本标准代替ＧＢ／Ｔ２４６６．１—１９９６《硫铁矿和硫精矿中铜含量的测定 第１部分：火焰原子吸收光谱法》和ＧＢ／Ｔ２４６６．３—１９９６《硫铁矿和硫精矿中铜含量的测定 第３部分：ＢＯＣ 分光光度法》，将这两项标准合并成一项标准，分为两个方法。本标准规定了火焰原子吸收光谱法和分光光度法测定硫铁矿和硫精矿中铜含量。本标准适用于硫铁矿和硫精矿产品中铜含量０．０１％～１％的测定。 GB/T 2466-2008 硫铁矿和硫精矿中铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法和分光光度法 GB/T2466-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 73.060. 01
中华人民共和国国家标准
GB/T 2466---2008
代替GB/T2466.1-1996,GB/T2466.31996硫铁矿和硫精矿中铜含量的测定火焰原子吸收光谱法和分光光度法Pyrites and concentrate-Determination of copper content--Flame atomic absorption spectrometric and spectrophotometric methods2008-05-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-10-01实施
GB/T 2466—2008
本标准代替GB/T2466.11996《硫铁矿和硫精矿中铜含量的测定第1部分：火焰原子吸收光谱法》和GB/T2466.3·1996《硫铁矿利硫精矿中铜含量的测定标准合并成一项标准，分为两个方法。本标推由中国油和化学工业协会提出，本标推由化学工业化学矿标准化技术委员会归口。本标准起草单位：中蓝连海设计研究院。本标准主要起草人：王和平、张晓梅。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T2466.11996;
GB2466—1981,GB/T2466.3:1996。第3部分：BOC分光光度法》，将这两项I
1范围
硫铁矿和硫精矿中铜含量的测定火焰原子吸收光谱法和分光光度法GB/T2466--2008
本标难规定了火焰原子吸收光谱法和分光光度法测定硫铁矿和硫精矿中铜含。本标准适用于硫铁矿和硫精矿产品中铜含量0.01%～1%的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注且期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内穿）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标。GB/T6003.1金属丝编织网试验筛(GB/T6003.1—1997,eqV1SO3310-1:1990)GB/T6682分折实验室用水规格和试验方法（GB/T66821992，neqISO3696：1987)GB/T9721化学试剂分了吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）GB/T9723化学试剂火焰原子吸收光谐法通则3试样
试样通过150m试验筛（GB/T6003.1），于100℃～105于爆至恒重，置于午燥器中，冷却至室温。
4一般规定
本标准所用水应符合GB/T6682中三级水的规格；所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。5分析方法
5.1火焰原子吸收光谱法
5,1.1方法提要
试样用盐酸-硝酸溶解，在稀盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原了吸收光谱仪波长 324.8 Ⅱm处测量吸光度，以工作曲线法求出铜含量。5、1.2试剂和溶液
5. 1. 2. 1 盐酸
5、1.2.2盐酸溶液;1+1。
5.1.2.3硝酸。
5.1.2.4铜标溶液：1.00mg/mL。称取1.0000名高纯金属铜于250mL烧杯中，加人40mL硝酸溶液（1十1)，盖上表面血，加热溶解完全，冷却，移人1 000 mL睿量施中，用水稀释牟刻度，摇勾。此溶液含铜(Cu)量l. mg/mL。
5.1.2.5铜标推溶液;100tg/mL。吸取50.0ml,铜标推溶液(5,1.2.4)于-500 ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇句。此溶液含铜(Cu)量100 μg/nL。5.1.3仪器
火焰原子吸收光谱仪：应符合GB/T9723的规定，1
CB/T 2466—2008
5. 1.4分析步骤
5.1.4.1称取0.1g～~0.5g试样（精确至0.0002g），置于150mL烧杯中。以少量水润试样，加人15mL盐酸，盖.I表面血，加热至微沸，保持数分钟，取下。加人5mL硝酸，继续加热至沸，移去表面血,蒸至凝盐状,取下,冷却。
5.1.4.2加人5mL盐酸溶液及少量水，加热溶解可溶性盐类，冷却,移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇勾后十过滤。
5.1.4.3在火焰原子吸收光谱仪上，十波长321.8nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零.测量试料溶液和空白试验溶液的吸光度。用试料溶液的吸光度减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铜质量浓度的数值。
5.1.4.4与试样测定同时做空自试验。5.1.5工作曲线的绘制
5.1.5.1移取0.0ml、2.0mL.4.0mL6.0mL.8.0ml、10.0mL铜标准溶液(5.1.2.5)（相当于0μg、200g、100μg、600μg、800μg、1000μg钢)分别于—组100mL容量瓶中，加人5m盐酸溶液，用水稀释至刻度，勾。
5.1.5.2在与试料溶液相同条件下测量铜标准系列溶液的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度。以铜质浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制1作曲线。5. 1.6 结果计算
铜(Cu)的含量以质量分数w计,数值以%表示，按式(1)计算：w =e×100×10× 100
式中：
p—从工作曲线上查得的铜质量浓度的数值，单位为微克每学升(g/ml)；m-试料质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数版后两莅或二您，取平行测定绪果的算术平均值为最蔡测定结果，注：本方法可以进行铜，，锌连测。5.2分光光度法
5.2.1方法提要
试样用盐酸-硝酸溶解, pH8.7-→9. 3 的氢性介质中,二价钢离于与双环已酮草酰二腺生成蓝色配物，丁分光光度计波长600nm处測量吸光度，以工作曲线法求出铜含量。5.2.2试剂和溶液
5.2.2. 1 盐酸。
5. 2.2.2硝酸。
5.2. 2. 3 氮水溶液:1+1,
5.2.2.4氟化铵-氨水缓冲溶液（pH9.3）：称取54氯化铵溶于水中，加人63mL氮水，用水稀释至1000ml，混勺。
5.2.2.5柠檬酸溶液：500g/I.。5.2.2.6双环已酮草酰二腺(I3CO)溶液：1g/1.。称1gBCO置于600mL烧杯中，加人20UmL无水乙醇，在60℃以下水浴中温热溶解，取下冷却，加入200mL水（必要时进行过滤），然后用无水Z.醇溶液（1+1)稀释至1000ml,混勾：
5.2.2.7铁溶液：5mg/ml.。称取3.57g高纯三氧化二铁于250ml烧杯中，加人20mL热酸，5mL硝酸，盖上表面Ⅲ，加热溶解蒸发至5mL。取下冷却后加入100ml，水，加热搅伴使盐类溶解。冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。5.2.2.8铜标准游液：500μ/mL。称取0.5000g高纯金属铜，置于250mL烧杯中，加人20mL硝酸溶液（1十1），盖上表面皿，加热溶解。再加人20mL硫酸溶液（1-+1），加热至胃白烟，取下冷却，小心加人50mL水，搅拌使盐类溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勺。此溶液含铜（Cu)量500 μg/mL.
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5.2.2.9铜标准落液：10名/ml-。暇取20.0ml.铜标准溶液（5.2.2.8)于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。此溶液含(Cu)景10 μg/tmL。5.2.2.10中性红指示液：1g/L。称取0.1g中性红溶于100nL无水乙醇中。5.2.3仪器
分光光度计：应符合GB/T9721的规定。5.2.4分析步骤
5.2.4.1称取0.1g~0.5g试样（精确至0.0002g),置于150mL烧杯中。以少量水润湿试样，加人10ml盐酸，盖F:表面Ⅲ，加热3min后，加人5ml.硝酸，继续加热至微沸，待试样完全分解后，将表面亚半开，继绒加热驱尽一氧化氮。用少量水冲洗表面及烧杯壁，加热使可溶性盐类游解，冷却至室温，移人100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤。吸取5.0ml-25.0mL滤液，置丁100ml.容量瓶中。
5.2.4.2加人2mL柠檬酸溶液，用水稀释至30mI.，加二滴中性红指示液，用氨水溶液中和率溶液变为黄色，并过量三滴，加10ml.氯化铵-氨水缓冲溶液。将容量瓶置于10℃～20℃水浴中放置片刻。加20.0mLBCO溶液，用水稀释至刻度，摇匀。仍置于10℃～20℃水浴中。5.2.4.330min后，用2cm吸收池，于分光光度计波长600nm处，以空自试验溶液作参比，测量吸光度，从工作曲线上查出相应的铜质量的数值。5.2.4.4与试样测定同时做空白试验。5.2.5工作曲线的绘制
5.2.5.1移取0.0ml.,2.0ml,4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0ml铜标准落液(5.2.2.9)(相当于0g、20μg.40μg、60μg、80μg、100μg铜）分别置于一组100inL容量瓶中，加入5nL铁落液，以下按5.2.4.2和5.2.4.3进行。其中以零浓度溶液作参比，测量吸光度。5.2.5.2以铜的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.2.6结果计算
铜(Cu)的含量以质量分数u 计，数值以%表示,按式(2)计算：zuz = m; × 10-6
式中：
m.……从工作曲线上查得的质量的数值，单位为微克（产g）；3
吸取试料溶液相当于试料质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位或三位，取平行测定结果的算术平均值为最终测定结果。6允许差
平行测定结果的绝对差值不人于表1列允许差。表1允许差
铜(Cu)含量
>0,050--0.100
>0. 10~0. 25
>0.25-0. 50
充许差
（2）
GB/T2466-2008
中华人民共和
国家标雅
硫铁矿和硫精矿中铜含量的测定火焰原子吸收光谱法和分光光度法GB/T 24562008
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1/门16印张C.5
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2008 年 8月第一次印刷免费标准bzxz.net
2008年8H第-版
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