本标准规定了片状银粉的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和订货单(或合同)内容等。本标准适用于电子浆料用片状银粉。 GB/T 1773-2008 片状银粉 GB/T1773-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS77.150.99
中华人民共和国国家标准
GB/T1773—2008
代替GB/T1773-1995
片状银粉
Flakesilverpowders
2008-06-17发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
数码防伪
2008-12-01实施
本标准代替GB/T1773—1995《片状银粉》。本标准与原标准相比，主要有如下变动：—将原标准的产品牌号修订为PAg-S2、PAg-S8、PAg-S15；一增加了粒径特征参数D1o、Dso、Dgo；GB/T1773—2008
-采用GB/T19077.1《粒度分析激光衍射法》对片状银粉的粒度进行测量，并标明粒径特征参数；
根据电子产品无铅、无镉化的国际趋势，增加有害杂质元素镉的最高允许量（质量分数）为0.001%；
增加了烧损率、微粒尺寸分布等要求。本标准的附录A为规范性附录。
本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由贵研铂业股份有限公司负责起草。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所参加起草。本标准起草人：黄富春、赵玲、刘继松、陈伏生、马晓峰、向磊。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T1773—1988、GB/T1773-1995。I
1范围
片状银粉
GB/T 1773—2008
本标准规定了片状银粉的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和订货单（或合同）内容等。
本标准适用于电子浆料用片状银粉。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1479金属粉末松装密度的测定第一部分漏斗法GB/T1774超细银粉
GB/T5162金属粉末振实密度的测定GB/T15555.2固体废物铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB/T18035贵金属及其合金牌号表示方法GB/T19077.1粒度分析激光衍射法3要求
3.1牌号及标记
3.1.1按片状银粉粒径（Dso）尺寸不同，产品分成三类，根据GB/T18035其牌号分别表示为：PAgS2、PAg-S8、PAg-S15。
3.1.2微粒尺寸分布标记：Dgo表示累积在90%处的粒径，Dso表示累积在50%处的粒径，D1。表示累积在10%处的粒径。
3.2化学成分
片状银粉的化学成分应符合表1的规定。表1
银含量
(质量分数）
不小于
杂质含量（质量分数），不大于Cu
0.0020.0020.0020.0010.001
0.0010.0050.0010.0020.001
注：银的质量分数是指在540℃灼烧至恒重后分析所得的银的量。3.3粒径分布、比表面积、松装密度、振实密度、烧损率片状银粉的粒径分布、比表面积、松装密度、振实密度、烧损率应符合表2的规定。1
GB/T1773—2008
粒径分布/μm
比表面积/（m/g）
松装密度/（g/cm）
振实密度/（g/cm*）
烧损率/%
110℃
538℃
3.4外观质量
PAg-S2
PAg-S8
产品应纯净，色泽均匀且无肉眼可见夹杂物的灰白鳞片状金属粉末。4试验方法
4.1化学成分仲裁分析方法按本标准附录A及GB/T15555.2的规定进行。4.2比表面积的测定按GB/T1774附录A的规定进行。4.3粒径的测定按GB/T19077.1的规定进行。4.4松装密度的测定按GB/T1479的规定进行。4.5振实密度的测定按GB/T5162的规定进行。4.6烧损率的测定
PAg-S15
4.6.1取3.0g试样，置于已恒重的中，放人烘箱中，升温至110℃，于110℃土5℃保温60min，取出称重，按式(1)计算烧损率（X,），数值以%表示：mlm2×100
式中：
-灼烧前的试样重量，单位为克(g)；-灼烧后的试样重量，单位为克（g）。.（1)
4.6.2称取3.0g试样，置于已恒重的埚中，放入管式电阻炉中，随炉升温至538℃，于538℃士5℃保温30min，随炉冷却，取出称重，按式(2)计算烧损率（X2），数值以%表示：Xz = m= m × 100
式中：
灼烧前的试样重量，单位为克(g)；-灼烧后的试样重量，单位为克（g）。4.7外观质量采用目视进行检查。5检验规则
5.1检查和验收
（2）
产品应由供方检验部门进行检验，保证产品质量符合本标准（或订货合同）的规定，并填写质量证明书。
GB/T1773—2008
5.1.1需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验，如检验结果与本标准(或订货合同)的规定不符时，应在收到产品之日起三个月内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，可委托双方认可的单位进行检验，仲裁取样由供需双方在需方共同进行。5.1.2仲裁检验按下述规定进行：在清洁条件下，每批产品在大致均匀的三个点上抽取份样，经合并混均匀后，分成三个平行试样。分别将其平行试样用四分法缩分至试样所需量，进行检验。5.1.3三个试样的分析检验结果中，即使有一个试样的结果不合格，也应从该批产品中取双倍试样对该不合格项自进行复验，若该项结果仍不合格，则该批产品为不合格。5.2组批
产品应成批提交验收，一次投料生产出的产品为一批。5.3检验项目
每批粉料应进行粒径分布、松装密度、振实密度、烧损率及外观质量的检验。化学成分、比表面积在需方有要求并在订货合同中注明时进行检验。5.4取样
将该批产品混匀，按四分法缩分至50g100g。5.5检验结果的判定
5.5.1化学成分、外观质量检验结果不合格时，判该批产品不合格。5.5.2烧损率、松装密度、振实密度、比表面积、粒径分布检验结果不合格时，可另取双倍试样量进行不合格项目的重复试验，若检验结果仍不合格，则判该批产品不合格。6标志、包装、运输、贮存
6.1标志
在检验合格的产品上应贴上标签，标签上注明：a）产品名称；
b）产品编号、批号；
c）净重、瓶重；
d）生产日期。
6.2包装、运输和存
6.2.1包装
检验合格的产品用带密封盖的塑料瓶分装，包装规格为：10g/瓶、50g/瓶、100g/瓶、1000g/瓶、5000g/瓶、10000g/瓶，瓶口加密封带，装人结实牢固的包装箱中，包装瓶四周填充安全物质。6.2.2运输
运输应避免污染和机械破损。
6.2.3贮存
产品应密封存放于清洁、干燥、无腐蚀性气氛的场所。6.3质量证明书
每批产品应附有质量证明书，注明：a）供方名称、地址、电话、传真；b）产品名称；
c）产品牌号；
d）产品批号；
产品净重；
各项检验结果和检验部门印记；g）
本标准编号；
h）出厂日期。
GB/T1773—2008
订货单(或合同)内容
本标准所列产品的订货单(或合同)内应包括下列内容：a)
产品名称；
产品牌号；
产品重量；
包装规格；
交货日期；
运输方式；
本标准编号；
其他。
A.1范围
附录A
(规范性附录）
纯银中杂质元素的发射光谱分析方法GB/T1773-—2008
本附录规定了纯银中杂质元素含量的测定方法。本附录适用于纯银中杂质元素含量的测定。测定的杂质元素及质量分数范围见表A.1。表A.1杂质元素质量分数范围
测定元索
Pt、Ir、Pb、Sb
Fe、Ni、Sn、Au、Rh
Pd、Bi、Mg、Al
A.2方法提要
测定范围(质量分数)/%
0.002~0.09
0.001~0.045
0.0005~0.02
0.0002~0.009
试料用硝酸溶解，加盐酸沉淀银，盐酸赶去硝酸，蒸干。研细，得氯化银粉末。杯状电极装样，用直流电弧、阳极激发的发射光谱法进行测定。A.3试剂材料
本方法所用水均为去离子二次蒸馏水。A.3.1盐酸(pl.19g/mL)，优级纯。A.3.2硝酸(pl.42g/mL)，优级纯。A.3.3盐酸(2+8)。
A.3.4盐酸(1+1)。
硝酸(1+1)。免费标准bzxz.net
A.3.6铂标准贮存溶液：称取0.1000g海绵铂(99.99%）于50mL烧杯中。加3mL盐酸（A.3.1）、1mL硝酸（A.3.2)低温加热溶解，蒸干，以盐酸（A.3.1)赶硝酸3次。每次用2mL。移人100mL容量瓶中，以盐酸(A.3.3)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铂。A.3.7钯标准贮存溶液：称取0.1000g钯片（99.99%）于50mL烧杯中，加6mL盐酸（A.3.1)、2mL硝酸（A.3.2)低温加热溶解，以盐酸（A.3.1)赶硝酸3次，每次用2mL。移人100mL容量瓶中，以盐酸（A.3.3)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钯。A.3.8标准贮存溶液：称取0.3854g氮佬酸铵[（NH）；RhCl。·1HzO99.99%以上］于50mL烧杯中，用10mL盐酸（A.3.3)溶解，移入100mL容量瓶中，以盐酸（A.3.3)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg。
A.3.9铱标准贮存溶液：称取0.2295g氯铱酸铵[（NH,)2IrCl。·H0,99%以上］于50mL烧杯中，用10mL盐酸(A.3.3)溶解。移人100mL容量瓶中，以盐酸(A.3.3)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL约含1mg铱。
A.3.10金标准贮存溶液：称取0.1000g纯金（99.99%）于50mL烧杯中，加3mL盐酸（A.3.1）、1mL硝酸（A.3.2)低温加热溶解，蒸至近干。以盐酸（A.3.1)赶硝酸3次，每次用2mL。移人100mL容量瓶中，以盐酸（A.3.3)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg金。5
GB/T1773—2008
A.3.11铜标准贮存溶液：称取0.1000g纯铜（99.99%）于50mL烧杯中，加5mL硝酸（A.3.5）低温加热溶解，蒸至近干，以盐酸（A.3.1)赶硝酸3次，每次用2mL。移入100mL容量瓶中。以盐酸（A.3.3)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。A.3.12铁标准贮存溶液：称取0.1429g三氧化二铁（99.99%以上）于50mL烧杯中，加10mL盐酸(A.3.1)低温加热溶解。移人100mL容量瓶中，以盐酸（A.3.3稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1 mg铁。
A.3.13镍标准贮存溶液：称取0.1000g纯镍（99.99%）于50mL烧杯中，加10mL盐酸（A.3.1）低温加热溶解。移人100mL容量瓶中，加10mL盐酸（A.3.1)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍。
A.3.14铅标准贮存溶液：称取0.1000g纯铅（99.99%）于50mL烧杯中，加20mL硝酸（A.3.5）低温加热溶解。移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。A.3.15锑标准贮存溶液：称取0.1000g纯锑（99.99%）于50mL烧杯中，加15mL混酸（A.3.1）、5mL硝酸（A.3.2)低温加热溶解。移人100mL容量瓶中，加40mL盐酸（A.3.1），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锑。
A.3.16铋标准贮存溶液：称取0.1000g纯铋（99.99%）于50mL烧杯中，加5mL硝酸（A.3.5）低温加热溶解，蒸至近干，移入100mL容量瓶中，以盐酸（A.3.3）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铋。
A.3.17铝标准贮存溶液：称取0.1000g纯铝（99.99%）于50mL烧杯中，加5mL盐酸（A.3.1)低温加热溶解，移人100mL容量瓶中，以盐酸（A.3.3)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铝。A.3.18镁标准贮存溶液：称取0.3469g碳酸镁（MgCO，99.99%以上）于50mL烧杯中，加10mL盐酸（A.3.3)溶解，移入100mL，容量瓶中，以盐酸（A.3.3）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镁。
A.3.19锡标准贮存溶液：称取0.1000g纯锡（99.99%）于50mL烧杯中，缓慢加入5mL盐酸（A.3.4)低温加热溶解，移人100mL容量瓶中，以盐酸（A.3.3)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锡。
金和锑标准贮存溶液保存期为1个月，其余标准贮存溶液保存期均为3个月。高纯银（99.999%，光谱检验空白须低于测定杂质元素下限）。A.3.20高
A.3.21石墨电极（Φ6mm），光谱纯。A.3.22光谱感光板，紫外Ⅲ型。A.3.23显影及定影剂。
A.4仪器
A.4.1摄谱仪
平面光栅摄谱仪：线色散率0.8nm/mm，闪耀波长300nm。三透镜照明，狭缝宽15μm，狭缝高1mm。中间光栏3.2mm，极距3mm。A.4.2光源
直流电弧，电压300V，电流8.5A，阳极激发。A.4.3电极
阴极为圆锥形上电极，阳极为杯状下电极（外径4mm，内径2.8mm，孔深4mm）。A.4.4计算机控制的光谱相板测光仪A.5样品制备
A.5.1标准样品的制备
在测定范围内，按需要的级差含量计算，分别称取所需量的基体银（A.3.20），精确至0.001g，置于6
GB/T1773-2008
烧杯中，加硝酸（A.3.5)溶解后，按配制各元素标准贮存溶液（A.3.6～A.3.19)所需量加入十四个测定杂质，蒸干，加一定量水使其溶解，加盐酸（A.3.1)至氯化银沉淀完全，放置于红外灯下不间断搅拌蒸干，用盐酸（A.3.1)赶硝酸3次，蒸干后移人玛瑙乳钵仔细磨半小时，将研磨均匀的氯化银粉末标样贮存于棕色玻璃瓶中，置于干燥器内备用。A.5.2样品的制备
A.5.2.1称取0.40g，试样（A.5.2.2或A.5.2.3、A.5.2.4，以金属量计）。A.5.2.2银锭、板、丝、屑、细粉样品：对锭、板、丝、屑样品置于50mL烧杯中。用丙酮清除去油污，再用盐酸（A.4.1.4)加温清除表面沾污，用水冲洗干净；对细粉样品直接置于50mL烧杯中。于以上试料中加入2.5mL，硝酸(A.4.1.5)低温加热溶解，蒸干，加一定量水溶解硝酸银。加人盐酸（A.4.1.1)至氯化银沉淀完全，于红外灯下蒸干，以盐酸（A.4.1.1)赶硝酸3次，每次用2mL。蒸干后研细，得氮化银粉末试料。
A.5.2.3硝酸银样品：将称取的样品，置于50mL烧杯中，加一定量水，使硝酸银试料溶解，加盐酸(A.4.1.1)至氟化银沉淀完全，于红外灯下蒸干，以盐酸（A.4.1.1)赶硝酸3次，每次用2mL。蒸干后研细，得氯化银粉末试料。
A.5.2.4氯化银粉末样品：将称取的样品直接按要求研细，得待测试料。A.6分析步骤
A.6.1摄谱
氯氮化银粉末试料装人杯状石墨电极小孔中，直流电弧阳极激发，0s～60s，曝光，摄谱于光谱感光板。
2显影及定影
在20℃时，D-11显影液显影4min，F-5定影液定影10min。A.6.3测定
用计算机控制的光谱相板测光仪进行测量。元素分析线波长（nm）：Sb259.805、Pt265.945、Au267.595、Mg277.983、Pb283.306、Sn283.998、Cu296.117、Fe299.443、Ni305.081、Bi306.772、A1308.215、Ir322.078、Pd324.270、Rh332.309。计算机数据处理，采用三标准试样法。P-C拟合工作曲线。自动计量分析结果。
A.7分析结果的表述
由计算机自动得出被测元素的含量(均以银量计）。杂质元素含量用质量分数（%)表示。所得结果表示至三位小数，小于0.01%时表示至四位小数，小于0.001%时表示至五位小数。A.8允许差
实验室之间分析结果的相对偏差应不大于50%。GB/T1773-2008
中华人民共和
国家标准
片状银
GB/T1773-2008
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址www.spc.net.cn
电话：68523946
68517548
中国标准出版社秦皇岛印剧厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16
2008年9月第一版
：字数15千字
印张0.75
2008年9月第一次印刷
书号：155066·1-32890定价14.00元由本社发行中心调换
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