ICS 13.060.50 CCS Z16 DB34/T 3916—2021 环境水样中极性农药的测定 超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS） Determination of polar pesticides in environmental water samples by UPLC-MS/MS 2021-06-08发布 2021-07-08实施 安徽省市场监督管理局 发布 前言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由安徽省生态环境监测中心提出。 本文件由安徽省化学工业标准化技术委员会归口。 本文件起草单位：安徽省生态环境监测中心、安徽省产品质量监督检验研究院。 本文件主要起草人：张付海、赵彬、童宁、姚帮本、唐晓菲、张敏、郭佳佳、胡雅琴、王鑫、戴杰、田丙正、杨晓冉、徐冬梅、朱超、陈晋、王琴敏、汪琳、朱琦、钟银飞、王浩、张开宇、乔东晴、崔蓓蓓、庄琼、卫志东、王金伟。 1 范围 本文件规定了环境水样中30种极性农药含量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。 本文件适用于地表水、地下水和工业废水等环境水样中30种极性农药的测定。 当取样量为500 mL，最终定容体积为0.5 mL时，方法检出限为0.2 ng/L～5 ng/L。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ 91.1 污水监测技术规范 HJ 164 地下水环境监测技术规范 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法原理 水中极性类农药化合物采用固相萃取法进行富集、净化，用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）进行检测，根据保留时间和特征离子峰定性，外标法定量。 5 试剂和材料 所用试剂均为分析纯，除另有说明外。 5.1 乙腈（C2H3N）：色谱纯或农残级。 5.2 二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级。 5.3 甲醇：色谱纯。 5.4 甲酸：色谱纯。 5.5 盐酸（HCl）：优级纯，ρ=1.19 g/mL。 5.6 氢氧化钠（NaOH）：优级纯。 5.7 乙腈（4+1）溶液：按体积比4:1配制。 5.8 盐酸（1+1）溶液：按体积比1:1配制。 5.9 氢氧化钠溶液：ρ(NaOH)=0.05 g/mL。 5.10 无水硫酸镁（MgSO4）：优级纯，在400℃灼烧4 h后干燥保存。