DB37/T4481.2—2021
土壤中农药残留量的测定
第2部分：六种除草剂残留量的测定
液相色谱-串联质谱法
Determination of pesticides residues in soil - Liquid chromatography-mass spectrometry - Part 2: Determination of 6 herbicides

发布日期：2021-12-29
实施日期：2022-01-29

山东省市场监督管理局
发布
山东省农业农村厅
提出
山东省农业标准化技术委员会
归口

前言
DB37/T4481.2—2021
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是DB37/T4481《土壤中农药残留量的测定》的第2部分。DB37/T4481系列已发布了以下部分：第1部分：9种三唑类杀菌剂残留量的测定；第2部分：六种除草剂残留量的测定（液相色谱-串联质谱法）；第3部分：壬基酚二氧乙烯醚、壬基酚和4-正壬基酚残留量的测定；第4部分：霜脲氰残留量的测定。请注意，本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由山东省农业农村厅提出并组织实施，由山东省农业标准化技术委员会归口。

引言
作为土壤中农药残留分析的一部分，本文件规定了土壤中六种除草剂残留量液相色谱-串联质谱测定方法。该方法的检出限、精密度等均能满足土壤样品检验的要求，对产地环境的保护、农产品产业的健康及可持续发展有积极和深远的意义。

1 范围
本文件规定了土壤中2,4-D、莠去津、乙草胺、异丙甲草胺、丁草胺和二甲戊灵6种除草剂残留量液相色谱-串联质谱测定方法。本文件适用于土壤中上述6种除草剂残留量的测定。注：本文件测定土壤中上述6种除草剂的定量限为0.01mg/kg，线性范围为0.005mg/L~0.5mg/L。

2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

4 原理
试样用乙醇提取、固相萃取柱净化，用液相色谱-串联质谱仪检测，采用外标法定量。

5 试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂和GB/T 6682中规定的一级水。
5.1 试剂
5.1.1 甲醇（CH₃OH，65-56-1）：色谱纯。
5.1.2 乙酸铵（CH₃COONH₄，631-61-8）：色谱纯。
5.1.3 乙腈（CH₃CN，75-05-8）。
5.1.4 氯化钠（NaCl，7647-14-5）：140℃烘烤4h。
5.2 材料
5.2.1 固相萃取柱：Oasis PRiME HLB，150mg/3mL，或相当者。
5.2.2 滤膜：有机系，0.22μm。
5.3 溶液配制
乙酸铵溶液（1mol/L）：准确称取0.077g乙酸铵于1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，现配现用。
5.4 标准品
6种农药标准品，纯度≥95%。
5.5 标准溶液配制
5.5.1 标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取10mg（精确至0.1mg）各农药标准品，用甲醇溶解并定容至10mL，避光-18℃以下保存，有效期1年。
5.5.2 混合标准溶液：吸取一定量标准储备液于50mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。混合标准溶液避光0℃~4℃保存，有效期1个月。

6 仪器和设备
6.1 液相色谱-质谱联用仪：配有电喷雾离子源（ESI）。
6.2 电子天平：感量0.01g和0.0001g。
6.3 多管漩涡混匀器。
6.4 快速混匀器。
6.5 离心机：3000r/min，配备100mL具塞塑料离心管。
6.6 试管：15mL。
6.7 土壤筛：2mm孔径。

7 试样制备
土壤鲜样，除去石块、动植物残体等杂物，风干后过2mm孔径筛，装入洁净容器，密封，标明标记，18℃以下保存备用。

8 分析步骤
8.1 提取
称取10g试样（精确至0.01g），于100mL塑料离心管中，加入10mL水和10mL乙腈，于多管漩涡混匀器振荡10min后，加入5g~7g氯化钠，振荡1min后，3000r/min离心5min。
8.2 净化
取3.0mL上清液直接上样固相萃取柱，收集全部滤液。吸取1.0mL滤液过0.22μm滤膜后待测。
8.3 仪器参考条件
8.3.1 液相色谱参考条件
色谱柱：C18，100mm × 2.1mm × 1.9μm，或相当者。
柱温箱温度：40℃。
进样量：1.0μL。
流速：0.2mL/min。