DB51/T842—2008 四川省地方标准 肥料中腐植酸含量的测定——重铬酸钾氧化法 发布单位：四川省质量技术监督局 发布日期：2008-6-6 实施日期：2008-9-1 前言 本标准由四川省农业厅提出并归口，由四川省质量技术监督局批准，成都土壤肥料测试中心负责起草。主要起草人包括黄耀蓉、叶德宪、罗德涌、杨荣、陈斌。本标准首次发布。 1 范围 本标准适用于腐植酸类肥料中腐植酸含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准条款。注日期的引用文件，其修改单或修订版不适用于本标准，但鼓励研究使用最新版本。未注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 - GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 - GB 18877 有机无机复混肥料 - HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3 原理 用氢氧化钠提取试样中的腐植酸，在酸性条件下用过量重铬酸钾氧化腐植酸中的碳生成二氧化碳，再用硫酸亚铁铵回滴过量重铬酸钾，根据消耗量和腐植酸碳系数计算腐植酸含量。 4 试剂 除另有说明外，均使用分析纯试剂，水应符合GB/T 6682三级水规格，溶液如未指明溶剂均为水。 4.1 硫酸 4.2 氢氧化钠溶液：10 g/L 4.3 重铬酸钾溶液：0.8 mol/L，溶于600～800 mL水中，必要时加热，冷却后稀释至1 L，存棕色瓶中备用 4.4 重铬酸钾基准溶液：0.1000 mol/L，取4.9036 g经烘干重铬酸钾，加水溶解，定容至1000 mL，存棕色瓶中 4.5 硫酸亚铁铵标准滴定溶液：0.1 mol/L，取40 g溶解，加20 mL硫酸，定容至1000 mL，加入铝片保存，使用前标定 4.6 1,10-菲罗啉指示液：1.6 g 1,10-菲罗啉及1 g 硫酸亚铁溶于100 mL 水，存棕色瓶中备用 5 仪器 5.1 一般实验室仪器 5.2 水浴锅 6 样品制备 6.1 固体试样：多次缩分取约100 g，研磨至全通过0.50 mm筛，混匀后置洁净干燥容器中测定 6.2 液体试样：多次摇动取约200 mL，置洁净干燥容器中测定 7 分析步骤 7.1 称样：0.5～2.0 g，精确至0.0001 g，含有机碳不大于400 mg 7.2 溶解：试样置于250 mL 三角瓶中，加入70 mL 氢氧化钠溶液，混匀，在沸水浴中加热30 min。冷却后，将溶液及残渣转移至100 mL 容量瓶中，使用水冲洗三角瓶2～3次，将洗液合并，用水稀释至刻度