DB34/T3300—2018 生活饮用水源水中11种藻毒素的测定 高效液相色谱串联质谱法
Determination of 11 kinds of algal toxins of drinking water source HPLC/MS/MS method

前言
本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本标准由安徽省环境监测中心站提出。本标准由安徽省动植物检验检疫标准化技术委员会归口。
本标准起草单位：安徽省环境监测中心站、安徽省检验检疫科学技术研究院。
本标准主要起草人：赵彬、张付海、张敏、王昭、丁磊、胡雅琴、唐晓菲、田丙正、朱超、王鑫、杨晓冉、郑平。

1 范围
本标准规定了生活饮用水源水中11种藻毒素的高效液相色谱-串联质谱法。本标准适用于城乡集中式生活饮用水和分散式生活饮用水源水中9种微囊藻毒素（MCs，包括MC-RR、MC-YR、MC-HtyR、MC-LR、MC-WR、MC-LA、MC-LY、MC-LW和MC-LF）、一种节球藻毒素（NOD）和一种拟柱胞藻毒素（CYN）共11种藻毒素的测定。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164 地下水环境监测技术规范

3 方法原理
水中藻毒素经固相萃取柱富集、净化后，用甲醇-甲酸溶液洗脱，采用高效液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。

4 试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。
4.1 乙腈（CH3CN）：色谱纯。
4.2 甲醇（CH3OH）：色谱纯。
4.3 甲酸（CH2O2）：色谱纯。
4.4 洗脱液：甲醇-0.2%甲酸水溶液（9/1, V/V）。取0.2 ml甲酸（4.3）用水稀释至100 ml，再加入900 ml甲醇（4.2），混匀。
4.5 盐酸（HCl）：ρ(HCl)=1.19 g/ml，优级纯。
4.6 氢氧化钠（NaOH）：优级纯。
4.7 盐酸（1+1）溶液：用盐酸（4.5）和实验用水按体积比1:1配制。
4.8 氢氧化钠溶液：ρ(NaOH)=0.05 g/mL。取50 g氢氧化钠（4.5）溶于少量水中，稀释至1 L。
4.9 无水硫酸钠（Na2SO4）：优级纯。在400℃下灼烧4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。
4.10 抗坏血酸（C6H8O6）。