ICS 75.160.10
CCS D 21
DB13
河北省地方标准
DB13/T 5622—2022

固体生物质燃料中氟含量的测定 氧弹燃烧-离子选择电极法

2022-08-10 发布
2022-09-10 实施
河北省市场监督管理局 发布

前言

本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件由河北省农业农村厅提出。
本文件起草单位：河北建投能源科学技术研究院有限公司、河北建投能源投资股份有限公司、华北电力大学。
本文件主要起草人：杨传、胡占琪、龙潇、王春波、陈海平、李瑞生、高建军。

1 范围

本文件规定了氧弹燃烧-离子选择电极法测定固体生物质燃料中氟含量的方法原理、仪器和材料、试剂、试样制备和储存、分析步骤、结果表述、允许差和试验报告的要求。
本文件适用于生物质发电行业固体生物质燃料中氟含量 10.0μg/g~100.0μg/g 的测定。

2 规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 213 煤的发热量测定方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 21923 固体生物质燃料检验通则
GB/T 28730 固体生物质燃料样品制备方法

3 术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4 方法原理

称取一定质量的固体生物质燃料试样放置于规定压力的氧弹中充分燃烧，燃料中的氟全部转化为挥发性氟化物（SiF₄及HF）并定量地溶解于吸收液中。以氟离子选择电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极测定吸收液中氟离子浓度，计算出固体生物质燃料中氟含量。

5 仪器和材料

5.1 点火装置：宜参照GB/T 213中规定的技术要求。
5.2 氧弹：宜参照GB/T 213中规定的技术要求。
5.3 分析天平：分度值0.1mg。
5.4 氟离子选择电极：线性范围 1.0×10⁻⁷ mol/L ~ 1.0×10⁻¹ mol/L。
5.5 饱和甘汞电极：内阻≤10kΩ。
5.6 数字式离子计：输入阻抗大于 10¹²Ω，分辨率 0.1mV，也可使用性能相同的数字式毫伏计。
5.7 超声波清洗器：工作频率为 40kHz。
5.8 磁力搅拌器：附带聚四氟乙烯包裹搅拌子，搅拌速度为 0 min⁻¹~500 min⁻¹，且速度连续可调。
5.9 烧杯：100mL、1000mL。
5.10 容量瓶：100mL、1000mL。
5.11 量筒：50mL、100mL。
5.12 分度吸量管：A级，量程 1mL。
5.13 三角漏斗：直径 30mm~50mm。
5.14 擦镜纸：单张规格 10cm×15cm，厚度均匀。试验中两个平行样品所使用的擦镜纸宜为同一张。单张擦镜纸均分为二（规格 10cm×7.5cm）。
5.15 水槽：能够容纳氧弹和足量水的容器，用以冷却燃烧后的氧弹。