ICS67.050
CCSX 04
DB34
禽蛋中替米考星残留的测定 高效液相色谱法
DB34/T3991—2021

【基本信息】
发布日期：2021-09-03
实施日期：2021-10-03
发布机构：安徽省市场监督管理局

前言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由安徽省兽药饲料监察所提出。本文件由安徽省农业农村厅归口。
本文件起草单位：安徽安丰堂动物药业有限公司、安徽省兽药饲料监察所、利辛县双飞养殖专业合作社、安徽省动物卫生监督所、安徽省动物疫病预防与控制中心、安徽省农科院畜牧兽医研究所、桐城市畜牧兽医管理中心、宣州区畜牧兽医管理局。
本文件主要起草人：张莉、刘红云、张士卿、苗文萍、章天霞、蔡一杰、郑举、吴蕾、李挥、王雨霜、刘文文、王群、马瑞钰、丁常宏、杜腾飞。

1 范围
本文件规定了禽蛋中替米考星残留检测的试样制备及高效液相检测方法。本文件适用于禽蛋中替米考星的残留测定。

2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

4 原理
试样中的替米考星经涡旋匀浆后离心取上清液，正己烷液液分配去脂，固相萃取柱净化，旋转蒸发浓缩，经色谱柱梯度洗脱分离，用紫外检测器检测，以保留时间进行定性，外标法定量。

5 试剂和材料
5.1 水：符合GB/T 6682中一级水的规定。
5.2 甲醇：色谱纯。
5.3 乙腈：色谱纯。
5.4 正己烷：分析纯。
5.5 无水硫酸钠：分析纯。
5.6 磷酸：分析纯。
5.7 二丁胺：分析纯。
5.8 氢氧化钠：分析纯。
5.9 替米考星对照品：≥95.0%。
5.10 固相萃取柱：HLB（6mL，200mg）或同等柱效。
5.11 替米考星标准溶液的制备：取替米考星对照品25.0mg，精密称定，置25mL容量瓶中，加乙腈制成每1mL中含1mg的溶液。精密量取5mL，置25mL量瓶中，用磷酸溶液稀释至刻度，摇匀，制成0.2mg/mL的标准储备液。在试验中用磷酸溶液配置成不同浓度的标准工作液，现配现用。