ICS65.160
备案号：25969—2009
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中华人民共和国烟草行业标准
YC/T286—2009
主流烟气中薄荷醇的测定
气相色谱法
Cigarettes-Determination of menthol in mainstream cigarette smoke-Gaschromatographicmethod
2009-03-30发布
数码防伪
国家烟草专卖局
2009-05-01实施
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中华人民共和国烟草
行业标准
主流烟气中薄荷醇的测定
气相色谱法
YC/T2862009
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
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印张0.5字数8千字
开本880×12301/16
2009年5月第一版，2009年5月第一次印刷书号：155066：2-19682定价14.00元由本社发行中心调换
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举报电话：（010）68533533
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本标准的附录A为资料性附录。
本标准由国家烟草专卖局提出
YC/T286-2009
本标准出全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会（SAC7TC144/SC1)归口本标准起草单位：深圳烟草工业有限责任公司本标准主要起草人：王芳、孙海峰、谢涛、陈智豪、王加深、尉朝、主爽1范围
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卷烟主流烟气中薄荷醇的测定
气相色谱法
本标准规定了卷烟主流烟气中薄荷醇的气相色谱测定方法YC/T286-—2009
本标准适用于在标准与非标准条件下抽吸卷烟所捕集到的卷烟主流烟气总粒相物中薄荷醇的测定
本方法测定卷烟主流烟气总粒相物中薄荷醇的定量限为0.0083mg/支2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的号引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T19609卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油（GB/T196092004，ISO4387：2000.M0D)
3原理
用玻璃纤维滤片捕集卷烟主流烟气的总粒相物，用含有内标物的无水乙醇溶液萃取总粒相物，采用气相色谱法测定萃取液中薄荷醇的含量，从面而计算出每支卷烟主流烟气中的薄荷醇含量4试剂
除特殊要求外.应使用分析纯级试剂4.1无水乙醇。
注：亦可使用异丙醇
4.2苯甲酸正丙酯（内标物），纯度应不低于99%注：气相色谱分析过程中，在与薄荷醇及样品中其他组分的出峰互不干扰的情况下，符合纯度要求的正十七碳烷茴香脑亦可作为内标物使用。应监控每个样品测定时内标物的峰面积基本保持不变，如果改变，应使用不加内标物的样品萃取液进行验证，确认无样品组分在内标物的峰位置处被洗脱4.3萃取剂：含有适当浓度内标物（4.2）的无水乙醇溶液，浓度一般为0.2mg/mL~0.3mg/ml4.4（）薄荷醇，纯度应不低于99%4.5标准溶液
4.5.1标准储备液：称取约0.5g薄荷醇（4.4），精确至0.0001g用萃取剂（4.3）溶解后转移至100ml容量瓶中，并定容，
4.5.2工作标准溶液：用萃取剂（4.3）稀释标准储备液（4.5.1）至少配制五个不同浓度的工作标准溶液，其浓度范围应覆盖预计检测到的样品中薄荷醇的浓度，一般为0.02mg/ml.~0.5mg/mL5仪器
常用实验仪器及下述各项
5.1气相色谱仪：配有火焰离子化检测器和分流进样方式的进样口。5.2毛细管色谱柱：30m×0.25mm×0.25m固定相为交联聚乙二醇（PEG），采用其他色谱柱应1
YC/T286—2009
验证其适用性。
6分析步骤
6.1卷烟的调节
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从卷烟样品中随机抽取三包，在不拆小盒包装薄膜的状态下放至室温。取出烟支，剔除有明显缺陷的烟支，取40支卷烟立即进行抽吸和后续测试。若拆封后的烟支不能立即进行测试，应放置于尺寸适合的密闭容器中，且保存时间不应超过12h。注：由于薄荷醇易升华，卷烟样品的调节不能按常规方法进行，而应在盒包内进行调节。尽管如此，薄荷醇仍会从包装中慢慢散失，因此建议对在三个月内生产的卷烟进行测试6.2总粒相物的收集
按照GB/T19609的要求抽吸卷烟，收集总粒相物6.3试样的萃取
维燃选取总粒相物最接近平均值的两个烟气辅集器，打开捕集器，取出滤对于44mm的玻璃纤维
m维形瓶中，用移液管或自动加液器加人2mL率取剂（4.3)；对于92mm片放入干燥、具塞的15℃
的玻璃纤维滤片，直接持集器，取出滤片散人干燥，具塞的250mL锥形瓶中，加人50mL萃取剂。应确保萃取剂完全汽没滤
6.4仪器的准备
按照制造商摄
完全分离。
，用旋转振荡器振荡举取室少1看，取举取液立即进行气相色谱分析。册运行气相色谱仪
0析条件可供餐考，
以下气相色
250℃；
进样口
初始温面
50℃，保持
所采用的色谱条件应能使溶剂、内标物薄荷醇与其他物质用其他
程序升
5℃/min的速率由建
检测器度
250℃
载气：高纯氮气或氨气，
辅助气S
时应验证适用性，
min.恒流；
100mL/min.高纯氧
分流比：5
进样量：1.
采用上述条件，
分核时间约此内容来自标准下载网
6.5标准曲线的制作
测定工作标准溶液
高纯氟气或氨气25mL/min：
计算每个标准溶液中薄荷醇与内标物的峰面积比，作出薄荷醇浓度与峰面积比的线性回归方程，相美效R应不小于0.99。工作标准溶液的鱼谱图示例参见附录A中的图A.1
每20次进样后应加入一个中等浓度的工作标准落液进行测定，如果测得的值与原值的相对偏差超过3%，则应重新进行标准曲线的制作。6.6测定
测定样品萃取溶液（6.3），计算薄荷醇与内标物的峰面积比，由线性回归方程计算得出萃取溶液中薄荷醇的浓度（c）。卷烟样品的色谱图示例参见附录A中的图A.2结果计算和表述
7.1薄荷醇含量的计算
卷烟主流烟气中薄荷醇的含量按式（1）进行计算。CXV
（1）
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主流烟气中薄荷醇的含量，单位为毫克每支（mg/支）：幸取溶液中薄荷醇的浓度，单位为毫克每毫升（mg/ml.)：萃取溶液的体积，单位为毫升（mL）：抽吸卷烟的数量，单位为支。
7.2结果的表述
取两个萃取溶液测定结果的平均值作为测试结果.结果精确至0.01mg/支8
精密度和准确度
本方法的精密度和准确度见表1
表1方法的重复性和回收率试验结果抵浓度
测试报告
回收率
加人量
测试报告应包括以下内容：
中浓度
同收率
采用的方法和得到的结果：
高浓度
加入量
回收率
本标准未规定的或选择性的条件，以及可能影响结果的其他条件：说明样品的唯一性资料，
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重复性
变异系数
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附录A
（资料性附录）
色谱图示例
A.1工作标准溶液的色谱图示例见图A.1pA
卷烟样品的色谱图示例见图A.2.A.2
薄萄醇
苯甲酸正丙酯
工作标准溶液色谱图示例
苯甲酸正丙酯
薄荷醇
YC/T286-2009
卷烟样品色谱图示例
版权专有侵权必究
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