山东省地方标准 DB37/T3759-2019《肥料中三十烷醇的测定 气相色谱法》由山东省市场监督管理局提出并组织实施。本标准由山东化工标准化技术委员会归口，起草单位包括山东省产品质量检验研究院、金正大生态工程集团股份有限公司等。本标准于2019年12月5日发布，并于2020年1月5日实施。 1. 范围 本标准规定了肥料中三十烷醇的气相色谱检测方法，适用于水溶肥料、复混肥料、混肥料、配方肥料中的三十烷醇的检测。该方法中三十烷醇的检出限为30mg/kg（称样量为1.0g）。 2. 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅适用其指定版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。引用的文件包括：GB/T6682《分析实验室用水规格和实验方法》。 3. 方法提要 试样中三十烷醇用三氯甲烷进行超声提取，选定工作条件后，用气相色谱仪（配有氢火焰离子检测器）进行测定，采用外标法定量。 4. 试剂和材料 试剂和材料应符合GB/T6682中一级用水的规格，主要包括： 4.1 高纯氮 4.2 高纯氢 4.3 压缩空气 4.4 三氯甲烷（色谱纯） 4.5 磷酸（分析纯） 4.6 三十烷醇标准品（已知质量分数，≥98.0%） 5. 仪器 5.1 气相色谱仪，配有氢火焰离子检测器（FID），色谱数据处理机或色谱工作站 5.2 涡漩混合器 5.3 高速离心机，最高转速不低于6000r/min 5.4 超声波清洗器 5.5 金属试验筛，0.5mm 5.6 分析天平，精度0.1mg 5.7 有机相微孔滤膜，0.45μm 6. 分析步骤 6.1 样品制备 固体样品：将样品粉碎，过0.5mm试验筛，待用；液体样品混匀后直接称取。 6.2 提取 6.2.1 液体样品：称取0.5g～1.0g样品至30mL三氯甲烷中，加入5mL磷酸，超声振荡萃取30分钟，静止30分钟，取出下层有机相，上层乳浊液继续用三氯甲烷萃取两次，合并有机相，旋蒸至近干，用三氯甲烷定容至10mL，取1mL过0.45μm滤膜，待测。 6.2.2 固体样品：称取0.5g～1.0g样品于离心管中，加入8mL三氯甲烷，超声30分钟，以6000r/min高速离心10分钟，定容至10mL，取1mL上清液过0.45μm滤膜，待测。 6.3 测定 6.3.1 气相色谱操作条件：色谱柱：30m×0.32mm（i.d.）石英毛细管，内壁涂HP-5（5%二苯基+95%二甲基聚硅氧烷），膜厚0.25μm；柱室温度：初始温度180℃，保持1分钟，以15℃/min升温至300℃，保持1分钟；气化室温度：280℃；检测器温度：300℃；载气（氮气）15mL/min，氢气30mL/min，空气300mL/min，补偿气（氮气）25mL/min，分流比：不分流，进样量：1μL。