本标准规定了液体无水(氨液)氨水分的卡尔·费休直接电量测定方法.本方法适用于水分等于或大于50mg/kg的产品. GB 8570.5-1988 液体无水氨 水分的测定 卡尔·费休法 GB8570.5-1988 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
液体无水氨
水分的测定卡尔·费休法
Lia#eried whydrows nmmonia -etermimationof weter content-Karl Fiscker methodUDC 681.518
GB 85T0.5--- 88
本标准等效采用国际标准IS07105-85《工业用液体无水氨—-水分测定卡尔费休法》本标准规定了液体无水氨（液氨）水分的卡尔·费休直接电量测定方法。本方法适用于水分等于或大于50/kg的产品。注：当水分大于1000mg/k时，可按GB8570.3测得的残留物含量估算，以适盘无水甲醇（3.4）稀释蒸发残留物，然后取一定盘稀释溶液测定。引用标准
GB8570.1被体无水氨实验室样品的采取GB8570.3液体无水氨残留物含量的测定重量法GB6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（遵用方法）2理www.bzxz.net
在乙二醇存在下，蒸发液氨试样后，利用水和卡尔·费体试剂（碘，二氧化蔬、吡啶莉甲醇组成的溶液）进行的定量反应。
H,O+ 12 + SO +3C.HN+ROH 2C.HN.HI+C,H,NH.OSO2OR由直接电量法测定蒸发残留物的水分。3试剂和溶液
分析中，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。3.1冷冻剂：固体二氧化碳（干冰）和工业酒精混和物，致冷滋度35-一40C：3.2硫酸（GB625-mm7)：约10%（m/m）溶液3.3乙二醇（HGB3318-60）：水分不大于0.1%（m/m），如含水量超过，可于500m1二醇中加人5A分子筛约50g，塞上瓶塞，摇动后，放置过夜，吸取层清液使用，注：乙二醇极器吸湿，防止大气中湿气影响。8.弄甲醇（GB683--79)：水分不大于0.03%（m/m），如含水量超过，按3.3规定方法处理，3.5 冰乙酸(GB 67678):=1.05g/L,3.6甲醇-乙酸溶液：100ml冰乙酸（3.5）和900m甲醇（3.4）相混匀3.1卡尔费休试剂：按GB6283中.12条规定配制3.8酒石酸钠（HG31101-77）或水*8.8甲基红（HG3--958--76)：1g/L的95%（V/V）乙醇溶液3.105A分子筛：直径35mm的粒状干燥剂，使用前于500℃短烧2然后置于含分子筛的干燥器中冷却，使用过的分子筛经水洗，烘下，焙烧后可重复使用；3.11
活性硅胶：用作填充干燥剂
中华人民共和国化学工业部1987-12-02批准131
1988-09-01实施
GB8570.5—88
3.12硅脂：润滑玻璃活塞和磨口接头用。4仪器
通常的实验室仪器和：
4.1试样取样装置
按GB8570.3中4.1条规定及其附图装配仪器。4.2直接电量滴定装置
按GB6283中5.1条规定及其附录B图示装配仪器，所用玻璃器件应经过干燥处理，磨口接头用硅脂（3.12）润滑。
5取样
按GB8570.1规定采取实验室样品。6操作手续
6.1试样的采取
称量两个各注人约500ml硫酸溶液（3.2）和2滴甲基红溶液（3.9）、并接有自连接点5处起的连接管的锥形瓶A和B质量，称准至0.1g。将不带塞试管浸人杜瓦瓶内冷冻剂（3.1）中，至四分之三深度。加人2.0m1乙二醇（3.3），塞好，接上锥形瓶A和B。
以下按GB8570.3中6.1条从“旋转活塞3，使试管封闭，1和2端··..”开始进行操作，采取试样。
6.2~卡尔·费休试剂的标定
于直接电量滴定装置（4.2）的滴定容器中，加甲醇（3.4）至淹没电极，接通电源，打开电磁搅拌器，调节仪器，使电流计指示出低电流（通常为几个微安），滴加卡尔·费休试剂（3.7），使与存在于甲醇中的微量水反应，直到电流计指针突然产生较大偏转，并至少保持稳定1min。在小玻璃管中，称取约0.250g酒石酸钠（3.8)，称准至0.0001g，移去青霉素瓶塞，迅速将其加人到滴定容器中，然后再称量小玻璃管，通过减差确定加人的酒石酸钠质量。也可由滴瓶加人约0.040g水，称量加到滴定容器前、后滴瓶的质量，或用10～50μ1的微型注射器经青霉素瓶塞注射水人滴定容器中。用待标定的卡尔·费休试剂（3.7）滴定由上述方法之一加入的已知量水，到电流计指针达到同样偏余度，并至少保持稳定1min，记录用去卡尔·费休试剂的体积。6.3测定
从杜瓦瓶中取出含试样的试管，让氨在室温下经2端慢慢蒸发，直至试管底部为由氨水、乙二醇等室温下不挥发物所组成的蒸发残留物为止。通过排泄嘴将滴定容器中残液放掉，加甲醇（3.4）于滴定容器中，至淹没电极，接通电源，打开电磁搅拌器，与标定时--样滴加卡尔·费休试剂（3.7）至电流计指针达到标定的同样偏斜度，并至少保持稳定1 min。
打开试管，加人10.0ml甲醇－乙酸溶液（3.6），使其沿管壁流下。小心摇匀后，迅速转移入滴定容器中，继续用10.0ml甲醇一乙酸溶液数份洗涤试管，至最大用量为50.0ml，迅速将洗涤液一并全部转移人滴定容器中。
使用与标定时同样的操作方法，用卡尔·费休试剂滴定至电流计指针达，上述同样偏斜度并至少保持稳定1min为终点，记录滴定用去卡尔·费休试剂的体积。6.4空白试验
按测定用的同样时间、操作手续和测定用的同样量（除卡尔·费休试剂外）各试剂，不用试样，进行空向试验。
7结果表示
GB 8570.5--88
7.1卡尔·费休试剂（3.7）的水当量T，以mg/ml表示，按式（1）或（2）计算：mz×0.1566
式中：m1用酒石酸钠（3.8）标定时，表示所加人酒石酸钠的质量，mg3m2—一用水标定时，表示所加人水的质量，mg，Vl一标定用去卡尔·费休试剂的体积，ml,0.1566—酒石酸钠的质量换算为水的质量系数。7.2以质量百分数表示的水分X，按式（3）计算：X
式中： mo--
T (V2-V3)
mo×10
（2）
试样质量【为收集于试管中的液氨毫升数乘以0.68（0.68g/ml为液氨密度）和两个锥形瓶及所附自连接点5处起的连接管的质量增量之和】，gT——按7.1计算的卡尔·费休试剂水当量，mg/ml，V2—-滴定用去卡尔·费休试剂的体积，ml V空白试验用去卡尔·费休试剂的体积，ml。7.3允许误差
7.3.1取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。7.8.2平行测定结果的绝对允许差值：水分，%
绝对允许差值，%
附加说明：
本标准由化学工业部上海化工研究院归口。本标准由化学工业部上海化工研究院、吴泾化工厂负责起草。本标准主要起草人殷永康、金志根、姚炳生、刘妙德、张文伟。136
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。