DB22/T1229-2011 人参中丙环唑残留量的测定-气相色谱法 前言 本标准按照GB/T1.1-2009的规定起草，由吉林省农业委员会提出并归口，起草单位为吉林农业大学（农业部参茸产品质量监督检验测试中心）。主要起草人包括李月茹、孟欣欣、陈丹、许煊炜、张敏、陈颖、张燕超。 1 范围 本标准规定了人参（Panax ginseng C.A.Mey.）中丙环唑残留量的检测方法，采用气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）。本方法适用于鲜人参、红参及生晒参中丙环唑残留量的测定，定量限为0.02 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。注日期的引用文件，仅该日期版本适用本标准；未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用本标准。 - GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 - 《中华人民共和国药典》2010年版 3 原理 人参中丙环唑通过丙酮-石油醚混合溶剂提取，经超声波萃取后，用弗罗里硅土柱固相萃取柱净化，再以正己烷定容，最终通过气相色谱-电子捕获检测器测定，采用外标法进行定量。 4 试剂与材料 除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。 4.1 正己烷（C6H14） 4.2 石油醚（60℃~90℃） 4.3 丙酮（C3H6O） 4.4 无水硫酸钠（Na2SO4） 4.5 固相萃取小柱：florisil（1000mg/6mL） 4.6 丙环唑标准溶液（CsHiCI2N.02，纯度>98%，CAS号60207-90-1） 4.7 丙环唑标准工作液：根据需要用正己烷配制0.01、0.05、0.1、0.2、0.5 μg/mL的系列工作液，需现用现配。 5 仪器设备 5.1 气相色谱仪，配有电子捕获检测器（ECD） 5.2 旋转蒸发仪 5.3 超声波发生器 5.4 电子天平（0.0001 g） 5.5 高速粉碎机 6 试样的制备 取不少于100 g的人参干样或鲜样，组织捣碎后在60℃烘干。用高速粉碎机粉碎并过60目筛，充分混匀后装瓶密封，-18℃保存，待测。 7 分析步骤 7.1 提取 称取1 g人参试样，置于50 mL具塞锥形瓶中，加入石油醚与丙酮混合溶剂（4:1 V/V），浸泡2小时后，在超声波发生器中依次提取三次（10 mL、5 mL、5 mL，每次30分钟），过滤后合并滤液。用石油醚分三次洗涤锥形瓶与残渣，合并滤液置500 mL分液漏斗中，加入20 mL 2%硫酸钠水溶液，振摇并静置分层后弃去水层，有机层过无水硫酸钠，转入烧瓶并用15 mL石油醚分三次洗涤，合并洗液。 7.2 净化 7.2.1 浓缩：提取液用旋转蒸发仪在40℃水浴、40 rpm及低于0.06 Mpa条件下浓缩至少于1 mL，用氮气吹至近干，加入2 mL正己烷，摇匀待净化。 7.2.2 净化：用丙酮与正己烷（1:9）预洗弗罗里硅土柱，弃去流出液，当液面到达柱吸附层表面，倒入样品溶液，用100 mL烧杯接受洗脱液。随后用丙酮与正己烷（3:7）洗瓶淋洗硅土柱并重复一次，用氮气吹干后加入2 mL正己烷定容，摇匀后上机测定。以试剂空白进行对照。 7.3 测定 7.3.1 色谱条件 7.3.1.1 检测器温度：280℃ 7.3.1.2 进样口温度：280℃ 7.3.1.3 色谱柱：石英毛细管柱DB-17，0.25 mm内径×0.25 μm膜厚×30 m长 7.3.1.4 程序升温：100℃(1 min)，25℃/min升至200℃(20 min)，5℃/min升至240℃(10 min) 7.3.1.5 进样体积：1 μL 7.3.1.6 进样方式：不分流进样 7.3.2 测定方法 待仪器基线稳定后，按照样品溶液测定条件进行测定。