GB/T 4118-1992 工业三氯甲烷 GB/T4118-1992 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
氟甲烷
Trlchioromethane for industrlal use1主题内客与适用范围
GB 4118—92
代替GB411883
本标准规定了工业三氯甲烷的技术要求、试验方法、检验规则及标志，包装、贮存、运输。本标准适用于甲烷氯化法、乙醛法、三乙醛碱解法、光氯化法生产的三氯甲烷。该产品主要用作一氯一氯甲烷、溶剂、制药以及合成香料的原料。分了式：CHCI
相对分子质量119.378（按1987年国际相对原子质量）2引用标准
包装储运图示标志
GB 191
化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB 601
GB3143
液体化学产品颜色的测定(Hazen单位—铂-钻色号）工业液体氯代甲烷类产品中酸度的测定滴定法GB4120.3
GB 4120.5
工业液体氯代甲烷类产品中微基水分的测定独点法工业液体氯代甲烷类产品的包装、标志、贮存、运输和检验规则GB 4120. 6
化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）GB6283
GB 6678
GB 6680
3技术要求
化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
外观清晰、无悬浮物、无机械杂质的液体。3.1
3.2·工业三氛甲烷的技术指标应符合表】的要求。表1
色度(Pt-Co)，号
酸度(以HCI计),%
水分，%
乙醛,%
1,1-二氟乙烧，%
四氟化碳，%
国家技术监督局1992-04-24批准优等品
一等品
合格品
1993-02-01实施
乙醇，%
三氯乙醛，%
GB4118—92
续表1
优等品
合格品
3.3乙醛只考核乙醛法生产的三甲烷，1，1-二氯乙烷只考核甲烷氯化法生产的三氛甲烷，二氯乙醛只考核三氯乙醛碱解法生产的三氯甲烷；乙醇！考核三氣乙醛碱解法生产的和加稳定剂的三筑中烷。4试验方法
本标准所用试剂和水，在未注明其他要求时，均指分析纯试剂和实验室用蒸馏水或同等纯度的水。4.1色度的测定
按GB3143所规定的方法进行。
4.2酸度的测定
按GB4120.3所规定的方法进行。4.3水分的测定
按GB4120.5所规定的方法进行。如供需双方有争议时，以GB6283所规定的方法为仲裁方法。4. 4三筑乙醛的测定—
4.4.1原理
4.4.2试剂和溶液
碱解滴定法
CCI,CHO+NaOH--CCI,H+CHOONa
NaOH+1/2H,S0,—-91/2NaSO,+H,04.4.2.1.0.01g/mlL酚酸乙醇溶液；4.4.2.2氢氧化钠标准滴定溶液(NaOH)=0.mol/L)；4.4.2.3硫酸标准滴定溶液rc(1/2H,S0)-0.1mul/L)：4.4.3仪器www.bzxz.net
250mL二角瓶；10mL移液管；酸式碱式滴定管各?支。4. 4. 4 分析步骤
准确吸取10.0mL试样于盛有约80mL蒸馏水的三角瓶中，摇匀后滴入3滴酚酸指示剂，滴入微最氢氧化钠标准滴定溶液(c(Nat)H)一0.1mol/LJ<不记读数）,使溶液显浅红色。然后从滴定管中准确滴入25.00mL0.1mol/LNaOH标准滴定溶液，摇匀后静止2min，再加入3滴酚，最后用硫酸标准滴定溶液(c(亏H,SO,)=0.1mol/L滴定至浅红色，记下读数。4. 4. 5 计算
(cV/ — c,V2) × 0. 147 4 × 10010.0×1.48
兰氯乙醛质量百分含最；
ci、t:—分别为氨氧化钠,硫酸标准滴定溶液的实际浓度,mol /L;V、V分剃为氢氧化钠、硫酸标准滴定溶液的耗用体积，mL；0. 147 4-
醛的质量；
与1.00mI.氢氧化钠标准滴定溶液e(NaOH)=1.000mol/L相当的以克表尔的兰氯乙-三氯甲烷的密度，g/cm°。
4.5纯度及各组分的测定
本方法以邻苯二甲酸二酯(DBP)和聚乙二醇2000(PEG-2000)混合固定液分离中烷氧化法、GB 4118—92
氯乙醛碱解法、乙醛法和光氯化法生产的三氯甲烷中各组分，用热导检测器检测，以归一化法计算各组分的含量。
4.5.1材料和试剂
4.5.1.1载气，氢气.纯度优于99.5%。4.5.1.2载体；6201载体，粒度0.20~0.28mm、0.15~0.20mm。4.5.1.3固定液：邻苯二甲酸二丁酯和案乙二醇2000。4.5.1.4溶剂:丙酮。
4.5.2仪器
4.5.2.1气相色谱仪：配有热导检测器（以氢气作载气，对苯的灵敏度优于800mV·mL/mg）。4.5.2.2进样器：微量注射器。
4.5.2.3色谱柱：柱长3m，内径3~4mm不锈钢柱。4.5.3分析步骤
4.5.3.1固定相，称取5.0名案乙二醇2000(1号柱）；1.0g案乙二醇2000(2号柱）于250mL烧杯中，用丙酮作溶剂，在水浴上加热使其完全溶解。再称取邻苯一甲酸二丁酯15.0g（1号柱），19.0含（2号柱）。将两者混匀。然后分别将100g6201载体缓缓倒入，使完全润湿，涂溃均匀。待溶液挥发干后，移至红外灯下烘干备用。
4.5.3.2色谱柱的装填及装入量：将色谱柱的出口端用少许玻璃棉或铜网塞上，然后从出口端抽吸，在轻轻振动下把固定相装入色谱柱。对内径3mm的不锈钢柱其装填量约3g/m。4.5.3.3色谐柱的老化：通入载气，色谱柱在90~100℃老化8h。4.5.3.4
典型色谱条件，如表2所示：
汽化温度，
检测温度.℃
柱温度，
载气流速度，ml./min
桥电蔬，mA
进样量μL
记录仅量程，mV
1号柱
使用者可以适当调整色谱条件，但应得到合适的分离度。2号柱一般适用于二氯甲烷和1,1-二翁甲烷分离差的样品2号柱
4.5.3.5测定：启动仪器，色谐操作条件稳定后即可进样。各组分的保留时间与相对调整保留时间，及色谱图见表3、表4、图1、图2所示。组
反1,2-二氯乙婚
二氯甲烷
1,1-二氯乙烷
四氯化碳
题 1,2-二氯乙
三氯甲烧
1,2-二氯乙烧
反 1,2-二氯乙烯
二氯甲烷
1,1-二氯乙烷
四氧化磺
顺 1,2-二氯乙烯
三氯甲烷
GB 4118—92
续表3
各维分在DBP：PEG：62U1=15t5：100柱上的色谱图图1
1—空气;2—乙醛13—反 1,2-二氟乙始:4—乙醇;5—二氯甲烷，6—1,1-二氟乙烷，7—四氯化碳：8—顺1.2-二氯乙烯；9—三氯甲烷;10—1,2-=氟乙烷
GB4118—92
图2各组分在DBP：PEG：6201=19：1：10U柱.上的色谱图1-空气；2—反1.2-二氯乙烯=3—二氟甲烧+4—11-二氯乙烧；5—四氯化碳：6—顺1,2-二氯乙烯，7—三氟甲烷4.5.4计算
4.5.4.1测定三氯甲烷中各组分的蜂面积，用归一化法按式(2)计算各组分质量百分含量r;。,A,) ×(100 - r)
中：f—-组分i的相对较正因子，A,—组分i的峰面积;cm;
—→三氟乙醛的质量百分含最（4.4)。4.5.4.2各组分在热导检测器上的校正因子见表5。表5
反1.2-氯乙烯
二氯甲烷
1,1-二氯甲烷
四氨化碳
三氯甲烷
频1,2-二氟乙烯
1,2-二氯乙烷
4.5.5充许差
GB 4118-92
平行测定两次结果的差值对于三氛甲烷含量不大于0.2%，取其算术平均值作为测定结果。5检验规则、包装，标志、贮存和运赖按GB4120.6的规定执行。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部北京化工研究院归口。本标准由北京化工研究院、上海氟碱总厂电化厂、四川鸿鹤化工总厂等共同负责起草。本标准主要草人杨均清，李兰清、韦长杰、张坚辉、叶学摘。本标准参照采用苏联国家标准[OCT20015—74&工业三氟甲烷技术条件》。
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