ICS 65.120 B46 备案号：49974-2016 DB50 重庆市地方标准 DB50/T 688-2016 饲料香味剂中香兰素、乙基香兰素、乙基麦芽酚、硫噻唑、2-己烯醛、椰子醛的测定 气相色谱分析法 2016-07-01发布 2016-09-01实施 重庆市质量技术监督局 发布 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009的规则起草。本标准由重庆市农业委员会提出。本标准起草单位：重庆市兽药饲料检测所。本标准主要起草人：盛欣、侯亚莉、朱英才、丁平、何义、刘范利、张毅等。 1 范围 本标准规定了用气相色谱仪测定饲料香味剂中香兰素、乙基香兰素、乙基麦芽酚、硫噻唑、2-己烯醛、椰子醛的测定原理、试剂、仪器设备、样品、分析步骤、试验数据处理和重复性。 本标准适用于混合型饲料添加剂（饲料香味剂）中香兰素（3-甲氧基-4-羟基苯甲醛）、乙基香兰素（3-乙氧基-4-羟基苯甲醛）、乙基麦芽酚（2-乙基-3-羟基-4-吡喃酮）、硫噻唑（4-甲基-5-（3-羟乙基）噻唑）、2-己烯醛、椰子醛的测定。方法定量限为0.05 g/kg。 2 规范性引用文件 GB/T 20195 动物饲料试样的制备 3 测定原理 用无水乙醇提取饲料香味剂中的香兰素、乙基香兰素、乙基麦芽酚、硫噻唑、2-己烯醛和椰子醛，提取液经微孔滤膜过滤后，采用配有氢火焰检测器和5%苯基-甲基聚硅氧烷毛细管柱的气相色谱仪进行测定。 4 试剂 4.1 无水乙醇（AR）。 4.2 标准品：香兰素、乙基香兰素、乙基麦芽酚、硫噻唑、2-己烯醛、椰子醛，纯度大于98%。 4.3 混合标准储备溶液：分别称取各标准品0.1000 g于10 mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，浓度为10.0 g/L，2℃~8℃保存30天。 4.4 混合标准中间溶液：移取储备液1 mL至10 mL容量瓶，用无水乙醇定容，浓度为1.0 g/L，2℃~8℃保存7天。 4.5 混合标准工作溶液：由储备液和中间溶液配制成0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 g/L系列浓度，现用现配。 5 仪器设备 5.1 分析天平：感量0.01 mg和0.1 mg。 5.2 气相色谱仪：配氢火焰检测器及程序升温柱温箱。 6 样品 按GB/T 20195制备试样，全部通过孔径0.28 mm试验筛，混匀后密闭保存。 7 分析步骤 7.1 提取 称取试样5 g（精确至0.0001 g），置于25 mL容量瓶中，用无水乙醇定容，静置5 min，取上清液，经0.22 μm滤膜过滤后上机测定。 7.2 气相色谱条件 色谱柱：HP-5毛细管柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）；进样温度240℃；分流进样（分流比5:1）；进样体积1 μL；载气流速1.0 mL/min；柱温60℃保持2 min，以30℃/min升至250℃保持5 min；检测器温度260℃。 7.3 测定 按仪器说明设置参数，分别注入标准工作溶液与试样溶液，记录色谱峰面积，采用外标法定量。 8 试验数据处理 按质量分数计算试样中各组分含量，取平行样算术平均值作为结果。 9 重复性 同一分析者对同一样品两次测定结果的相对偏差不大于1%。