本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草，由吉林省质量技术监督局提出并归口。标准编号为DB22/T1687-2012，发布于2012年12月21日，实施日期为2013年1月1日。本标准仅供内部使用，不得翻印。 1. 范围 本标准规定了有机肥、有机-无机复混肥中砷、镉、铅、铬、汞含量的电感耦合等离子体质谱测定方法。适用于有机肥、有机-无机复混肥中砷、镉、铅、铬、汞含量的测定。 2. 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的： - GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第二部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 - GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 - GB18877 有机-无机复混肥料 - NY525 有机肥料 3. 原理 试样经微波消解，冷却后用水定容，试样消化液经过气动雾化器以气溶胶的形式进入氩气为基质的高温射频等离子体中，使待测元素去除溶剂、原子化和离子化。由能量转移过程产生的离子经过采样锥进入真空系统中，用四极或磁扇形质谱计依据质荷比进行分离。经过质谱计的离子用电子倍增管计数，信号由计算机处理。采用内标元素校正和扰动校正方程校正干扰，外标法进行定量。 4. 试剂与材料 4.1 硝酸 (HNO₃) 4.2 30% 过氧化氢 (H₂O₂) 4.3 砷、镉、铅、铬、汞单元素的标准溶液：浓度为1000mg/L 4.4 锗、钢、铋单元素内标溶液：浓度为1000mg/L 4.5 硝酸（1+19）：量取10mL硝酸（4.1），加入190mL水中，混匀 4.6 砷、镉、铅、铬、汞混合标准使用液：砷、铅、铬浓度为10mg/L，镉、汞浓度为1mg/L。将砷、铅、铬元素标准溶液（4.3）1mL，镉、汞元素标准溶液（4.3）0.1mL，分别移取至100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.5）定容至刻度，混匀，转移到洁净聚乙烯瓶中备用，现用现配。 4.7 锗、铟、铋混合内标使用液：分别准确移取锗、钢的内标溶液（4.4）1mL，置于100mL容量瓶中，用硝酸（4.5）定容至刻度，得到浓度为10mg/L的内标混合溶液，转移到洁净聚乙烯瓶中备用，有效期两个月。