MT/T 384-2007 煤中铀的测定方法 MT/T384-2007 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS73.040
备案号：22154—2007
中华人民共和国煤炭行业标准
MT/T384-2007
代替MT/T384—1994
煤中铀的测定方法
Determination of uranium in coal2007-10-22发布
国家安全生产监督管理总局
2008-01-01实施
规范性引用文件
方法提要
试剂和材料
仪器和设备
试验步骤
方法精密度
试验报告
MT/T384—2007
MT/T384-—2007
本标准代替MT/T384—1994《煤中铀的测定方法》。本标准与·MT/T384—1994相比主要变化如下：根据GB/T1.1—2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》以及GB/T483一1998《煤炭分析试验方法般规定》修改了标准的书写格式、计量单位和符号；增加了“前言”。
本标准由中国煤炭工业协会科技发展部提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准起草单位：煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。本标准主要起草人：杨华玉、王文亮。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-MT/T384—1994。
1范围
煤中铀的测定方法
MT/T384—2007
本标准规定了煤中铀测定的原理、试剂材料、仪器设备、试验步骤、结果表述和方法精密度等。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T483煤炭分析试验方法一般规定3方法提要
煤样灰化后用混合铵盐熔融，然后用含硝酸盐的稀硝酸浸取。浸取液通过磷酸三丁酯色层柱，使与干扰元素分离；用洗脱液洗下柱上吸附的铀。在弱碱性溶液（pH=8.0)中，铀与2-（5-溴-2吡啶偶氮)-5-二乙胺基苯酚（Br-PADAP)形成有色的二元络合物，然后进行光度测定，求得煤中铀含量。4试剂和材料
4.1聚三氟氯乙烯：粒度0.125mm~0.175mm。4.2丙酮(GB686)。
4.3乙醚（HG3-1002)。
硝酸（GB/T626）。
4.5氢氧化钠溶液：400g/L，400g氢氧化钠（GB/T629)溶于1L水中。4.6
氢氧化钠溶液：150g/L，150g氢氧化钠(GB/T629)溶于1L水中。氢氧化钠溶液：40g/L，40g氢氧化钠（GB/T629)溶于1L水中。4.7
盐酸溶液：约1mol/L，83mL盐酸（GB/T622)加917mL水，混匀。4.8
盐酸溶液：约6mol/L，1体积盐酸(GB/T622)加1体积水，混匀。4.10混合铵盐：氟化氨（GB/T1276）、氯化铵（GB/T658）、硫酸铵（GB/T1396)和硝酸铵（GB/T659）以3+2+十2+3的质量比研细、混匀、装瓶备用。4.11磷酸三丁酯（TBP)-乙醚溶液：量取40mL磷酸三丁酯（TBP)（HG3-1304）注人100mL容量瓶中，用乙醚（4.3)稀释到刻度。注：TBP在使用前应进行预处理，取一定量的TBP注人分液漏斗中，用相同体积的碳酸钠溶液（50g/L)洗涤3次，再用相同体积的水洗涤3次，分离后装瓶备用。4.12混合掩蔽剂溶液：称取12g环已二胺四乙酸（CYDTA），用氢氧化钠溶液（4.6)溶解，加人3g氟化钠（GB1264）,32g磺基水杨酸（HG3-991)和400mL水。待全部溶解后，用氢氧化钠溶液（4.6）和盐酸溶液（4.8)调整溶液的酸度至pH=8.0(用精密pH试纸检验），再用水稀释到500mL。4.13淋洗液（1mol/L硝酸+100g/L硝酸铵）：称取200g硝酸铵（GB/T659），加水溶解后，加人130mL硝酸（4.4），移人2L的容量瓶中，用水稀释到刻度。4.14洗脱液：1mol/L的硝酸溶液。65mL硝酸（4.4)加935mL水，混匀。4.15
Br-PADAP乙醇溶液：称取0.25g2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙胺基苯酚（Br-PADAP）溶于1
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500mL无水乙醇（GB/T678）中。4.16铀贮备标准溶液：100μg/mL。称取0.2109g硝酸铀酰［UO2（NO3）2·6H2O]溶于少量水中；将溶液移人1L容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀备用。4.17铀工作标准溶液：10μg/mL。准确吸取铀贮备标准溶液（4.16)50mL至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。
4.18酚酞(GB/T10729)指示剂：0.1g/L乙醇溶液。4.19三乙醇胺缓冲溶液：量取100mL三乙醇胺溶于300mL水中，用盐酸溶液（4.8)和氢氧化钠溶液（4.6)调整溶液的酸度至pH=8.0（用精密pH试纸检验），再用水稀释到500mL，混匀。精密pH试纸：能在6～10pH值范围准确指示pH值。4.20
仪器和设备
分析天平：感量0.1mg。
分光光度计：波长范围200nm~1000nm。5.3马弗炉：能控温到（600土10）℃，炉子后壁上部有直径25mm30mm的烟窗。5.4瓷埚：容量.50mL。
5.5灰血：瓷质，底面为45mm×22mm，上口为55mm×25mm，高为14mm。5.6色层分离柱：见图1。
贮液杯；
一分离柱；
一毛细管。
图1色层分离柱示意图
6试验步骤
6.1色层分离柱的制备
6.1.1TBP-聚三氟氯乙烯的制备
称取2g聚三氟氯乙烯（4.1)放人50mL烧杯中，在搅拌下逐滴加入2mLTBP-乙醚溶液（4.11），然后置于水浴上加热，将乙醚基本除去；再按相同方法先后滴加1mL和0.5mLTBP-乙醚溶液并分别2
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蒸干，最后将乙醚完全除去，得到湿盐状颗粒。稍冷，沿杯壁加入少量水，得到雪花状物，即为吸附有TBP的聚三氟氯乙烯。
6.1.2装柱
在色层分离柱（5.6)底部放入少量玻璃棉，然后垂直放好。在制备好的2gTBP-聚三氟氯乙烯中加人适量的水，搅拌，分数次倒入色层分离柱的贮液杯中，使TBP-聚三氟氯乙烯均匀沉降，并将流速控制在1mL/min～2mL/min之间。待水流尽后，加入20mL淋洗液(4.13)备用。
一次装柱后，可使用12次左右。注：失效后的TBP-聚三氟氯乙烯用乙醚反复浸泡，除去残留的TBP，干燥后即可继续使用。6.2工作曲线的绘制
分别准确吸取0mL、1mL、2mL、3mL、4mL和5mL铀工作标准溶液（4.17)，分别注人色层分离柱的贮液杯中，使溶液通过色层分离柱。待溶液流尽后，用12mL淋洗液（4.13)分6次洗涤杯壁和色层分离柱，再用4.mL水分2次淋洗色层分离柱，此时被吸附。.每次加淋洗液时，应等柱中溶液流尽后再加（以下凡多次淋洗都应遵守此原则）。将以上淋洗液弃去，然后先用2mL水淋洗1次，再用14mL洗脱液（4.14)分（4～6)次淋洗，最后用2mL水淋洗，使铀洗脱。将全部18mL左右的溶液收集于50mL容量瓶中。
往容量瓶中加人2mL混合掩蔽剂溶液（4.12）、1滴酚酞指示剂（4.18)；用氢氧化钠溶液（4.5)调至粉红色，再用盐酸溶液（4.8）调至无色；加2mL三乙醇胺缓冲溶液（4.19）、8mL丙酮（4.2）和2mLBr-PADAP乙醇溶液（4.15），摇匀（如浑浊可多加1mL丙酮），用水稀释到刻度，摇匀。放置30min～60min，然后用1cm比色血，在580nm波长下，以标准空白溶液为参比测定标准系列的吸光度。以铀的质量（ug)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制铀的工作曲线。工作曲线的绘制与样品溶液的测定同时进行。6.3待测样品溶液的制备
6.3.1煤样的灰化
称取一般分析煤样1g（称准至0.000.2g)于瓷埚（5.4）中，放入马弗炉中，由室温逐渐升温到（600土10）℃，并在此温度下灰化至少1h至无黑色炭粒为止。取出冷却。注：可根据铀的含量高低适当增减称样量。6.3.2灰样的处理
在盛有灰样的瓷埚中加人3g混合铵盐（4.10)并混匀，再用1g2g混合铵盐覆盖。把瓷埚置于能控温的电炉上，先在低温下熔融15min20min，然后稍稍升高温度使其冒白烟，再升高温度，直至白烟冒尽。稍冷，加入20mL淋洗液（4.13)，加热使盐类物质溶解。6.3.3铀的分离
将灰样处理液冷却，用小漏斗将溶液直接滤入色层分离柱的贮液杯中内，使滤液通过色层分离柱。待滤液流尽后，用6mL淋洗液（4.13)分3次洗涤杯壁和色层分离柱，再用4mL水分2次淋洗色层分离柱，此时铀被吸附。将以上淋洗液弃去，铀被吸附，然后先用2mL水淋洗1次，再用14mL洗脱液（4.14)分4~6次淋洗，最后用2mL水淋洗，使铀洗脱。将全部18mL左右的溶液收集于50mL容量瓶中。
6.4样品处理空白溶液的制备
分解一批样品应同时制备一个空白溶液，空白溶液的制备除不加煤样外，其余操作同6.3。6.5·铀的测定
往容量瓶中加人2mL混合掩蔽剂溶液（4.12）、1滴酚酰指示剂（4.18)；用氢氧化钠溶液（4.5)调至粉红色，再用盐酸溶液（4.8）调至无色；加2mL三乙醇胺缓冲溶液（4.19），8mL丙酮（4..2）和2mLBr-PADAP乙醇溶液（4.15），摇匀（如浑浊可多加1mL丙酮），用水稀释到刻度，摇匀；放置30min～MT/T384—-2007
60min，然后用1cm比色皿，在580nm波长下，以样品处理空白溶液（6.4)为参比，用分光光度计（5.2）测定样品溶液的吸光度，从工作曲线查得样品溶液中铀的含量（ug）。6.6结果计算
一般分析煤样中铀的含量U（μug/g)按公式(1)计算：Uadami
式中：
从工作曲线上查得的样品溶液中铀的含量，单位为微克（μg)；m-
一分析煤样的质量，单位为克（g）。....(1)
计算结果按GB/T483中的规定修约至小数后1位，取重复测定结果的平均值换算成干燥基并修约到个位报出。
7方法精密度
煤中测定结果的精密度见表1规定。表1煤中铀测定结果的精密度
铀含量/
(μg·g-\)
试验报告
试验报告至少应包含下列信息：a)
试样标识；
依据标准；
测定结果；
与标准的偏离；
试验中观察到的异常现象；
试验日期。
重复性限
10%(相对）
再现性临界差
20%（相对)
MT/T384—--2007
中华人民共和国煤炭
行业标准
煤中铀的测定方法
MT/T384-2007
煤炭工业出版社出版
（北京市朝阳区药药居35号100029）网址：www.cciph.com.cn
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开本880mm×1230mm1/16
字数7千字
2008年1月第1版
印张5/8
印数1-350
2008年1月第1次印刷
5020·303
社内编号6053
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