本部分规定了氧化锆、氧化铪中钛含量的测定方法。本部分适用于氧化锆、氧化铪中钛含量的测定。测定范围：0.005%~2.5%。本部分代替YS/T568.6-2006《氧化锆、氧化铪中钛量的测定》(原GB/T2590.6-1981)。本部分与YS/T568.6-2006相比主要变化如下:---工作曲线范围由0~2.4μg/mL 调整为0~3.0μg/mL;---增加了7.1 重复性条款;---增加了8 质量保证与控制条款。 YS/T 568.6-2008 氧化锆、氧化铪化学分析方法 钛量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法 YS/T568.6-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS77.120.99
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T568.62008
代替YS/T568.6—2006
氧化锆、氧化铪化学分析方法
钛量的测定
二安替吡嘛甲烷分光光度法
Chemical analysis methods for zirconium oxide and hafnium oxide-Determinationoftitamiumcontent-Diantipyrylmethanespectrophotometricmethod2008-03-12发布
国家发展和改革委员会发布
2008-09-01实施
YS/T568《氧化锆、氧化铪化学分析方法》共分为11个部分：第1部分
第2部分
第3部分
第4部分
第5部分
第6部分
第7部分
第8部分
氧化锆和氧化铪量的测定苦杏仁酸重量法铁量的测定
磺基水杨酸分光光度法
硅量的测定
铝量的测定
硅钼蓝分光光度法
铬天青S氯化十四烷基吡啶分光光度法火焰原子吸收光谱法
钠量的测定
钛量的测定
磷量的测定
二安替吡啉甲烷分光光度法
盐-抗坏血酸-磷钼蓝分光光度法YST568.62008
氧化锆中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、铪量的测定电感耦合
等离子体发射光谱法
第9部分
氧化铪中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、锆量的测定等离子体发射光谱法
第10部分
第11部分
高碘酸钾分光光度法
锰量的测定
0-联呋甲酰二分光光度法
镍量的测定
本部分为第6部分。
本部分代替YST568.6-2006《氧化锆、氧化铪中钛量的测定》（原GB/T2590.6-1981)。本部分与YS/T568.6-2006相比主要变化如下：工作曲线范围由0~120μg/50mL调整为0~150μg/50mL。增加了\7.1重复性\条款。
增加了“8质量保证与控制\条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由广州有色金属研究院、北京有色金属研究总院起草。本部分主要起草人：麦丽碧、戴风英、张永进、刘天平、王木兰本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T2590.6-1981、YS/T568.6-2006电感耦合
1范围
氧化锆、氧化铪化学分析方法
钛量的测定
二安替吡琳甲烷分光光度法
本标准规定了氧化锆、氧化铪中钛含量的测定方法本标准适用于氧化锆、氧化铪中钛含量的测定。测定范围：0.005%2.5%。2方法提要
YST568.6—2008
试样以硫酸、硫酸铵溶解（或用氢氟酸和硝酸分解，加硫酸冒烟赶去氢氟酸），加入草酸掩蔽主体锆、铪，以抗坏血酸消除铁的干扰。在硫酸介质中，钛与二安替吡啉甲烷形成黄色络合物，于分光光度计波长430nm处，测其吸光度。
3试剂
3.1硫酸铵。
3.2盐酸(p1.19g/mL)。
3.3硫酸(pl.84g/mL)。
3.4氢氟酸(p1.13g/mL)。
3.5硝酸(p1.42g/mL)。
3.6二安替吡啉甲烷溶液(50g/L)：称取20克二安替吡啉甲烷，置于500毫升烧杯中，加入400毫升盐酸(1+24),加热并搅拌至完全溶解，冷却,过滤至棕色瓶中。3.7草酸溶液(100g/L)。
3.8抗坏血酸溶液(10g/L)：用时现配。3.9硫酸（1+1）
3.10钛标准贮存溶液：称取1.0000克金属钛[w(Ti)≥99.9%，置于250毫升铂血中,加入少量水后慢慢滴加氢氟酸（3.4）使其溶解，再滴加硝酸（3.5）将低价钛完全氧化，加入10毫升硫酸（3.3），摇匀。在电炉上蒸发至冒白烟，取下。冷却，用水移入1000毫升容量瓶中,用硫酸(1+19)稀释至刻度。此溶液1毫升含1.00毫克钛。
3.11钛标准溶液：称取25毫升钛标准贮存溶液(3.10)，置于250毫升容量瓶中，加入15毫升硫酸(1+1)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升含100ug钛。4仪器
分光光度计
5分析步骤
5.1试料
称取0.10或0.20g试样，精确至0.0001g。5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。5.3空白试验
随同试料做空白试验。
5.4测定
5.4.1将试料(5.1)置于100毫升干烧杯中，加入2克硫酸铵(3.1)和2毫升硫酸(3.3),盖上表皿,在电炉上2
YS/T 568.62008
加热至试样完全溶解。[或将试料置于100毫升聚四氟乙烯烧杯中，吹少量水，加入2毫升氢氟酸(3.4)和2毫升硝酸(3.5)，在电炉上微热使其溶解，加入2毫升硫酸(3.3)，继续加热至冒硫酸烟赶去氢氟酸。冷却，加入7毫升草酸溶液(3.7)，稍稍加热。冷却，按表1移入容量瓶中。按表1分取试液，并补加硫酸（3.9）和草酸溶液（3.7）。表1
钛的质量分数w/%
0.005~0.1
试液总体积
分取试液体积
硫酸（1+1）体积
草酸溶液(3.7)体积
5.4.2加入1毫升抗坏血酸溶液(3.8)，摇匀。稍待片刻，加入4毫升盐酸(3.2)，15毫升二安替吡啉甲烷溶液(3.6)，用水稀释至刻度，摇匀。打开瓶塞，于沸水浴中加热30min。5.4.3冷却后，按表2将部分溶液(5.4.2)移入吸收血中，以水作参比，于分光光度计波长430nm处测量其吸光度，减去随同试料的空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的钛量。表2
钛的质量分数
0.005~0.1
5.4工作曲线的绘制
吸收池
移取0,0.10,0.300.50,0.70,0.90,1.20,1.50毫升钛标准溶液(3.11).分别置于一组50毫升容量瓶中，加入4毫升硫酸（3.9)，7毫升草酸溶液(3.7)，以下按5.4.2进行。冷却后，将部分溶液移入吸收皿中，以水作参比，于分光光度计波长430nm处测量其吸光度，绘制工作曲线。6
分析结果的计算
按式（1）计算钛的质量分数(%)：w(T)=m(10-(V
式中：
自工作曲线上查得的钛量，ug：试料的质量，9;
分取试液体积，mL；
精密度
试液总体积，mL。
7.1重复性条款
..（1)
在在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）情况不超过5%重复性限（r）按以下数据采用线性内插法求得：
钛质量分数
注：重复性限（r）为2.8×Sr，Sr为重复性标准差。充许差
实验室间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。表4
钛的质量分数
0.0050-0.0080
>0.0080~0.0400
>0.0400~0.100
>0.100-0.500免费标准bzxz.net
>0.500~1.00
>1.00~2.50
质量保证和控制
重复性限
允许差/%
YS/T568.6—2008
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每月或每两月校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。
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