ICS 65.100.20
CCS B 50
DB21
辽宁省地方标准
DB21/T 3451—2021
渔业水体中扑草净残留量的测定
液相色谱-串联质谱法
Determination of prometryn residue in fisheries water—Liquid chromatography-tandem mass spectrometry
2021-06-30 发布
2021-07-30 实施
辽宁省市场监督管理局

前言

本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由辽宁省农业农村厅提出。本文件由辽宁省农业农村厅归口。

本文件起草单位：大连市现代农业生产发展服务中心、大连市检验检测认证技术服务中心。

本文件主要起草人：许炳雯、王骏、许岩、丁勇、刘彤、孙程鹏、宋晓阳、尚宏鑫、陈颖、马琳、杨婷婷、由斌。

本文件发布实施后，任何单位和个人如有问题和意见建议，均可以通过来电和来函等方式进行反馈，我们将及时答复并认真处理，根据实际情况依法进行评估及复审。归口管理部门通讯地址：辽宁省农业农村厅农产品质量安全监管局（沈阳市和平区太原北街2号综合楼A座），联系人：马京京，联系电话：024-23447862；13840306249，电子邮箱：lnncpjg@163.com。文件起草单位通讯地址：大连市现代农业生产发展服务中心（大连市沙河口区中山路678号），联系电话：0411-82480504。

1 范围

本文件规定了液相色谱-串联质谱法测定渔业水体中扑草净残留量的原理、试剂和材料、仪器和设备、测定步骤、空白试验、定量限、准确度和精密度。
本文件适用于渔业水体中扑草净残留量的测定。
本文件的定量限为5.0 ng/L。

2 规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
HJ 493 水质 样品的保存和管理技术规定

3 术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4 原理

水样中的扑草净用固相萃取柱富集、净化、洗脱，用液相色谱-串联质谱仪检测，内标法定量。

5 试剂和材料

除非另作说明，本方法所用试剂均为分析纯，试验用水为符合GB/T 6682规定的一级水。
5.1 乙腈：色谱纯。
5.2 甲醇：色谱纯。
5.3 水-乙腈混合溶液：水+乙腈（95+5，体积比）。
5.4 微孔滤膜：孔径0.22 μm，水系。
5.5 扑草净标准品（Prometryn, C8H9N3O, CAS号: 7287-19-6）：纯度≥98%。
5.6 氘代扑草净（d6-扑草净）内标标准溶液：浓度100 μg/mL。