本标准规定了测定环境空气中气相烟碱的方法。本标准适用于烟草和烟草制品。 YC/T 155-2001 烟草和烟草制品 空气中气相烟碱的测定 气相色谱法 YC/T155-2001 标准下载解压密码：www.bzxz.net

YC/F 1552001
本标准等同采用国际标准化组织发布的国际标准1SO11454：1997《烟草和烟草制品空气中气相烟碱的测定
气树色谱法》
本标准为行业提供了空气中气相烟碱含量的检测方法，可用以监测环境空气质量，科学评价吸烟对密气质量的影响。
本标准将该国际标准中的引用标准改为了相应的我国国家标准和行业标准；保留了该国际标准的前），即IS）前等，并增加了本标准的前言；在样品采集（7.1）中增加了采集平行样品的规定；载气增加了高纯氮气的使用。
本标准的附录A是提示的附录。
本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会提出本标准出国家烟草专卖局归口。本标准起草单位：中国烟草标准化研究中心本标准主要起草人：刘彤、谢复炜、王芳、李荣、杨进、胡清源1
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ISO前言
国际标准化组织（ISO)是国家标准团体（ISO成员团体）的世界性联盟。国际标准的制定T.作由ISO）技术委员会承担，成员团体若对某一已成立技术委员会的课题感兴趣都有参加此委员会的权力。与IS(）建立联系的官方和非官方国际组织也参与工作。ISO与国际电工组织（IEC)在所有有关电T标准的间题紧密合作。
技术委员会采纳的国际标准草案发送各成员团体投票。至少75%的成员团体投赞成票，才可作为国际标准发布。下载标准就来标准下载网
国际标准ISO）11454是由1SO/TC126技术委员会——烟草和烟草制品分技术委员会制定的。本国际标准的附录A仅供参考。
1范围
中华人民共和国烟草行业标准
烟草和烟草制品
空气中气柜
烟碱的测定
气相色谱法
Tobacco and tobacco products--Determination ofvapour-phase nicotine in air---Gas-chromatographic method本标准规定了测定环境空气中气相烟碱的方法。本标准适用于烟草和烟草制品。YC/T 155—2001
idt ISO 11454:1997
注1如果使用此方法测定来源于烟气的烟碱，应认识到空气中存在的烟碱只能作为是否发生吸烟行为的定性示踪物.研究表明，不能由烟碱的含量定量推出其他烟气成分。有关使用限制和应用范围的内容，参见附录A，参考文献[]。
2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T12806一1991实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12808--1991实验室玻璃仪器单标线吸量瓶YC/T34--1996烟草及烟草制品总植物碱的测定光度法3定义
本标准采用下列定义。
3.1气相烟碱vapour-phase nicotine未附着在烟气粒相物质上的烟碱。3.2环境空气ambient air
特定的室内或室外环境中包含的空气。4原理
通过装有专用树脂的样品吸收管，以大约1L/min的速度抽吸已知的一定体积的空气。将树脂转移到一个玻璃瓶中，加人内标物。将烟碱和内标物溶解在溶剂中。用装有热离子检测器的气相色谱仪检测。5试剂
所有试剂均应为分析纯级。
所有容量瓶和移液管都应分别符合GB/T12806中A级和GB/T12808中A级规定要求。5.1乙酸乙酯：色谱纯。
5.2三乙胺：纯度不低于99%，用于调节乙酸乙酯溶剂。国家烟草专卖局2001-04-23批准116
2001-07-01实施
5.3烟碱：纯度不低于99%。
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使用前，在0C～4（下避光保存，其含量应按YC/T34中附录部分的要求测定。5.4喹啉：纯度不低于99%，用作内标物。5.5吸收树脂：是由交联苯乙烯和二乙烯基苯构成的微球树脂组成，比表面积大约725m/g。5.6萃取溶剂：用于从吸收树脂（5.5）上解吸烟碱。制备含有0.01%（V/V）三乙胺（5.2）的乙酸乙酯（5，1）溶液。5.7烟碱标准溶液
5.7.1--次标准溶液
准确称量100mg左右的烟碱（5.3）,转移到100ml.的容量瓶中用萃取溶剂（5.6）稀释至刻度5.7.2二次标准溶液
将1ml一-次标准溶液（5.7.1)移人100ml.容量瓶中用萃取溶剂（5.6)稀释至刻度。5.8喹啉标准溶液
5.8.1一次标准溶液
准确称量100mg左右的喹啉（5.4），转移到100ml.容量瓶中用萃取溶剂（5.6)稀释至刻度。5.8.2二次标准溶液
将10.0mL一次标准溶液（5.8.1)移人100ml，容量瓶中用萃取溶剂（5.6)稀释至刻度。5.9校准溶液
至少准备两组校准溶液，每组包括五个标准校准溶液，以覆盖测试样品的预计浓度范围，将一定量的烟碱二次标准溶液（5.7.2），例如10μL、20μL、50ul、100μL和200μl加至五个2m，的色谱瓶（6.4)中（每个色谱瓶含有烟碱0.1ug～2.0μg）。加人50uI的喹琳二次标准液（5.8.2)和1ml.的萃取溶剂(5.6)至每一个容器中。加盖摇匀。注2如果在测试溶液中烟碱/唑啉的比率不变，色谱瓶中的溶液体积是否准确和同一一烟碱浓度配制两份溶液的体积是否相同并不重要。
5.10气体　
操作气相色谱使用的气体是氨气或高纯氮气、氢气和压缩空气。6仪器
实验室常用仪器及以下各项：
6.1抽样泵：校准后的空气流速为1L/min。6.2样品吸收管：玻璃管两端火封，7cm×6mm（外径）.4mm（内径），装有两部分20/40目的吸收树脂，中间用玻璃纤维隔开，两端用玻璃纤维堵上。6.3气相色谱仪：具有程序升温功能，热离子检测器（参见注3），数字积分仪和自动进样器（任选的）。推荐的毛细管柱如下：
a）30m×0.32mm（内径）毛细管柱，涂覆1.0μm的5%聚苯基甲基硅氧烷膜（首选）；或b）30m×0.53mm（内径）毛细管柱，涂覆1.5um的5%聚苯基甲基硅氧烷膜。上述柱子需有进行柱上进样或有分流/不分流的毛细管进样口。而且，b）柱能用于填充柱进样1。注3热离子检测器是一种专用气相色谱检测器，基于选择性表面增强离子化作用，它对某些化学物质表现出很强的选择性/灵敏度。也称为“碱火焰离子化”检测器和“氮磷”检测器。6.4样品玻管：容积为2mL的硅硼玻璃容器、配有聚四氟乙烯（PTFE）覆膜的盖子（例如，自动进样器的色谱瓶），
6.5分析天平：精确至0.001g。
6.6单刻度移液管：规格为1ml和10mL。6.7容量瓶：规格为100ml。
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6.8微量移液管：规格为5μ、10μl.、20μl和50μL.或微量加样器，规格为5ul.至200uL6.9机械振荡器：能达到100%的萃取效率（见7.5）。7步骤
7.1样品采集
打开树脂吸收管（6.2)的两端·保证打开部分的直径至少是管内径的一半以上。将吸收管前端对待测空进行采集，将吸收管后端用管子接在抽样泵（6.1）上。调整泵抽样速度在0.5I./min和1.25L./min之间，按所需的时间采集空气样品。记录所设的泵抽样速度和抽样时间，以便计算采集样品体积V（8.2），平行采集两份以上样品。注1建议抽样时间不少于1h。但是，在烟气量较大的环境采样时，容易发生“渗漏”现象（见8.1)，建议平行样品采取措施，降低采样速度或缩短采样时间，防止超过采样管树脂容量·使采样无效。如果所测浓度需要换算成标准温度和压力（见8.3）下的浓度，记录抽样时的溢度和压力的平均值。样品采集完后，如果不是立即进行检测，用塑料塞子将样品吸收管塞住。室温下避光保存不能超过两期·或保存于冰箱中；建议采用后者。若保存于冰箱中，样品至少可保存四星期。7.2样品制备和试样
7.2.1测试样品
将每一个样品的玻璃纤维和吸收树脂从吸攻管（6.2)前端取出转移到一个2ml.的色谱瓶（6.4）中，将吸收管后端的玻璃纤维和树脂转移到另一个色谱瓶中。采样管中部的玻璃纤维不取出。在每个色谱瓶中加人50μl的二次喹啉标准溶液（5.8.2）和1ml.萃取溶剂（5.6）。塞上塞子振荡30min。7. 2. 2空白
和样品同时进行，取三个未打开的吸收管，将其两端打开，取出两端的玻璃纤维和树脂分别放人色谱瓶中，管中部的玻璃纤维不取，加人二次内标溶液和萃取溶剂按7.2.1所述进行操作。7.3气根色谱仪
按照仪器使用说明书对气相色谱仪、数字积分仪、自动进样器（任选的）进行操作。较合适的色谱条件如下：
氢载气流速：柱a）（6.3)约2ml/min或柱头压83kPa；柱b）(6.3)约15ml./min或柱头压103kPa注5用氮气作载气时流速略大。
初始炉温（时间）：150C（0min）程序升温速度：5C/min升至180C进样口温度：250C
进样体积:1 μl～2 μL
进样方式：a）分流进样（分流比约为10：1）；b）直接进样或柱上进样
检测器温度：300℃
检测器灵敏度：0.1μg/mL标准校准溶液测烟碱的信噪比大于50分析时间约为6min。
注6给出压力作为通过测定柱头压设置流速时用。注7不分流进样的方法，见附录A，参考资料[6]。7.4测定
用气相色谱测定一系列标准校准溶液和样品，及另一系列校准溶液，得到琳和烟碱的积分峰面积.计算每--个烟碱/喹啉峰面积比。分析所有给定浓度的校准溶液，计算平均值，用峰面积比率作纵轴、微克计的烟碱作横轴建立校准曲线。对校正数据进行线性回归或最小二乘法（哪种方式更合适于所有仪118
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器即用哪种，期望R0.990）。从烟碱/喹啉峰面积比率计算每--个样品中的烟碱含量7.5萃取效率的测定
取20个未用过的样品吸收管.将两端打开将前端的玻璃纤维和树脂取出放入2ml，的色谱瓶（6.1)中，在五个色谱瓶中加人10划，烟碱二次标准液（5.7.2），五个色谱瓶中加人20uh个色谱瓶中加人50以剩余万个用作空白。盖上塞子，将所有色谱瓶与测试样品以相同方式保存在所有色增瓶中加人50)ul.二次喔啉标准溶液（5.8.2)和1ml萃取溶剂（5.6）、分析样品和空门的烟碱，按7.4测定样品。
不同浓度的样品的烟碱萃取效率DE按式（1)给出：DE=二× 100
式中：A·
样品中所检测到的烟碱平均质量·g：B、
空自中的烟碱平均质量，g；
加人样晶中的炳碱平均质量，g。通过方差分析或t检验来确定三种浓度样品（P<0.05）的DE值是否不同。如果DE值不间，以[E值对所加人的烟碱质量作图。使用此图可得到I)E值用于计算空气样品（见8.1)中的烟碱质量。兴用合并结果进行：检验后，如果三种浓度的DE值相同但不是100头，将合并算术平均值作为IDE值，至少重复测定两次，直到取得…-致的结果（t检验，P不小于0.05）。8结果的表示
8.1计算样品中烟碱的总质量
样品中烟碱总质量W.以微克计，按式（2)计算：W=
(A, =- B) +(A= B)
式中：A样品吸收管前端的树脂中所含的烟碱质量.ug；B.所有空白管（7.2中所述）前端所含的烟碱平均质量·g；A样品吸收管后端的树脂中所含的烟碱质量，g；所有空白管(7.2中所述)后端所含的烟碱平均质量，ug；B
DE按·.5测定的萃取效率。
如果样品管后端采集的烟碱数量超过总量的5%，则说明发生了渗漏，整个样品视作无效。在这种情况下，降低抽样速度或缩短采样时间重新采集样品，或者两种措施同时采用，以达到不超过样品吸收管树脂容量的月的。
8.2计算空气中烟碱含量
采集的空气中的烟碱含量N.以微克/立方米计，按式（3)让算：N=
\样品中烟碱总质量，ug；
武中：w
采集样品体积，L；
100）：是将外转换为立方米的转换系数。W 1 000
8.3计算转换为标准温度、压力条件时的空气中烟碱的含量如果想要或离为泵的特性的需要，将样品炳碱含量换算为标准温度、压力条件下的含量八你准，以微克/立方米计，按式（4）计算：式中：N
N标准= N × 1.013× 10 ×(T±273)力
按8.2得到的烟碱含量，ug/m；
采集样品时的大气压，Pa；
7--采集样品时的温度，C；
1.013×105-标准大气压.Pa；
298--标准温度的约整数.K。
9精密度
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1991年，七个实验室参与对六个样品进行了共同研究试验（见参考资料[5]），得到表（1)中的重复性(r)和再现性(R)的极限值：
烟碱平均浓度
1ug/m3
10可能存在的干扰
重复性极限值
再现性极限值
在发生吸烟行为的环境空气中，虽然含有约为烟碱浓度的1%的喹啉，但在大多数的环境中使用本方法，以喹琳作内标(IS)是合适的。在实地试验中，所采集的空气中通常有0 μg至2 μg的烟碱存在于吸收树脂上。样品浓度在此范围内时，收集在树脂上的喹啉质量在检测限之下，对作为内标加人的5g喹啉不产生干扰。
如果本方法用于所采集的烟碱含量很大的情况下（10ug），应对其进行修改。建议作如下修改：1）降低采样速度或缩短采样时间；2）将吸收树脂放人较大体积的溶剂中萃取，将规定数量的内标加入到1mL的萃取液中；3）增加内标喹啉的量；
4）用N-乙基降烟碱作内标（见参考资料[3]）。11试验报告
试验报告应给出每立方米空气中烟碱的含量，应包括所有影响结果的条件（例如，空气条件、采样时间和采样速度）。还应给出确认试验空气所需的所有细节。120
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附录A
（提示的附录）
参考文献
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