本标准代替ＧＢ／Ｔ２４６３．１—１９９６《硫铁矿和硫精矿中全铁含量的测定 第１部分：硫酸铈容量法》和ＧＢ／Ｔ２４６３．２—１９９６《硫铁矿和硫精矿中全铁含量的测定 第２部分：三氯化钛?重铬酸钾容量法》，将这两项标准合并成一项标准，分为两个方法。本标准规定了硫酸铈容量法和重铬酸钾容量法测定硫铁矿和硫精矿中全铁含量。本标准适用于硫铁矿和硫精矿产品中全铁含量大于１０％的测定。 GB/T 2463-2008 硫铁矿和硫精矿中全铁含量的测定 硫酸铈容量法和重铬酸钾容量法 GB/T2463-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS73.060.01
中华人民共和国国家标准
GB/T 24632008
代替GB/T2463.11996,GB/T2463.21996硫铁矿和硫精矿中全铁含量的测定硫酸铈容量法和重铬酸钾容量法Pyrites and concentrate-Determination of total iron content-Cerium sulfate yolumetric and potassium dichromate yolumetric methods2008-05-14 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-10-01实施
中华人民共和国
国家标
硫铁矿和硫精矿中全铁含量的测定硫酸铈容量法和重铬酸钾容量法GB/T 2463—2008
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2008年8月第一版
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2008 年8月第---次印别
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GB/T2463--2008
本标准代替GB/T2463.11996《硫铁矿和硫精矿中全铁含量的测定第部分：硫酸铈容量法》
和GB/T2463.2—1996《硫铁矿和硫精矿中全铁含量的测定将这两项标准合并成项标准，分为两个方法。本标准出中国石油和化学工业协会提出。本标雅由化学工业化学矿标准化技术委员会归口本标准起草单位：中蓝连海设计研究院。本标准主要起草人：张晓梅、工和平。本标准所代替标准的历次版本发布情况为GB 2463—1981,GI/T 2463.1--- 1996;-CB/T 2463.2 1996.
第2部分：氯化钛-重铬酸钾容量法》、1
1范围
硫铁矿和硫精矿中全铁含量的测定硫酸铺容量法和重铬酸钾容量法GB/T2463—-2008
本标准规定了硫酸铈容法和重铬酸钾容量法测定硫铁矿和硫精矿中全铁含量。本标准适用于硫铁矿和硫精矿产品中全铁含量大于10%的测定。2规范性引用文件wwW.bzxz.Net
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据小标推达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6003.1金属丝编织网试验筛（GB/T6003.1--1997,cqvISO3310-1：1990）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T66821992ncqISO3696:1987）3试样
试样通过150μtm试验筛（GB/T6003.1），于100%-~105℃下燥至恒重，置于千燥器巾，冷却至室温。
4一般规定
本标准所用水应符GB/T6682中三级水的规格；所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂，5分析方法
5.1硫酸铈容盘法
5.1.1方法提要
试样以氢氧化钠、过氧化钠熔融，在盐酸介质中，用次亚磷酸钠还原兰价铁离子，以二苯胺磺酸钠作指示剂，硫酸标准滴定溶液滴定，即可求出全铁含量。5.1.2试剂和溶液
5.1.2.1氢氮化钠。
5. 1.2. 2过氧化钠。
5.1.2.3盐酸溶液：1+1。
5.1.2.4次亚磷酸钠溶液：100g/L。5.1.2.5无水亚硫酸钠溶液：1g/1.。5.1.2.6硫酸-磷酸混合溶液：在搅拌下将200mL硫酸缓慢加人到500ml水中，冷卸后再加入300 mL磷酸.混勾。
5.1.2.7硫酸亚铁铵溶液：0.05mo1/L.称取1.96g硫酸业铁铵[（NH)Fe（SO。）2·6HzO]溶于少量水中，加人10滴硫酸，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。5.1.2.8铁粘准溶液：1.00mg/L。称坡1.4297g三氧化二铁（高纯）于250ml.烧杯中，加入50xL盐酸溶液，盖上表面孤，低温加热溶解光全，冷却，移人1000mL穿量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。此溶液含铁(Fe)量1. 00 mg/mL。
GB/T2463—2008
5.1.2.9硫俊标准滴定溶液：c[Ce(SO4)21=0.02mol/I.。5. 1.2. 9. 1配制
称取16g硫酸Ce（SO.），·4H.0溶于1000mL水中，在不断搅拌下加入20mL硫酸，冷却，稀释到2000mL,混匀。
5. 1. 2. 9. 2 标定
用移液管吸取25.0mL铁基准溶液置于250mL烧杯中，盖上表面围，加人60ml.水、20ml.盐酸溶液、10ml.次亚磷酸钠溶液，加热微沸2min，再加人1ml.亚碗酸钠溶液，微沸1min直至黄色褪尽，取下冷却。加人6InL硫酸-磷酸混合溶液，二滴二苯胺磺酸钠指示液，用硫酸标准滴定溶液漓定至稳定的紫色为终点。
5. 1. 2, 9. 3空白测定
随同标定操作，仅还原时不加次亚磷酸钠溶液，在加人61III.硫酸-磷酸混合溶液后，用移液管加人5.0mL硫酸亚铁铵溶液，一滴二苯胺磺酸钠指示液，用硫酸铈标准滴定溶液滴定至稳定的紫色，所消耗的体积为A。再加入5.0mL硫酸亚铁铵溶液，再用硫酸铈标准滴定溶液滴定至稳定的紫色，所消耗的体积为B。牢白溶液所消耗体积删为V=A-B.疏酸铈标准滴定溶液浓度的准确数值‘按式（1)计算：c[Ce(SO),=(-V)×M×10
= (V-Ve)× 0. 055 85
式中：
c[Ce(SO,),]——硫酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升（mol/L);m---·铁基准溶液所含铁质量的数值，单位为克(g)；铁基准溶液所消耗硫酸铈标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)：V
V。一空白测定所消耗硫酸钟标雅滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；M——铁(Fe)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/tol)(M=55. 85)。(1)
5. 1.2. 10二苯胺磺酸钠指示液:5 /1。称取 0,5 名 二苯胺磺酸钢,溶于 100 mL水巾,加入二滴梳酸混匀,存放于棕色试剂瓶中。
5.1.3分析步骤
5.1.3.1称取约0.1g试样（精确至0.0002g)，置于铺有2氢氧化钠的刚玉埚中，上面再覆盖1g过氧化钠。
5.1.3.2将埚置于高温炉中，从低温缓慢升高温度至650℃.保持15mitl。取出埚并转动，稍冷，置于250ml.烧杯中，加人50ml热水，待剧烈作用停止后，加人30mL盐酸溶液，洗出均埚：5.1.3.3加入10mL次亚磷酸钠溶液，加热微沸2min，再加人1mL亚硫酸钠溶液，微沸1min直至黄色褪尽，最下冷却。
5.1.3.4加入61nl.硫酸-磷酸混合溶液，二滴.苯萃胺磺酸钠指示液，用硫酸铈标准滴定溶液滴定至稳定的紫色为终点：
5.1.3.5空自试验：随同试样操作，仅还原时不加次亚磷酸钠溶液，空白值的测定按5.1.2.9.3进行。5.1. 4结果计算
铁(Fe)的含量以质量分数说i计，数值以%表示，接式(2)计算：w -cX(V-V)×M×10-
= ex(V-V.)X.5. 585
× 1o0
式中：
{—·硫酸铈标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；V一试料溶液所消耗硫酸铈标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（tL）；V。-空白溶液所消耗硫酸铺标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）：m一试料质量的数值，单位为克(g)；M—-铁（Fe)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=55.85）。计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值为最终测定结果。5.2重铬酸钾容量法
5.2.1方法提要
GB/T2463-2008
试样以氨氧化钠、过氧化钠熔融，在盐酸介质中，用二氯化锡还原大部分三价铁离子，以酸钠为指示剂，用三氮化钛还原剩余的三价铁离子至生成“蓝”。然后用重铬酸钾氧化过三氯化钛牟蓝色恰好消尖，以二苯铵磺酸钠为指示剂，以重铬酸钾标准滴定溶液滴定，即叫求出全铁含量。5.2.2试剂和溶液
5.2.2.1氢氧化钠。
5.2.2.2过氧化钠，
5.2.2.3盐酸。
5.2.2.4二氯化锡溶液：50g/I.，称取5g二氯化溶于20mL热盐酸中，用水稀释至100ml.，混勾。5.2.2.5钨酸钠溶液：250g/F。称取25g钨酸钠溶于适最水中，加5mL磷酸，用水稀释至100mL，混勾，存放于棕色试剂瓶中。
5.2.2.6氯化钛溶液：量收10mL15%三氯化钛液，加20mL盐酸，用水稀释至100mL，混匀，存放于棕色试剂瓶中，上面再加-层液态石蜡。使用期15d左右。5.2.2.7硫酸-磷酸混合溶液：在搅拌下将200mL硫酸缓慢加人500mL水中，冷却后加人300mL磷酸，混匀。
5.2.2.8硫酸亚铁铵溶液：0.05mal/L，称取1.96g硫酸亚铁铵L(NH.）Fc（SO4）a·6H，O_溶于少量水中，加人10滴硫酸，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。5.2.2.9重铬酸钾标滴定溶液：c(1/6K.Cr2O，）=0.04000mol/L称1.9612g已于150℃千燥1h的重铬酸钾（基准试剂)于烧杯中，以适量水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。5.2.2.10苯饺磺酸钠指示液：5g/L。称取0.5g.苯铵磺酸钠，溶于100mJ.水中，加人二滴硫酸，混句,存放于棕色试剂瓶中。
5.2.3分析步骤
5.2.3.1称取约0.1g试样（精确至0.0002g),置于铺有2g氢氧化钠的刚玉埚中，上面再覆盖1g过氧化钠。
5.2.3.2将置于高温炉中，从低温缓慢升高温度至650℃，保持15min。取出均蜗并转动，稍冷，置丁250mI.烧杯中，加人50mL热水，待剧烈作用停止后，加人25mL盐酸，洗出埚，加热浓缩至体积70 L 以下。
5.2.3.3趁热滴加二氯化锡溶液至溶液呈浅黄色，冷却，加水至150mL。加入10滴钨酸钠溶液，用三氯化钛溶液滴至监色，再滴加重铬酸钾标准滴定浴液至恰呈无色（不计读数）。5.2.3.4立即加人Gml.硫酸-磷酸混合溶液.二滴二苯铵磺酸钠指示液，用重铬酸钾标准滴定液滴定牟稳定的紫色为终点(记录此次用量)。5.2.3.5空白试验：随同试样操作，仪还原时不加二化钙溶液，在加入6mI.硫酸-磷酸混合溶液后，用移液管加人5.0ImL.硫酸亚铁铵溶液，二滴二萃胺磺酸钠指示液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至稳定的紫色，所消耗的体积为A。再加入5.0mL硫酸亚铁铵溶液，再用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至稳定的紫色，所消耗的体积为B。空白溶液所消耗体积则为V。一A·B。GB/T2463—2008
5. 2. 4结果计算
铁(Fe)的含量以质量分数w计，数值以%表示，按式(3)计算：ws = c×(V-V.)×M×10-
V2 X 5. 585
式中：
重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mo1/L)；试料溶液所消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（ml)；空白落液所消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫刀（mL）；V。
试料质量的数值，单位为克(g);M-
铁（Fe)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)平行测定结果的绝对差值不大于表」所列允许差。表充许差
铁(Fe)含量
GB/T 2463-2008
充许差
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