本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》编写，标准编号DB32/T2155-2012，发布于2012年12月28日，实施日期为2013年2月28日，由江苏省质量技术监督局发布。本标准由江苏省农业委员会提出，并由江苏省农产品质量检验测试中心、江苏省农业委员会土壤技术中心等单位起草，主要起草人有余云飞、许学宏、王红慧、王丽媛、万晓红、高芹、周健、邵劲松、王磊、沈娟、孙任洁等。 1. 范围 本标准规定了复混肥料中总砷测定的原理、试剂和材料、仪器设备、样品制备、分析步骤等内容，适用于以无机为主的复混肥料中总砷含量的测定。此方法的检出限为0.01mg/kg。 2. 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的： - GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 - GB/T8571 化肥产品标准溶液及试剂 - HG/T2843 化学分析中常用的标准溶液、试剂溶液 3. 原理 试样经过酸加热消解后，加入硫脉溶液使五价砷还原成三价砷，再用硼氢化钾还原成气态砷，由气载入石英炉原子化器中，在特制砷空心阴极灯发射光的激发下产生原子光，荧光强度与砷含量成正比，通过标准系列进行定量。 4. 试剂和材料 所用酸为优级纯，其他试剂为分析纯，实验用水应符合GB/T6682规定的二级水。溶液配制如未指明规格，应符合HG/T2843的规定。 4.1 硫脲溶液（50g/L）：称取5g硫脲溶于100mL水中，现用现配。 4.2 盐酸（HCl）：密度1.19g/mL。 4.3 硝酸（HNO3）：密度1.42g/mL。 4.4 王水溶液：将盐酸与硝酸按3:1体积比混合，稀释两倍后使用。 4.5 6mol/L 盐酸溶液：取盐酸54mL，加水至100mL，摇匀。 4.6 5% 盐酸溶液：取50mL盐酸于1000mL容量瓶，用水定容至刻度。 4.7 砷标准储备溶液：1000mg/L。 4.8 砷标准使用溶液（1mg/L）：从砷标准储备溶液中取适量，用水稀释至1mg/L。 4.9 氢氧化钾溶液（5g/L）：称取5g氢氧化钾，溶于1000mL水中。 4.10 硼氢化钾溶液（20g/L）：称取10g硼氢化钾，溶于500mL氢氧化钾溶液中，混匀。 5. 仪器设备 5.1 AFS-9130型原子荧光光度计。 5.2 砷空心阴极灯。 5.3 高纯氟气：纯度≥99.9%。 5.4 调温电热板：可控温度0~300℃。 5.5 精密分析天平：精确至0.0001g。 6. 样品制备 样品制备应按照GB/T8571的规定执行。 7. 分析步骤 7.1 试样溶液的制备：称取0.5-2g试样置于150mL锥形瓶中，加入少许水湿润样品，加玻璃珠数粒，加入20mL王水溶液并加热至完全溶解，增加盐酸进行进一步消解，直到无棕黄色烟雾出现，最后加入盐酸溶液使消化物溶解，定量至50mL容量瓶，加入硫脲溶液并摇匀，放置20分钟后测试。 7.2 测定方法 7.2.1 工作曲线的绘制：吸取不同浓度的砷标准使用溶液，加入适量的盐酸和硫脲溶液，水定容后，待30分钟后进行测量，绘制标准曲线。 7.2.2 仪器条件：灯电流45mA、负高压设置等。 本标准适用于江苏省内复混肥料中总砷含量的检测，为保证肥料的安全使用提供了科学依据。