本部分规定了氟化铝中氟、铝、钠、硅、铁、硫、磷含量(以F、Al、Na、SiO2、Fe2O3、SO2-4 、P2O5 表示)的测定方法。本部分适用于氟化铝中氟、铝、钠、硅、铁、硫、磷含量的测定。 YS/T 581.16-2008 氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第16部分 X射线荧光光谱分析法测定素含量 YS/T581.16-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS77.120.10
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T581.16-—2008
氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第16部分：X射线荧光
光谱分析法测定元素含量
Chemical analysismethodsand determinationof physical performance of industrial aluminium fluoridePart 16:X-ray fluorescence spectrometric methodforthedeterminationofelementscontent2008-03-12发布
国家发展和改革委员会
2008-09-01实施
YS/T581《氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法》共分为16部分：第1部分：重量法测定湿存水含量；第2部分：烧减量的测定；
第3部分：蒸馏-硝酸针容量法测定氟含量；第4部分：EDTA容量法测定铝含量；第5部分：火焰原子吸收光谱法测定钠含量；第6部分：钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量；第7部分：邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量；第8部分：硫酸钡重量法测定硫酸根含量；第9部分：钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量；第10部分：X射线荧光光谱分析法测定硫含量；第11部分：试样的制备和贮存；第12部分：粒度分布的测定-筛分法；第13部分：安息角的测定；
-第14部分：松装密度的测定；
—第15部分：游离氧化铝含量的测定；第16部分：X射线荧光光谱分析法测定元素含量。本部分为第16部分。
本部分附录A为资料性附录。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。YS/T581.16—2008
本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由多氟多化工有限公司、内蒙古霍煤鸿骏铝电有限责任公司、福建省南平铝业有限公司参加起草。
本部分主要起草人：张爱芬、张树朝、马慧侠、席欢、薛旭金、李志辉、施继琴。I
1范围
氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第16部分：射线荧光
光谱分析法测定元素含量
YS/T581.16—2008
本部分规定了氟化铝中氟、铝、钠、硅、铁、硫、磷含量（以F、Al、Na、SiO2、Fe2O3、SO、P2Os表示）的测定方法。
本部分适用于氟化铝中氟、铝、钠、硅、铁、硫、磷含量的测定。测定范围见表1。表1
2方法原理
测量范围/%
50.00~68.00
25.00~36.00
0.020~10.00
0.010~0.60
测量范围/%
0.010~0.50
0.10~2.00
0.0020~0.30
试料用无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔融，加少量溴化锂（或碘化铵）作脱模剂。在熔样机中熔融，制成玻璃样片。用X射线荧光光谱仪进行测量。用理论α系数或基本参数法校正元素间的吸收一增强效应。
3试剂
3.1无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂[LizB,O,(67%)十LiBOz（33%)：在700℃下灼烧2h，置于干燥器中保存。
3.2脱膜剂：溴化锂饱和溶液或碘化铵溶液（300g/L)。3.3监控样品：监控样品应是稳定的玻璃片，含有所有校准元素，其含量应使其计数率的统计误差小于或等于校准元素的计数率统计误差。4仪器
4.1铂-金合金（95%Pt十5%Au)。4.2铂-金合金铸模（95%Pt十5%Au)：铸模材料底厚度约1mm，使其不易变形。注：熔样器血铸型模可合二为一。若试样在埚中熔融后直接成型，则要求埚底面内壁平整光滑。4.3熔样机：自动火焰熔样机或高频电感熔样机，若用其他类型熔样机，温度不低于1100℃，且可控制温度，控温精度士15℃。
4.4波长色散X射线荧光光谱仪：端窗靶X射线管。5试样
试样应符合YS/T581.11中3.3的要求。1
YS/T581.16—2008
6测定步骤
6.1测定次数
对同一试样应独立进行三次测定，取其平均值。6.2试料
按照试样和熔剂的质量比为1.5：10准确称量试样和熔剂。6.3校正试验
随同试样分析同类型的标准样品。6.4试样片的制备
6.4.1混合：称取无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂[LizB,O(67%)十LiBO2(33%)](3.1)于瓷埚中，转人铂-金增璃（4.1)中一部分，称取试样于璃中，与熔剂混合均匀，把剩余的熔剂转入璃中并覆盖在上层，加人1滴脱膜剂。
6.4.2熔融：将混合试样（6..4.1)放人熔样机（4.3）上，于1000℃下熔融10min，熔融过程要转动，使粘在壁上的小熔珠和样品进人熔融体中。每隔一定时间，熔样机（4.3）自动摇动埚，将气泡赶尽，并使熔融物混匀。
6.4.3浇铸：将熔融试样(6.4.2)在铂-金合金铸模（4.2)中浇铸成型。将埚内熔融物倾人已加热至800℃以上的铸模中。将铸模移离火焰，冷却。已成型的玻璃圆片与铸模剥离。试样在埚中熔融后直接成型的应在冷却前摇动璃，赶出气泡。6.4.4样片的保存：取出样片，在非测量面贴上标签，放于干燥器内保存，防止吸潮和污染。测量时，只能拿样片的边缘，以避免X射线测量面的沾污。6.5校正
6.5.1背景校正：对于常量元素可选择测量一个或两个背景。6.5.2仪器漂移校正：通过测量监控样品校正仪器漂移。6.5.3校准曲线的绘制
6.5.3.1标准样片的制备：选择氟化铝标准样品作为校准样品绘制校准曲线，每个元素都应有一个具有足够的含量范围又有一定梯度的标准系列。如上述标样不能满足时，应加配适当人工混合标准补充之。制备过程按6.4条进行。
6.5.3.2校正与校准：谱线重叠校正采用强度校正。铁对氟、硫干扰，磷、硫对钠干扰，钙对硅、磷干扰应引起注意。元索间的吸收-增强效应用理论α系数或基本参数法校正。6.6光谱测量
6.6.1将X射线荧光光谱仪（4.4)预热使其稳定。根据X射线管型号调节管电压和管电流。根据X射线荧光光谱仪的型号选定工作参数（见附录A）。6.6.2测量监控样品：设置监控样品名，测量监控样品中分析元素的X射线强度。监控样品中分析元素的参考强度必须与标准样品在同一次开机中测量，以保证漂移校正的有效性。6.6.3测量标准样品：输入标准样品名，测量标准样品中分析元素的X射线强度。6.6.4测量未知样品：启动定量分析程序，测量监控样品，进行仪器漂移校正。测量与未知样品同批制备标准样品。标准样品中各元素的分析结果要满足表2规定的重复性要求。输入未知样品名，测量未知样品。
7分析结果的计算
测量标准样品的X射线强度，得到强度与含量的二次方程或一次方程。次方程式可通过最小二乘法计算。求出校准曲线常数a、b、c和谱线重叠校正系数β，并保存在计算机的定量分析软件中。根据未知样品的X射线测量强度，由计算机软件按照公式(1)计算含量并自动打印出测量结果。2
式中：
试样中元素的含量；
I元素i的x射线强度；
a、b、c
精密度
校正曲线常数。
重复性
w; = al? + bl; +c
YS/T581.16—2008
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限（r)按以下数据采用线性内插法求得：
允许差
含量/%
重复性限(r)/%
实验室间分析结果的差值不大于下表3所列允许差。表3
含量范围/%
50.00~68.00bzxZ.net
25.00~36.00
>0.20~2.00
>2.00~4.00
>4.00~10.00
>0.20~0.40
>0.40~0.60
允许差/%
含量/%
含量范围/%
>0.030~0.100
>0.10~0.50
>0. 50~1. 00
>1.00~2.00
>0.010~0.100
>0.10~0.30
重复性限(r)/%
允许差/%
YS/T581.16—2008
9质量保证与控制
应用标准样品或监控样品，使用时至少每半年校核一次本方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。4
附录A
（资料性附录）
测量条件
根据设备，在真空条件下，各元素测量条件见表A.1。表A.1
分析线
准直器
粗或细
探测器
Duplex或Flow
PX1或
PET(PE)
PX1或
PET(PE)
PX10或
LiF200
Gel11或
PET(PE)
PX10或
LiF200
YS/T581.16—2008
28角/(）
141或
YS/T581.16-2008
中华人民共和国有色金属
行业标准
氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第16部分：X射线荧光
光谱分析法测定元素含量
YS/T581.16-2008
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址www.spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16
2008年5月第一版
字数11千字
2008年5月第一次印刷
书号：155066·2-18697
如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
举报电话：(010)68533533
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。