DB32/T3771—2020
渔业养殖用水中喹诺酮类抗生素测定液相色谱-串联质谱法
Determination of quinolones in aquaculture water by LC-MS/MS
发布日期：2020-04-08
实施日期：2020-05-15
江苏省市场监督管理局

前言
本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由江苏省农业农村厅提出。本标准由江苏省渔业标准化技术委员会归口。
本标准起草单位：江苏省淡水水产研究所、江苏省水产质量检测中心。
本标准主要起草人：孟勇、沈美芳、朱晓华、杨洪生、王静、张美琴、谭秀慧、刘崇万、王凯。

1 范围
本标准规定了渔业养殖用水中16种喹诺酮类抗生素残留量的前处理和液相色谱-串联质谱测定方法。
本标准适用于渔业养殖用水中恩诺沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、依诺沙星、洛美沙星、萘啶酸、恶喹酸、氟甲喹、丹诺沙星、双氟沙星、奥比沙星、司帕沙星、氟罗沙星16种抗生素残留量的测定。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其有效版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。

3 原理
水样用混合纤维素滤膜过滤后，喹诺酮类抗生素经固相萃取柱富集、洗脱和净化后，供液相色谱串联质谱仪测定，内标法定量。

4 试剂和材料
4.1 甲醇 (CH₃OH)
4.2 乙腈 (CH₃CN)
4.3 甲酸 (HCOOH)
4.4 乙酸铵 (CH₃COONH₄)
4.5 氨水 (NH₃·H₂O)：优级纯。
4.6 5 mmol/L 乙酸铵缓冲液：称取0.1925 g乙酸铵（4.4），溶于500 mL水中。用甲酸（4.3）调节pH为3±0.05。
4.7 5% 氨水甲醇溶液：量取5 mL氨水（4.5），用甲醇稀释并定容至100 mL。
4.8 0.1% 甲酸水溶液：量取1 mL甲酸（4.3），用水稀释至1000 mL。
4.9 0.1% 甲酸水-乙腈（9+1，体积比）：量取90 mL 0.1%甲酸水溶液（4.8）和10 mL乙腈（4.2）混合。
4.10 标准物质：恩诺沙星（Enrofloxacin）、诺氟沙星（Norfloxacin）、培氟沙星（Pefloxacin）、环丙沙星（Ciprofloxacin）、氧氟沙星（Ofloxacin）、沙拉沙星（Sarafloxacin）、依诺沙星（Enoxacin）、洛美沙星（Lomefloxacin）、萘啶酸（Nalidixic acid）、恶喹酸（Oxolinic acid）、氟甲喹（Flumequine）、丹诺沙星（Danofloxacin）、双氟沙星（Difloxacin）、奥比沙星（Orbifloxacin）、司帕沙星（Sparfloxacin）、氟罗沙星（Fleroxacin），纯度≥97.0%。