本标准制定了钾长石的烧失量、二氧化硅、三氧化二铁、二氧化钦、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠的化学分析方法。本标准适于电瓷用钾长石化学成分的分析。 JB/T 5893.6-1991 电瓷用原料 钾长石化学分析方法 JB/T5893.6-1991 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国机械行业标准
JB/T 5893.6-1991
电瓷用原料
1991-10-24发布
钾长石化学分析方法
1992-10-01实施
中华人民共和国机械电子工业部发布
中华人民共和国机械行业标准
电瓷用原料
钾长石化学分析方法
1主题内容与适用范围
JB/T5893.61991
本标准制定了钾长石的烧失量、二氧化硅、三氧化二铁、二氧化钛、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠的化学分析方法。本标准适于电瓷用钾长石化学成分的分析。2般规定
2.1所用分析天平的感量为0.0001g，天平础码应定期进行检定。2.2称取试样时读数应精确至0.0c01g。“恒量”系指连续两次称量之差不大于0.0002g.2.3所用仪器和量器应经过校正。2.4分析用试样，应于烘箱中在105110℃温度范围内烘干2h以上。然后放入干燥器中，冷却至室温后，进行称量。
2.5分析用水，应为二次蒸馏水或去离子水（电阻率大于1.0M2·cm）；所用试剂应为分析纯或优级纯；用于标定溶液浓度的试剂应为基准试剂；对水和试剂应做空白试验。2.6标准中规定的试剂浓度，采用下列表示方法。2.6.1当直接用名称表示酸和氢氧化铵时，系指符合下列百分浓度的试剂：试剂名称
氢氟酸
氢氧化铵
试剂浓度%：
40以上
被稀释的酸和氢氧化铵浓度，以如下形式表示；如盐酸（5+95），系指5份体积的浓盐酸（36%2.6.2
~38%）加95份体积的水配制成的溶液。2.6.3固体试剂配制的溶液浓度，用质量/体积（m/V）百分浓度表示（作标准溶液时除外）。例如：10%氯化钠是指10g氟化钠溶于100ml水而制成的溶液。在没有特别指明溶剂时，均以水为溶剂。2.7对光度法测景的参比溶液作如下规定。2.7.1制作标准曲线时所用“试剂空白溶液”，是指第一只容量瓶中不含待测元素的溶液。2.7.2试样分析时所用“空白试验”，是指按试样测定分析步骤所得不含试样的溶液。2.8允许差系指同一试样，在同一试验室，应由同一人在不同时间内进行两次测定值的绝对误差，3
试样的制备
抽取的样品必须混合均匀，并应能代表平均组成，没有外来杂质混入。将此样品经过缩分，最后得到约20g试样。在玛瑞乳钵中研磨至全部通过75μm孔径筛，然后装入称量瓶中备用。4烧失量(I。L)的测定
机械电子工业部1991-10-24批准1992-10-01实施
4.1方法提要
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将试样置于950～1000℃温度范围内灼烧至恒量时的减量。4.2分析步骤
称取1g试样于已恒量的铂中，放入高温炉内，从室温开始升温，于950～1000℃温度范围内灼烧1h。取出，稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧。直至恒量。烧失量百分含量按（1）式计算：
m=ml×100%
式中；m一灼烧前试样质量，g；m；—灼烧后试样质量，g。
5二氧化硅的测定
5.1方法提要
试样用无水碳酸钠在高温下熔融后，盐酸浸取，蒸于脱水，以盐酸溶解盐类，过滤并灼烧成二氧化硅。然后用氨氟酸处理，使硅以四氟化硅的形式除去。氢氧酸处理前后的质量差为沉淀中二氧化硅量。用硅钼蓝光度法测定滤液中二氧化硅量。两者相加为试样中二氧化硅量。5.2试剂
硝酸银溶液（1%）；称取0.5g硝酸银溶于50ml水中，加0.5ml硝酸，混匀，贮于60ml棕色滴瓶中：无水碳酸钠：优级纯；
盐酸：（1+1)、（1+11)、（5+95)；硝酸：(1+1)；
钳酸铵溶液（5%)：贮于塑料瓶中；抗坏血酸溶液（2%）：使用时配制；氧化钾溶液（2%）：称取2g氟化钾（KF·2IJ,O）于塑料杯中，加100ml水溶解，贮于塑料瓶中；硼酸溶液（2%)；
对硝基酚指示剂（0.5%）：称取0.5g对硝酸酚，溶于100ml95%乙醇中；氢氧化钾溶液（20%）：称取20g氢氧化钾于塑料杯中，加100ml水溶解，贮存于塑料瓶中；95%乙醇；
二氧化硅标准溶液：称取0.1g预先经1000C灼烧1h高纯石英（99.99%）于铂蜗中，加1.5g无水碳酸钠，混匀。在2～2.5h内，由室温逐渐升高温度至980℃，并维持5min，冷却。用热水浸取溶块于300ml塑料杯中，加入150ml沸水，搅拌使其溶解，此时溶液应是泄清的，冷却。转入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀后立即转入塑料瓶中贮存。此溶液每毫升含0.1mg二氧化硅，5.3仪器bzxZ.net
分光光度计。
5.4分析步骤
5.4.1空白试验
随同试样进行空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。5.4.2硅销蓝光度法标准曲线的绘制准确移取二氧化硅标准溶液20ml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含20μg二氧化硅，使用时现配。
准确移取上述现配的二氧化硅标准溶液（20μg/ml）0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml分别置于一组100ml塑料杯中，各加10ml盐酸（1+11），加5ml氟化钾溶液（2%），混匀，放置30min。加5ml硼酸溶液（2%），加一滴对硝基酚指示剂（0.5%），滴加氢氧化钾溶液（20%），至溶液变黄，加8ml盐2
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酸（1十11），分别转入100ml容量瓶中加8ml乙醇（95%），5ml钼酸铵溶液（5%），混勾。静置适当时间（低于20℃时25~30min；2030℃时20min；30℃以上时10min）。用水稀释至约90ml，加5ml抗坏血酸溶液（2%），用水稀释至刻度，摇匀。1h后，于分光光度计上，以试剂空白溶液作参比，选用30mm比色血，于波长660nm处测量吸光度。按测得吸光度与系列溶液的浓度关系绘制标准曲线。5.4.3测定
称取0.5g试样，置于铂璃中。加3g无水碳酸钠，混匀，再加1g无水碳酸钠铺其表面，盖上铂盖，并稍留缝隙。移入高温炉中，由低温升至950～1000℃温度范围内熔融30min，取出冷却至室温。往铂增璃中加入1015ml沸水，用扁头玻棒轻轻搅动铂埚内的熔块，使其脱至150ml带柄瓷蒸发血中。用热水及盐酸（1十1）洗净铂埚及铂盖，加25ml盐酸，迅速盖好表面皿。待熔块完全分解不再冒气泡后，用热水洗净表面。将带柄瓷蒸发皿移至水浴上蒸发，并随时用扁头玻棒压碎析出的盐类，直至蒸发到无盐酸气味。将瓷蒸发皿置于烘箱内，于130～135C温度范围内烘1h。取出瓷蒸发皿，稍冷，加10ml盐酸瓷蒸发皿中，充分搅拌，静置5min。加60～70ml沸水，用扇头玻棒充分搅拌并压碎沉淀，使可溶性盐类溶解。用慢速定量滤纸过滤，滤液用250ml容量瓶承接。用热盐酸（5十95）洗涤沉淀3次，再用热水洗至无氯离子（用1%硝酸银溶液检查）。将沉淀连同滤纸置于铂地埚中，并滴加3滴硫酸（1十1），于电炉上烘干碳化后，移入高温炉中，先低温（500～600℃）灰化，然后于950～1000℃温度范围灼烧1h，取出，稍冷后置于干燥器中，冷至室温后进行称量。如此反复灼烧直至恒量。将铂内经灼烧后的沉淀，用数滴水润湿，加2～3滴硫酸（1+1）及5～7ml氢氧酸，于砂浴上蒸发至干，再重复处理一次，继续加热至冒尽三氧化硫白烟为止。将铂埚置于高温炉内，于9501000℃C溢度范围内灼烧15min。取出，置于干燥器中，冷却至室温，称量。如此反复操作，直至恒量。在经氢氟酸处理后的铂埚中，加入1g无水碳酸钠，加铂盖置于950～1000℃的高温炉内熔融，待碳酸钠呈流体时，用带有铂头的埚钳夹住铂埚，仔细进行旋转，使熔融体沿娲内壁流动，并遍及残渣所至之处。重新盖好铂盖，将铂埚置于950～1000℃的高温炉内，熔融15min。取出并迅速旋转，使熔融体均匀地分布于铂埚内壁，冷却。用沸水洗净铂堵埚及盖，待熔融物溶解后，用盐酸酸化，冷至室温，并入二氧化硅的滤液中，用水稀释至刻度，混匀。供测定铁、铝、钛、钙、镁及滤液中的硅量。准确吸取上述除硅的滤液10ml于100ml塑料杯中，加5ml氟化钾溶液（2%），混匀，放置30min。加5ml硼酸溶液（2%）及一滴对硝基酚指示剂（0.5%），滴加氢氧化钾溶液（20%）至溶液呈黄色，加8ml盐酸（1+11）转入100ml容量瓶中。加8ml乙醇（95%），4ml铝酸铵溶液（5%），混匀。静置适当时间（低于20℃时25~30min；20~30C时20min；30C以上时10min）。用水稀释至近90ml，加5mi抗坏血酸溶液（2%），用水稀释至刻度，混匀。1h后，于分光光度计上，以空白试验作参比，选用30mm比色皿，于波长660nm处测量吸光度。从标准曲线上查出相应的二氧化硅量。二氧化硅的百分含量按（2）式计算：250
(m-m)+B×
10×100
SiO：（百分含量）
式中：m，--沉淀及铂的质量，g;m
m，氢氟酸处理并灼烧后的残渣及铂增埚的质，g：m—试样质量，g:
B—硅钼蓝光度法测得二氧化硅的质量，g;250试液的总体积，ml；
10一一分取试液的体积，ml。
注；厂、矿在内部进行二氧化硅量测定时，可采用其它等效（其允许差符合本标准）的方法。如发生质疑时，必须采用本方法进行仲数分析。
6三氧化二铁的测定
6.1方法1
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6.1.1方法提要
用盐酸羟胺将铁（Ⅱ）还原为铁（1）。在弱酸性溶液中，铁（I）与邻二氮杂菲形成橙红色络合物，于分光光度计波长510nm处，测量其吸光度。6.1.2试剂
盐酸(1+1)；
盐酸羟胺溶液(10%)；
邻二氮杂菲溶液（1%）：用乙醇（1+1)配制；乙酸铵溶液（20%）；
三氧化二铁标准溶液甲：称取0.1g预先在600C灼烧30min的三氧化二铁（99.99%)于烧杯中，加少许水润湿，加20ml盐酸（1+1)，在电炉上加热溶解至溶液清亮，冷至室温，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含0.1mg三氧化二铁。将此三氧化二铁标准溶液转入塑料瓶中慰存。三氧化二铁标准溶液乙：准确移取50ml三氧化二铁标准溶液甲于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含10μg三氧化二铁，使用时配制。6.1.3仅器
分光光度计。
6.1.4分析步骤
6.1.4.1空白试验
随同试样进行空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。6.1.4.2邻二氮杂菲光度法标准曲线的绘制准确移取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml三氧化二铁标准溶液乙，分别置于一组100ml容量瓶中，加水约50ml，加5ml盐酸羟胺溶液（10%），5ml邻二氮杂菲溶液（1%），10ml乙酸铵溶液（20%），用水稀释至刻度，混匀。放置30min，用30mm比色血，于分光光度计上510nm处，以试剂空白作参比，测量其吸光度。按测得吸光度与系列溶液的浓度关系绘制标准曲线。6.1.4.3测定
准确移取20ml除硅的滤液于100ml容量瓶中，加水约50ml，加5ml盐酸羟胺溶液（10%），5ml邻二氮杂菲溶液（1%），10ml乙酸铵溶液（20%），用水稀释至刻度，混匀，放置30min。用30mm比色皿，于分光光度计上510nm处，以空白试剂作参比，测量其吸光度。从标准曲线上查出相应的三氧化二铁量。三氧化二铁的百分含按（3）式计算：Fe.0,（百分含量）=m×10~
×100%
从标准曲线上查得三氧化二铁的质量，g：式中：m.
m试样质量，g;
20——分取试液的体积，ml；
250—试液的总体积，ml。
6.2方法
6.2.1方法提要
将除硅的滤液，于原子吸收分光光度计波长248.3nm处，以空气一乙炔火焰测定铁的吸光度。6.2.2试剂
盐酸：（1+1)、优级纯；
三氧化二铁标准溶液：同第6.1.2条三氧化二铁标准溶液甲（每衰升含0.1mg三氧化二铁）；4
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三氧化二铁标准系列溶液；准确移取0、2.00、5.00、10.00、15.00、20.00ml上述标准溶液，分别置于预先盛有空白试验的一组250ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。分别移入250ml的塑料瓶中。此标准系列溶液，每衰升分别含有0.0、0.8、2.0、4.0、6.0、8.0μg三氧化二铁。6.2.3仪器
原子吸收分光光度计
6.2.4分析步骤
6.2.4.1空白试验
随同试样进行空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。6.2.4.2测定
将原子吸收分光光度计按所用仪器的使用规程调整到工作状态。选择适当的仪器参数（狭缝宽度、灯电流、燃烧器高度、火焰状态、增益放大、对数转换、标尺扩展等），使用铁元素空心阴极灯，以空气一乙炔火焰，于248.3nm波长处，按如下操作测定三氧化二铁。喷雾标准系列的零溶液，使仪器调零；喷雾试样溶液，读取吸光度(D)
从标准系列溶液中：选取比试样溶液浓度略小的标准溶液进行喷雾，读取吸光度（D,）。再选取比试样溶液浓度略大的标准溶液进行喷雾，读取吸光度（D,）。三氧化二铁的百分含量按（4）式计算：[C, +(C2 - C,) .
Fe,O，（百分含量）
D, - D,
J×V×10-5
-×100%
式中：C，—比试样溶液浓度略小的标准溶液浓度；ug/ml；C，—比试样溶液浓度略大的标准溶液浓度，μg/ml；V一试样溶液的总体积，ml；
m—试样质量，g.
7二氧化钛的测定
7.1方法提要
（4）
准确移取除硅的滤液，在强酸性介质中，钛与二安替比林甲烷形成黄色络合物，于分光光度计上波长385或430nm处，测量其吸光度。三价铁的干扰，加入抗坏血酸消除。7.2试剂
焦硫酸钾：固体，优级纯；
盐酸：（1+1)；
硫酸：（1+1)；
抗坏血酸溶液（2%）：使用时配制；二安替比林甲烷溶液（4%）：用盐酸（1十23）配制；二氧化钛标准贮存溶液：称取0.1g预先经950℃灼烧1h的二氧化钛（光谱纯）于铂埚中，；加约3g焦硫酸钾，先在电炉上熔融，再移到喷灯上熔至呈透明状态。放冷后，用20ml热硫酸（1十1）没取熔块于预先盛有80ml硫酸（1十1）的烧杯中，加热溶解。冷却后，转入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中，此溶液每毫升含0.1mg二氧化钛。二氢化钛标准溶液：准确移取50ml二氧化钛标准贮存溶液，于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移入塑料瓶中，此溶液每毫升含10μg二氧化钛（如有混浊，应弃去）。7.3仪器
分光光度计。
7.4分析步骤
7.4.1空白试验
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随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。7.4.2标准曲线的绘制
准确移取0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml二氟化钛标准熔液（1ml含10g二氟化钛）分别置于一组100ml容量瓶中，加2ml抗坏血酸溶液（2%），混匀，放置3~5min，加10ml二安替比林甲烷溶液（4%），20ml盐酸（1+1)，用水稀释至刻度，灌匀，放置40min。用30mm比色皿，于分光光度计上波长385或430nm处，以试剂空白溶液为参比，测量其吸光度，绘制标准曲裁。测定
准确移取除硅的滤液25ml于100ml容量瓶中，加2ml抗坏血酸溶液2%），灌匀.放置3~5min，加10ml二安替比林甲烷溶液（4%），16ml盐酸（1+1)，用水稀释至刻度，混匀。放置40min。用30mm比色，于分光光度计上波长385或430nm处。以空白试验为参比，测量其吸光度。二氟化钛的百分含量按（5）式计算：T,O：（百分含量）=
m，×10-*
×100%
式中：#；—由标准曲线上查得二氧化钛质量，g：试样质量，g
25一一分取试液的体积，ml；
250——试减的总体积，ml。
三氧化二铝的测定
1方法提要
加过量的EDTA标难溶液与铝、铁及钛络合，控制溶液的pH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液演定剩利余的EDTA，以氟化钾置换与铝、钛络合的EDTA，继续用锌标准溶液滴定，借此测定三化二铝与二氧化钛的合量。从合量中减去经分光光度法测出的二氯化钛量，即得出三氧化二铝的含量，
8.2试剂
氮水；（1+1)；
盐酸：(1+1)；
六次甲基四胺；
对确基酚指示剂：（0.1%)；
二甲酚橙指示剂（0.5%）：称取0.05k二甲酚橙与10g经500C灼烧1h并在干燥器中冷至室温的氧化钠，一并放入玛研体内研细混匀，放入称量瓶内，置于干燥器中保存；乙酸锌标准溶液：称取4.4g乙酸锌于400ml烧杯中，加水溶解，加入5ml冰乙酸，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，转入塑料瓶中，待标定；EDTA标准溶液：称取7.45g乙二胺四乙酸二销于400ml烧杯中，加250ml热水溶解，待冷至室温后，用水稀释至L，转入型料瓶中，待标定：铝标准溶液（0.02mol/L）：称取0.5396g金属铝箱（99.999%）于250ml高型烧杯中，加25ml盐酸，5ml硝酸，盖上表面皿，在电炉上缓慢加热溶解，待金属铝完全溶解后，用水洗净表面Ⅲ，继续加热10min。取下，冷至室，移入儿容量瓶中，用水稀解至刻度，混匀，转入塑料瓶中：EDTA标准溶减与乙胶锌标准游液体积比的测定：从滴定管放出25mEDTA标准溶液于300ml维形瓶中，加1滴对硝基酚指示剂（0.1%），用氨水（1+1）调至溶液呈黄色，再滴加盐酸（1十1)，使溶液变成无色，并过量2滴，加1g六次甲基四胺，加水约80ml，二甲酚橙指示剂少许，用乙酸锌标准溶液6
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滴定，使溶液突变为红色即为终点，记下所消耗乙酸锌标准溶液的毫升数。EDTA标准溶液与乙锌标准溶液的体积比按（6）式计算：K
式中：K—每毫升乙酸锌标准溶液相当于乙二胺四乙酸二钠标准溶液的毫升数；V—滴定时消耗乙酸锌标准溶液的体积，ml；25——从滴定管放出的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的毫升数。(6)
EDTA标准溶液的标定：准确移取25ml铝标准溶液于300毫升锥形瓶中，从滴定管中放出EDTA标准溶液40ml，在电炉上加热煮沸1min。取下，加1滴对硝基酚指示剂（0.1%），用氨水（1+1）调至溶液呈黄色，再滴加盐酸（1+1)），使溶液变为无色，并过量二滴。再放在电炉上煮沸5min。流水冷却至室温。加六次甲基四胺1g，二甲酚橙指示剂（1%）少许。用乙酸锌标准溶液滴定，使溶液突变为红色，即为终点。记下所消耗乙酸锌标准溶液的毫升数，EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度按（7）式计算：TA,o,
0.02X50.98
式中：TAO,
乙二胺四乙酸二钠标准溶液对三氧化二铝的滴定度，mg/ml；一铝标准溶液浓度，mol/L；
50.98——三氧化二铝摩尔质量的一半；g/mol，40—从滴定管中放出的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，ml；V—所消耗乙酸锌标准溶液的体积，ml；铝标准溶液的体积，ml；
K---每毫升乙酸锌标准溶液相当于乙二胺四乙酸二钠标准溶液的毫升数。8.3分析步骤
8.3.1空白试验
随同试样进行空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。8.3.2测定
准确移取50ml除硅滤液于300ml锥形瓶中，从滴定管放出EDTA标准溶液30ml，在电炉上加热煮沸1min。取下，加1滴对硝基酚指示剂(0.1%），用氨水（1+1）调至溶液呈黄色，再滴加盐酸（1+1)，使溶液变为无色，并过量2滴。再放在电炉上煮沸5min。流水冷却至室温。加六次甲基四胺1g，二甲酚指示剂少许。用乙酸锌标准溶液滴定，使溶液突变为红色。加入氟化钾1g，继续在电炉上煮沸1min，取下，流水冷却至室温。用乙酸锌标准溶液滴定至红色，即为终点。记下加氟化钾后所消耗乙酸锌标准溶液的毫升数。
三氧化二铝百分含量按（8）式计算：Tuo,(V-V.)K
Al,O（百分含量）：
式中：TA,o,
m×1000
×100%=0.6381×Ti0,（百分含量）乙二胺四乙酸二钠标准溶液对三氧化二铝的滴定度，mg/ml；滴定空白试验所消耗乙酸锌标准溶液的体积，ml；V—滴定试样溶液所消耗乙酸锌标准溶液的体积，ml；K每衰升乙酸锌标准溶液相当于乙二胺四乙酸二钠标准溶液的毫升数；TiO,（百分含量）—试样中二氧化钛的百分含量；0.6381----二氧化钛换算为三氧化二铝的系数；m
试样质量，g：
50-—分取试液的体积，ml
250一试液的总体积，ml。
9氧化钙、氧化镁的测定
9.1方法提要
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分取除硅的滤液，加氧化锶作释放剂，于原子吸收分光光度计上波长422.7的285.2nm处，以空气-乙炔火焰分别测量钙、镁的吸光度。9.2试剂
盐酸：（1+1）优级纯；
氯化锶溶液（10%）：称取100g优级纯六水氟化锶（SrCI·6H,O)，溶于水，移入IL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中备用；氧化钙标准贮存溶液；称取1.7848g预先在140℃烘2h的碳酸钙（基准试剂），置于250ml高型烧杯中，加水约100ml，盖上表面血，从杯嘴滴加10ml盐酸溶解，加热煮沸以驱尽二氧化碳。取下，冷却，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含1mg氧化钙。贮存于塑料瓶中；氧化镁标准贮存溶液：称取经800一820℃灼烧1h并冷至室温的基准氧化镁1.0000g，置于250mm高型烧杯中，加水约50ml，盖上表血，从杯嘴滴加盐酸（1+1）使其完全溶液，加热煮沸片刻。取下，冷却，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含1mg氧化镁，贮存于塑料瓶中；氧化钙一一氧化镁混合标准溶液：准确移取100ml上述氧化钙标准贮存溶液和10ml上述氧化镁标准贮存溶液，置于1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含100ug氧化钙和10g氧化镁，贮存于塑料瓶中。
氧化钙——氧化镁混合标准系列溶液；准确移取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml上述混合标准溶液，分别置于一组100ml容量瓶中，加入25ml空白试验，5ml氧化锶溶液（10%），以水稀释至刻度，混匀。分别移入100ml塑料瓶中。此系列溶液每毫升分别含0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00μg氧化钙和0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ug氧化镁。9.3仪器
原子吸收分光光度计。
9.4分析步骤
9.4.1空白试验
随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。9.4.2测定
准确移取25ml除硅的滤液，置于100ml容量瓶中，加入5ml氧化锶溶液（10%），用水稀释至刻度，混匀。
将原子吸收分光光度计按所用仪器的使用规程调整到工作状态。选择适当的仪器参数（狭缝宽度、灯电流、燃烧器高度、火焰状态、增益放大、对数转换、曲线校直、标尺扩展等），使用钙、镁元素空心阴极灯，以空气一乙炔火焰，于422.7、285.2nm波长处，按如下操作分别测定氧化钙、氧化镁。喷雾混合标准系列的零溶液，使仪器调零；喷雾试样溶液，读取吸光度（D)；从混合标准系列溶液中，选取比试样溶液浓度略小的标准溶液进行喷雾，读取吸光度（D，）.再选取比试样溶液浓度略大的标准溶液进行喷雾，读取吸光度（D,）。氧化钙、氧化镁的百分含量按（9）式计算；[C, + (C, -- C,)
CaO或MgO（百分含量）
J×V×10-5
D, - D,
式中；C，一比试样溶液浓度略小的标准溶液浓度，\g/ml；C，—比试样溶液浓度略大的标准溶液浓度，μg/ml；V—测定时试样溶液的体积，ml；8
分取的试样质量，g。
10氧化钾、氧化钠的测定
10.1方法提要
JB/T5893.6-1991
试样用氢氧酸一硝酸分解，制成盐酸溶液，在火焰光度计上喷雾，火焰激发，待测辐射线经钾、销干涉滤光片投射至光电池上，转化为光电流，以检流计测定其大小。10.2试剂
硝酸：（1+1）；
盐酸：（1+1)；(1+11)：
铝标准溶液：称取1g精铝屑（99.99%），置于250ml高型烧杯杯中，加入盐酸（1+1）50ml.硝酸（1十1）5ml，盖上表皿，低温加热至全部溶解。取下洗净表皿，继续加热，蒸发至干。取下，冷却。加入10ml盐酸，移入1L容量瓶。用水稀释至刻度，混匀。贮于预先用稀盐酸浸洗净的塑料瓶中。此溶液每毫升含1mg铝。
氧化钾标准贮存溶液：称取1.5829g预先在400～450℃灼烧1.5h的氧化钾（基准试剂），置于250ml高型烧杯中，加水溶解，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。存于预先用稀盐酸浸洗净的塑料瓶中。此溶液每毫升含1mg氧化钾；氧化钠标准贮存溶液：称取0.9429g预先在400450℃灼烧1.5h的氧化钠（基准试剂），置于250ml高型烧杯中，加水溶解，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于预先用稀盐酸浸洗净的塑料瓶中。此溶液每毫升含0.5mg氧化钠；氧化钾一一氧化钠混合标准系列溶液：从10ml半微量滴定管向盛有50ml空白试验的10个100ml容量瓶中，依次加入0、5.00、5.30、5.50、5.80、6.00、6.50、6.80、7.00ml上述氧化钾标准存溶液，从另一支10ml半微量滴定管向上述容量瓶中，依次加入0、4.60、4.20、4.00、3.60、3.00、2.60、2.00、1.60、1.00ml上述氧化钠标准贮存溶液。各加5ml上述铝标准溶液，用水稀释至刻度，混匀。贮存于预先用稀盐酸浸洗净的100ml塑料瓶中。此标准系列溶液100ml依次含0、5.00、5.30、5.50、5.80、6.00、6.30、6.50、6.80、7.00mg氧化和0、2.30、2.10、2.00、1.80、1.50、1.30、1.00、0.80、0.50mg氧化钠。
10.3仪器
火焰光度计。
10.4分析步骤
10.4.1空白试验
随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。10.4.2测定
称取0.1g已烘干的试样于铂皿中，加10滴硝酸（1+1）湿润，再加10ml氢氟酸（40%），置于沙浴上加热蒸发室干，再加5滴硝酸（1十1）和5ml氢氟酸（40%）蒸干，继续升高温度烤干10min。取下冷却，加入16ml盐酸（1十+11），加热充分溶解。冷却后，试样溶液移入200ml容量瓶，空白试验移入100ml容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。将火焰光度计按仪器使用规程调整到工作状态，按如下摄作，分别使用钾滤光片（波长767nm）测定钾，钠滤光片（波长589nm）测定钠。喷雾混合标准系列的等溶液，使仪器调零；喷募试样溶液，读取检流计读数（D)；从氧化钾一氧化钠混合标准系列溶液中，选取比试样溶液浓度略小的标准溶液进行喷雾，读取检流计读数(D,）。再选取比试样溶液浓度略大的标准溶液进行喷雾，读取检流计读数（D,）。氧化钾和氧化钠的百分含量按（10）式算：9
K,O或Na,O（百分含量）
JB/T5893.6-1991
D-D:J×2×10-
[C, + (C, - C,)
D, - D,
× 100%
C，—比试样溶液浓度略小的标准溶液浓度，mg/100ml；式中：
C，—比试样溶液浓度略大的标准溶液浓度，mg/100ml；m-试样质量，g;
2-——测定试样溶液的体积与混合标准系列溶液的体积比。11
分析结果的允许差应符合下表规定分析结果的允许差
烧失量
附加说明：
>0.50~1.00
60.00~70.00
0.050~0.250
>0.25~0.50
17.00~21.00
0.010~0.050
>0.050~0.100
>0.10~0.50
>0.050~0.100
>0.10~0.50
>0.50~1.00
>1.50~3.50
本标准由全国绝缘子标准化技术委员会提出，机被电子工业部西安电瓷研究所归口。本标准由西安电瓷研究所负责起草。本标准主要起草人李光富、皮惠阶。
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