔合状况。必要时，应将体积曲线及上、下部层面曲线的复制图附在结果报告上。192
煤样号码
煤样来源
仪器号码
时间，min
温度（℃）前
温度（℃）后
（前）
收样日期
煤杯号码
胶质层层面距杯底的距离
（后）
试验：
胶质层指数
（参考
胶质层层面距杯底的距离
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