DB37/T4477—2021
水中双酰胺类杀虫剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
Determination of diamide insecticides residues in water - Liquid chromatography-tandem mass spectrometry method
发布日期：2021-12-29
实施日期：2022-01-29

前言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由山东省农业农村厅提出并组织实施，本文件由山东省农业标准化技术委员会种植业标准化分技术委员会归口。

1 范围
本文件规定了水中5种双酰胺类杀虫剂残留量的液相色谱-串联质谱检测方法。
本文件适用于地表水和地下水中氯虫苯甲酰胺、溴氰虫酰胺、环溴虫酰胺、氟苯虫酰胺、四氯虫酰胺残留量的测定。

2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

4 原理
水样中残留的双酰胺类杀虫剂经聚合物亲水固相萃取小柱富集，然后用有机溶剂洗脱，浓缩定容，用液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。

5 试剂或材料
除另有规定外，所用试剂均为色谱纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。
5.1 试剂
5.1.1 甲醇 (CH₃OH, 65-56-1)
5.1.2 甲酸 (HCOOH, 64-18-6)
5.2 溶液配制
5.2.1 甲醇-水溶液 (5:95)：量取10mL甲醇，加入190mL水中，混匀。
5.2.2 0.1%甲酸水溶液：移取1.0mL甲酸于1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，现配现用。
5.3 标准品
5种双酰胺类杀虫剂标准品：纯度≥95%，化合物中英文名称及CAS号等信息见附录A。
5.4 标准溶液配制
5.4.1 标准储备溶液：分别称取约0.01g（精确至0.1mg）5种双酰胺类杀虫剂标准品于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为1000mg/L的标准储备溶液，0℃～4℃保存，保存期为6个月。
5.4.2 中间标准溶液：准确吸取适量标准储备溶液（5.4.1），用甲醇稀释配制成约10mg/L的中间标准溶液，0℃～4℃保存，保存期为1个月。
5.4.3 混合标准工作溶液：准确吸取适量的中间标准溶液（5.4.2），用甲醇稀释配制成所需浓度的混合标准工作溶液，现配现用。
5.5 材料
5.5.1 有机滤膜：0.22μm
5.5.2 聚合物亲水固相萃取小柱 (Hypersep Retain PEP)，500mg, 6mL
5.5.3 定性滤纸
5.5.4 聚四氟乙烯样桶：500mL

6 仪器设备
6.1 液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）
6.2 分析天平：感量为0.1mg
6.3 氮吹仪
6.4 固相萃取装置
6.5 真空泵
6.6 量筒：50mL
6.7 刻度离心管：10mL

7 样品
取水样品约1L，将样品通过定性滤纸过滤，分三份倒入洁净的聚四氟乙烯样桶中，每份约250mL，密封并做好标识，于-18℃以下冷冻保存。在试样制备过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。

8 试验步骤
8.1 提取和净化
8.1.1 依次用甲醇和水各3mL对固相萃取小柱（5.5.2）进行预淋，使每种溶剂在小柱中停留3min~4min。
8.1.2 准确量取50.0mL水样上柱，调节固相萃取装置（6.4）压力控制阀，使水样以1mL/min～2mL/min的流速通过小柱，待水样全部通过小柱后，继续抽真空约1min，然后用3mL甲醇水溶液（5.2.1）洗涤小柱，再抽真空约1min，弃去上述溶液，最后用10mL甲醇淋洗小柱，将淋洗液收集于刻度离心管（6.7）中。

注：Hypersep Retain PEP柱是ThermoFisher产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本文件的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效能，则可使用这些等效产品。