本标准代替GB/T 7598-1987《运行中变压器油、汽轮机油水溶性酸测定法(比色法)》。本标准规定了运行中变压器油的水溶性酸的测定方法。本方法适用于运行中变压器油，其他矿物油的水溶性酸的测定可参照执行。本标准与GB/T 7598-1987的主要技术差异为：———将本标准的名称修订为《运行中变压器油水溶性酸测定法》。———修改了本标准的适用范围。———对原标准中的ｐＨ 标准缓冲溶液、ｐＨ 标准比色溶液和指示剂增加了有效使用期。———对原标准中的指示剂做了修订。———对原标准增加了ｐＨ 标准比色溶液的配制步骤。———对原标准中的比色步骤做修订。———对比色法的精密度进行了修订。———将原标准内容进行了适当的重新编排。———在附录中增加了酸度计法和该方法的精密度。 GB/T 7598-2008 运行中变压器油水溶性酸测定法 GB/T7598-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ECS 75.100
中华民北和国家标际雅
GB/T7598-2008
代替G1B/T75981987
运行中变压器油水溶性酸测定法Determniniation of water-solable acid in transforner ils in service2008-09-24 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-08-01实施
#B/T 7598--2008
规范性引用文性
方法概安
试剂和材料
准备工作
誠验步骤
精密度
附录A（资料雄录）
附录B（资料性附录）
水溶鲱酸测定法(酸段计法)
水溶性酸测定法(游立奇比色计法)前言
GB/T 7598—2008
本标推代替GB/T7598--1987运行中变小器油、汽轮机拍水溶性酸测定法（比色法）本标推与G13/T7598·1987的主要技术差异为：将本标准的名称修订为《运行中变压器油水溶性酸测定法》----—修改了本标准的适用范
对原标雅中的PII标雅缓冲溶液、PH标准比色游液和指示剂增加了有效便旧期：……对原标准中的指示剂做了修订。----对原标滩增加了pH标准比色溶液的制步骤。对原标推中的比色步骤做修订。…对比法的精密度进行了修订。----将源标内容进行了适当的重新编排。作附录中增加了酸度计法和该方法的精密度。本标准附录 A、附录 1B 为资料性附录。本标准由中国电力企业联合会提出并归口。本标准起草单位，西安热工研究院有限公司。本标谁主妻起草人：丽萍，尚肖媛，而玉娜。本标准所代替标准历次版本发布情记为：-GB/T 7598—1987.
1范围
运行中变压器油水溶性酸测定法本标准规定「运行中变压器油的水溶性酸的测定方法，本方法适用于运行中变压器油，其他矿物滴的水溶性酸的测定可参照执行。2规范性引用文件免费标准bzxz.net
GB/T 7598-. -2008
下列文件中的条款通过本标准的引用成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不色括谢误的内容惑修订版与不适用于本标准，然而，鼓励根据本标雄达成协议的各方研究是咨可使用这些文件的最新版本：凡是不注日期的引用文件，其最新版本用于本标准。GB/T601化学试剂标推滴定溶液的制备3方法概要
在试验条件下，试验油样与等体积蒸巍水滤合后，取其水抽出液部分，通过比色，测定油啡水溶性酸。结果用≥H值表求。同理，可采旧酸度计法,参见谢录A;海利奇比色，参见附录B，4试剂和材料
4. 1除盐水或一次馏水,煮沸两,pH 为 6.α-7,0,电导率小于 3 μs/cin(25 ℃)。4.2邻苯一甲微钾:基准试剂。
4. 3磷酸二氢钾:基准试剂
4.4氢氧化钠：分析纯，
4.5盐酸：分析纯，相对密度为1.39。4.6无水磷酸氢二钠：优级纯。
4.7DH指示剂：溴甲酚绿，溴甲酚紫。其配制方法及变色范围见装1，裴1指示剂的配制
精示剂名称
浪目酚绿
溴甲酚紫
变色游
3.8-~5. 4
資～蓝
配方法
将0.1g漂甲谢绿与7.5mL0.02coi/L氧化钳--起研勾J川除盐水稀释至250 rl ,存用 C. 1 n1ol/L氧氧化销域盐酸调 pH值为 4, 5 --5. 4将 0. ] 滨甲酚紫溶于 9. 25 rLC,02 mol/L氢氧化钠中,除盐水稀释至2i0 ml.。再If 2. 1 mal/lL.穿化钠或盐酸调器 pH但为 S. 04.8比色管：具塞,直径为 15 mm,容氧 I0 ml4.9锥形瓶：250ml
4.10分液漏斗.250mL。
4.11璧筒.50 ul.
4. 12温度计:0 ℃~100 ℃。
4.13水浴。
4.14比色盒：参见图1，
GB/T 7598—2008
5准备工作
5.1配劑缓冲溶液
5.1.10.2.mol/.邻茉二甲酸氢钾溶液老酸腾
比色盒尔意图
准确称联预先在100“C！10）7媒过的邻来二甲酸氧钟（4.2)40.846，摔下适量水（4.1)叶，移入090mL容景瓶，再稀释至刻斑，并探匀，5..20.2mo/t.磷酸氩钾溶液
雅确称取现先在100℃～110\CT爆过的磷酸氧钾（4.3)7.218g，溶于适量水（4.1)巾，移人1000m容量瓶，再稀释至刻度，并摇列1H为3.8~7.0，间隔为0.2.5. 1. 30. 1 mol/I. 盐酸溶液
量取17ml.浓盐骏（4.5）注人1000ml.容量瓶，用水（4.1）稀释至刻现（此溶液浓度约为0.2moi/L)，再用依据GB/T601制备的标准碱溶液进行标定，配制成C.1mol/L的盐酸溶液。5.1.40.1mol/L氢氧化钠溶液
迅速称取8g氢氮化钠（4.4)政人小烧杯中，人50nl.6CImL蒸馏水（(1.1)使其溶解，移人！000mL容量瓶，再加2tL-~3mL10为的氯化钡溶液以沉淀碳酸盐，释释至刻要，静置浮清，吸上膜清液（起咨液浓度约为0.2mol/L），用GB/FG01制备的标准酸溶液进行标定，配制成0.1Ino1/L氧鼠化镧溶液。
5. 1, 5PH标准缓冲溶液
表2的要求配制pH标准缓冲溶液
表2pH标准缓冲溶液的配制
0. 1 rnol/1
盐酸/mL
0. 2 mol/1苯二甲
酸氢钾/mL
G.1mul/E载
化销/a:L
0.2ma1/.磷酸二巾
氢部/ml
璐释至体积/nL
0, 1 mol/i.
盐段/nl
5.2配制标准比色液
裘2(续）
0. 2 Inol/L苯..甲
酸氨钾/mL
c,1 nol/[,氢氧
化钠/nl.
o.2 mol/L酸甲
氢钾/L
G路/r 7598—2008
称释率体积/mL
5.2.1pl1为3.5--pH5.4标准比色液的配制：按表2分别取PF3.6~pH5.4标准缓冲溶液10mL于10mL具寒比色管中，各加人0.25mL溴甲续指求剂，并摇勾备用。5.2.22H为5.6p.H7.0标准比色液的配制：按表2分剂取PH5.6~PH17.0标准缓冲溶液10mL于10tnL具密比色管中，各加人0.25ml中酚紫指示剂，并操匀备用。链：uH标准比色液的有效期为3个月，每次配管时，必须采用新配测的PH标准缓冲波和新配制的指示剂。6试验步骤
6.1量取50mL泊样乎250L能形瓶内，加人刚煮沸过的蒸馏水50mL加热，准70℃-~80下摇动5min
6.2将锥形瓶中的液休倒人分液满斗内，待分层并冷至室温后，取10mJ.水拥出液加人具密比色管，同时加入0.25mL澳甲酚紫指示剂（4.7），当呈现浅紫色或紫色时，放人比色盒与PII标准比色液（5.2.2)进行比色，记录其H值：当至现黄色时另取10mL水据出液加入比色管，同时灿入0.25rnL澳中盼绿指示剂（4.7），放人比色盒与PH标准比色液（5.2.1)进行比色，记录HPH值7精密度
7. 1重复性
同操作者用相向仪器对同--祥品在相间条件下重复测定的两个结果之差不超过0.！pH7.2再现性
不同实验空，不同操作者按本方法对同一样品测定的两个结果之差不应超过0.8PHI。GB/T7598-2008
A.1仪器
（资料性附录）
冰溶性曦测定法（睦度请法）
实验帘用pH计,PH电极、饱和或3mal/L的氛化钾甘汞电极；烧杯：50mL：馆形瓶：250 mL:分液漏斗:250 tml.;量离:50 mL;湿度计:0 ℃100 ℃;水浴。A.2准备工作
A.7.1pH=4.0的标准缓冲溶液的配制准确称取颠死在100 ℃~110 %℃干燥过的邻本二中酸氢钾 10.21只溶解于少量的水(1.1)中,并润确稀释至1L,摇到。
A,2.2pH6.86的标准缓冲溶液的配制雅确称取预先在100℃~110干燥过的磷酸氢锌3.390g以及无水磷羧氛一钠3.55名溶解于少量的水(4.1)并滩确稀释至1L,摇勾，维：标缓冲落液也可用相应的商晶标推物质暨接配制A.3试验步骤
A.3.1器校正
仪器开启稳定30min后i，按仪器说明书的规庭进行调零、温度补偿以及满刻度校止。A. 3. 2 pII 定位
在pII定位前先用水(4.1)冲洗电被及测试烧杯2次以1：,然后用于率燃纸将凸极底部残留的水滴轻轻吸[。将 pH=6.86的标摔缓冲溶蔽倒入测试杯内,没人电极·逃行定位，重复1~-2次，直率误差在允许范画内，
A,3.3复定位
复楚位就是将上迷位底的卫H计对另PH值的标雅额护浴液避行测定，如所测结果与复是位缓抑溶液的 pH柑差太0. 05 pH以内时,即可认为仪器和库极均属正常。本方法中采用pH=4. C 的标准缓冲溶液进行复定位，
A.3.4试样准备
量取50ImL.试样于250xuL.锥形瓶内.加人刚煮沸过的蒸豁水 50 xmL，加热（禁止明火)至70~80℃，并在此度下摇动5min。
A.3.5测试
将锥形瓶中的羧体倒入分皴漏斗内，待分层并冷却至窄温，下层为待测的水溶液。将复定位后的出极称测试烧杯反复用水（4.1）冲洗2次以上，再用待测的下虚水资液冲洗2次以上：然届最适量待测水脊液于测试烧杯中，立即将电极人测试烧杯中水搭液内进行测试，读取仪表指示的PH值，并记录。测试完毕后，虚将让极用水（4.1)反复冲洗于净，最后将毛极浸范在蒸瘤水中蓄用A.4精密度
A.4.1画复性
同一操作者用相同仪器对间一样品在相间条件下重复测定的两个结果之差不超过0.31。4
GB/T7598-2008
不同实验室、不尚操作者按不方法对同一样品测定的两个结果之差不应超过1.22。取重复测凝两个结某的算术乎跨值作为测定结果。再现性
A.5报告
G3/T7598—2008
B.1夜器
B.1. 1海立奇比色讨;图B.1，
B.1. 2比色盘
附录建
（资料性附录)
水溶性渺测定法(海立寄比色计法）图 B. 1海立奇比色计
pH3.8~H5. 4(澳中绿),pH6. 0～pHI7.6(溴里替酚蓝),闻隔为 0.2。B, 1. 3比色管 容量 & mL。
B,1. 4温度计:0 ℃-~100 ℃.
R.1.5 水浴。
B.2试剂
B.2.1pII 指示剂
指示剂的配制方法及变色范围见表B.1。后示剂应存放在严密的棕色试剂瓶内+保存乎期暗处。表31指示剂的配制
指示剂名称
溴甲酸缘
溴百甲香籣菊
R.2. 2试验用水
变包范国
3. 8--5. 4
6.0-~ 7. 6
黄～蓝
靶暨行法
称取3.1g漠甲酚绿7.5ul.0.03o1/1.氢氮化钠一起研约,用除盐水稀释至253 ml。再调整2H为5.1
格0.1 g溴百型诱酚蓝写&,C mL 0.2 mu1/L轰氨化--泡研与,川除盘水稀释至250ml.。再调整pIH值为7.除盐水或次蒸馏水，煮沸庐pH为6.0--7.0.电导率小寸3μs/cm（25℃）：J3. 3 试验步骤
B.3.1量收50mL诚油于250m.锥形内，加人等体积刚煮沸的水（B2.2），加热（禁用明火）至70℃~80 ℃,并在此溢度下,摇动 5 min。B.3.2将锥形瓶中的液体倒入分液瀑斗内，待分层并冷至室温底，取1：mI.水抽出波，加人比色管里，6
G/T7598—2008
同时加入0.3mI.溴年酚绿指示剂，摇约后放人海立奇比色计的比色槽业与比色盘逊行比色记录其pH值。
注：当试油的 pH值大于 5. 4.可用凝百亚脊酚蓝。B.4
精密度
两饮平行试验结果的PH差值不过土.1。，4.1
取两次乎行试验结果的平均值为测定值。GB/T 7598-2008
中华人民共和国
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运行中变压器油水溶性酸测定法GE/T75982008
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印张G.75学效 14三字
2009年2月第一版
2009 在 2 月第一次印刷
书号：155966：135388
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