DB34/T3302—2018 化妆品5种苯并嗯唑类荧光增白剂含量的测定 高效液相色谱串联质谱法
Determination of five benzoxazole fluorescent brighteners in cosmetics HPLC-LC/MS/MS method

前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省检验检疫科学技术研究院提出。本标准由安徽省动植物检验检疫标准化技术委员会归口。
本标准起草单位：安徽省检验检疫科学技术研究院、安徽国泰众信检测技术有限公司、铜陵市农业委员会、安徽省环境监测中心站、上海海关动植物与食品检验检疫技术中心。
本标准主要起草人：丁磊、王苏宁、赵彬、周晓莹、陈洪周、宋伟、吕亚宁、周典兵、韩芳、胡艳云、盛旋、郑平、张付海、邓晓军。

1 范围
本标准规定了化妆品中荧光增白剂135（FWA135）、荧光增白剂185（FWA185）、荧光增白剂367（FWA367）、荧光增白剂393（FWA393）、荧光增白剂184（FWA184）等5种荧光增白剂的高效液相色谱串联质谱法。
本标准适用于膏霜类化妆品中5种苯并嗯唑类荧光增白剂含量的测定。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 方法原理
样品中荧光增白剂类物质，用亚铁氰化钾和醋酸锌溶液沉淀大分子基质，乙酸乙酯提取，经固相萃取柱净化，用液相色谱串联质谱法测定，外标法定量。

4 试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。
4.1 乙腈：色谱纯。
4.2 甲酸：色谱纯。
4.3 乙酸乙酯。
4.4 10%亚铁氰化钾溶液：称量115g K4Fe(CN)6·3H2O 固体，用水溶解定容至1L。
4.5 20%乙酸锌溶液：称量239g Zn(CH3COO)2·2H2O 固体，用水溶解定容至1L。
4.6 20%乙腈溶液（20%，体积分数）：准确量取200mL乙腈和800mL纯水于1L容量瓶中混匀。
4.7 标准物质：荧光增白剂135（FWA135）、荧光增白剂185（FWA185）、荧光增白剂367（FWA367）、荧光增白剂393（FWA393）、荧光增白剂184（FWA184）标准品，纯度均大于95%。
4.8 标准储备溶液：分别称取适量（精确至10mg）5种荧光增白剂标准物质于10mL容量瓶中，用三氯甲烷配制成浓度为1000mg/L的标准储备溶液。在0℃～4℃冰箱中可以保存2个月。
4.9 标准工作液：将5种荧光增白剂标准储备液用阴性基质溶液稀释至浓度分别为5.0、10.0、20.0、50.0、100.0μg/L的工作液待用。
4.10 C18固相萃取柱或相当者：200mg，3mL。
4.11 0.22μm有机滤膜。