GB 4914-2008
基本信息
标准号:
GB 4914-2008
中文名称:海洋石油勘探开发污染物排放浓度限值
标准类别:国家标准(GB)
标准状态:现行
发布日期:2008-10-19
实施日期:2009-05-01
出版语种:简体中文
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相关标签:
海洋
石油勘探
开发
污染物
排放
浓度
限值
标准分类号
标准ICS号:环保、保健与安全>>>>13.060.30污水
中标分类号:环境保护>>污染物排放标准>>Z61矿区、原材料等工业污染物排放标准
出版信息
出版社:中国标准出版社
页数:28页
标准价格:22.0 元
计划单号:20030325-Q-418
出版日期:2009-05-01
相关单位信息
首发日期:1985-01-18
起草人:王菊英、许丽娜、韩庚辰、张志锋、赵云英、陈畅曙、韩建波、栗俊
起草单位:国家海洋环境监测中心
归口单位:全国海洋标准化技术委员会(SAC/TC 283)
提出单位:国家海洋局
发布部门:中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
主管部门:国家海洋局
标准简介
本标准代替GB 4914-1985《海洋石油开发工业含油污水排放标准》。本标准规定了海洋石油勘探开发活动中产生的直接排放入海的污染物在不同海区的排放浓度限值。本标准适和于我国的内水、领海及其他管辖海域,对从事石油勘探开发的任何法人、自然人和其他经济实体在作业中所使用或生成后直接排放入海的生产水、钻井液、钻屑和其他污染物的排放管理。本标准与GB 4914-1985相比主要变化如下:——重新规定了海区等级;——重新规定了生产水中污染物的排放浓度限值;——增加了钻井液和钻屑中污染物的排放浓度限值的规定;——增加了海洋石油勘探开发中产生的生活污水和固体垃圾的排放要求/浓度限值的规定;——增加了资料性附录A“萃取-重量法测定可被正己浣萃取的物质(HEM;油脂)和硅胶吸附后可被正己烷萃取的物质(SGT-HEM;非极性物质)”,附录A部分引用了美国环保署的USEPA 1664A标准中的技术内容;——增加了资料性附录B“水基钻井液和水基钻井液钻屑含油量的分析方法”。 GB 4914-2008 海洋石油勘探开发污染物排放浓度限值 GB4914-2008 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
ICS13.060.30
中华人民共和国国家标准
GB49142008
代替GB4914—-1985
海洋石油勘探
开发污染物排放浓度限值
Effluent limitations for pollutants from offshore petroleumexplorationand production
2008-10-19发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
口林区
2009-05-01实施
2规范性引用文件
3术语和定义
4排放要求/浓度限值分级·
5污染物排放浓度限值
6污染物的测定
附录A(资料性附录)
GB4914—2008
萃取-重量法测定可被正已烷萃取的物质(HEM;油脂)和硅胶吸附后可被正己烷萃取的物质(SGT-HEM;非极性物质)附录B(资料性附录)水基钻井液和水基钻井液钻屑含油量的分析方法..参考文献
http://foodmate.net18
本标准的第4章和第5章为强制性的,其余内容为推荐性的。GB4914—2008
本标准代替GB4914—1985《海洋石油开发工业含油污水排放标准》。本标准与GB4914—1985相比主要变化如下:
重新规定了海区等级(见第4章);重新规定了生产水中污染物的排放浓度限值(见第5章):增加了钻井液和钻屑中污染物的排放浓度限值的规定(见第5章);一增加了海洋石油勘探开发中产生的生活污水和固体垃圾的排放要求/浓度限值的规定(见第5章);
一增加了资料性附录A“萃取-重量法测定可被正已烧萃取的物质(HEM,油脂)和硅胶吸附后可被正已烷萃取的物质(SGT-HEM;非极性物质)”(见附录A),附录A部分引用了美国环保署的USEPA1664A标准中的技术内容;-增加了资料性附录B\水基钻井液和水基钻井液钻屑含油量的分析方法”(见附录B)。本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准由国家海洋局提出。
本标准由全国海洋标准化技术委员会(SAC/TC283)归口。本标准起草单位:国家海洋环境监测中心。本标准主要起草人:王菊英、许丽娜、韩庚辰、张志锋、赵云英、陈畅曙、韩建波、栗俊。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:-GB4914—1985。
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1范围
海洋石油勘探
开发污染物排放浓度限值
GB4914—2008
本标准规定了海洋石油勘探开发活动中产生的直接排放入海的污染物在不同海区的排放浓度限值。
本标准适用于我国的内水、领海及其他管辖海域,对从事石油勘探开发的任何法人、自然人和其他经济实体在作业中所使用或生成后直接排放入海的生产水、钻井液、钻屑和其他污染物的排放管理。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB8978污水综合排放标准
GB/T11914水质化学需氧量测定重铬酸盐法GB/T16782--1997油基钻井液现场测试程序GB/T16783.1一2006石油天然气工业钻井液现场测试第1部分:水基钻井液GB18486污水海洋处置工程污染控制标准GB17378.2海洋监测规范第2部分:数据处理与分析质量控制GB17378.3海洋监测规范第3部分:样品采集、贮存与运输GB17378.4海洋监测规范第4部分:海水分析GB17378.7海洋监测规范第7部分:近海污染生态调查和生物监测GB/T17923—1999海洋石油开发工业含油污水分析方法GB18420.1-2001海洋石油勘探开发污染物生物毒性分级GB/T18420.2海洋石油勘探开发污染物生物毒性检验方法SN/T1325.1—2003
进出口重晶石中汞含量的测定冷原子吸收光谱法SN/T1325.2—2003
进出口重晶石中铺含量的测定原子吸收光谱法3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
海洋石油勘探开发污染物pollutantsfromoffshorepetroleumexplorationandproduction海洋石油勘探开发作业中使用或生成后向海洋排放并可能影响海洋生态环境的任何物质。注1:海洋石油勘探开发污染物包括开发活动中产生的直接排放人海的污染物和排人大气中的伴生气。注2:改写GB18420.1—2001.定义3.1。3.2
钻井液drillingfluids
钻井泥浆drillingmuds
由水或油、黏土、化学处理剂及一些惰性物质组成,在石油勘探开发钻井过程中用来润滑和冷却钻头、携带钻屑、平衡地层压力和稳定井壁等。1
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GB4914—2008
注1:钻井液分为水基钻井液和非水基钻井液。注2:改写GB18420.1—2001,定义3.3。3.2.1
水基钻井液water-baseddrillingfluids由水、黏土和化学处理剂等配制而成的,以水为连续相的钻井液。注:改写GB18420.1—2001,定义3.4.1。3.2.2
non-aqueousdrillingfluids
非水基钻并液
由原油、柴油、矿物油或人工合成物质、黏土及化学处理剂等配置而成的,不是以水为连续相的钻并液。
注:非水基钻并液包括油基钻井液和合成基钻并液。3.2.2. 1
油基钻井液oil-based drillingfluids以各类油(包括原油、柴油和矿物油等)为连续相的钻井液。注:改写GB18420.1—2001定义3.4.2。3.2.2.2
合成基钻井液synthetic-baseddrillingfluids以合成液体为连续相的钻井液。3.3
钻屑drillingcutting
钻井过程中钻头将地层研磨、切削破碎后,由钻井液从井内带至地面的岩石碎块。注1:钻屑分为水基钻井液钻屑和非水基钻井液钻屑。注2:改写GB18420.1—2001.定义3.5。3.4
生活污水domesticsewage
由海上钻井平台、油气生产设施区的厨房、洗手间排出的含有洗涤剂的污水,厕所排出的含有粪、尿的污水,以及医务室排出的污水。3.5
生活垃圾domesticwastes
固体废弃物,包括食品废弃物和生活中产生的其他固体垃圾。3.6
生产垃圾industrialwastes
石油生产活动中产生的一切塑料制品(包括但不限于合成缆绳、合成渔网和塑料袋等)和其他废弃物(包括残油、废油、含油垃圾及其残液残渣等)。4排放要求/浓度限值分级
海洋石油勘探开发污染物的排放要求/浓度限值,按污染物排放海域的不同分为三级:一级:适用于潮海、北部湾,国家划定的其他海洋保护区域和其他距最近陆地4nmile以内的海域。
二级:除瀚海、北部湾,国家划定的其他海洋保护区域外,其他距最近陆地天于4nmile且小于12nmile的海域。
三级:适用于一级和二级海区以外的其他海域。注:距最近陆地指以领海基线为起点计算的距离,2
5污染物排放浓度限值
5.1生产水
GB4914—2008
生产水的排放浓度限值见表1。生产水的生物毒性容许值应符合GB18420.1一2001中的相关要求。
生产水排放浓度限值
石油类
月平均排放浓度按式(1)求算:
式中:
容许值
浓度限值/(mg/L)
一月平均排放浓度,单位为毫克每升(mg/L);DC,—该月第i天的平均排放浓度,单位为毫克每升(mg/L);M,该月第i天的生产水排放量,单位为升(L);该月的生产水排放总天数。
5.2钻井液和钻屑
平均值
非水基钻井液(油基钻井液和合成基钻井液)不得排放人海。在渤海海域不得排放非水基钻井液钻屑,不得排放钻井油层的水基钻井液和钻井油层的水基钻井液钻屑。其他海域,当回收水基钻井液、水基钻井液钻屑和非水基钻并液钻屑确有困难时,经所在海区主管部门批准后,可向海排放。所排放的水基钻井液、水基钻井液钻屑和非水基钻井液钻屑应达到表2中的相关要求。钻井液和钻屑的生物毒性容许值应符合GB18420.1中的相关要求。表2钻井液和钻屑排放浓度限值
排放污染物类型
水基钻井液和
水基钻井液钻屑
非水基钻井液钻屑
污染参数
含油量
Hg(重晶石中最大值)
Cd(重晶石中最大值)
含油量
Hg(重晶石中最大值)bZxz.net
Cd(重晶石中最大值)
一级、二级和三级
级、二级和三级
级、二级和三级
一级、二级和三级
全品体伴网httn:
排放要求/限值
除渤海不得排放钻井油层钻屑和钻井油层钻井液外,其他一级海区要求含油量<1%3%
≤1mg/kg
≤3mg/kg
除渤海禁止排放非水基钻井液钻屑外,其他一级海区要求含油量≤1%
≤1mg/kg
≤3mg/kg
wtoocmatonot
GB4914—2008
5.3钻井设施机舱、机房和甲板含油污水海上钻井设施的机舱、机房和甲板含油污水,在渤海禁止排放,全部实施铅封。其他海域要求排放浓度低于15mg/L。
5.4陆地终端含油污水的排放
陆地终端含油污水的向海排放要求应符合GB8978的相关要求。5.5生活污水
固定式和移动平台及其他海上钻井设施排放的生活污水的排放应符合表3的规定。生活污水中COD的含量应符合GB18486中的相关要求。表3生活污水的排放要求/排放浓度限值项目
5.6固体垃圾
≤300mg/L
经消毒和粉碎等处理
固定式和移动平台及其他海上钻井设施排放固体垃圾,应符合表4的相关规定。表4固体垃圾的排放要求
生产垃圾
食品废弃物
其他垃圾
6污染物的测定
6.1.采样、送样和样品的保存
6.1.1样品的采集
6.1.1.1采样数量
禁止排放或弃置入海
距最近陆地
禁止排放或弃置入海
≤500mg/L
颗粒直径小于25mm
禁止排放或弃置人海
应根据所采用的分析方法,采集足够3次重复试验的样品用量。6.1.1.2采样地点
各类海洋石油勘探开发中污染物的采样地点按下述要求确定:生产水,在生产水的排放口采样;钻井液,经振动筛分离后的钻井液应从排放口或钻井液池采集;钻屑,经振动筛分离后采样;
生活污水,在生活污水的排放口采样。6.1.2标签
所有样品容器上应标明样品名称、采样油井号、生产或使用者、采样人、采样时间、采样方式、采样数量等。
样品送达实验室后送样人应填写送样表,样品接受人应检查样品标签和包装是否完整,并对样品进行编号、签字和记录存档。
6.1.3贮存和运输
不同的样品应按所采用的分析方法中的相关要求,对样品进行预处理。样品的贮存和运输亦应按分析方法中的具体规定执行,并符合GB17378.3中有关样品贮存与运输的规定。4
品伙伴网httn:
nutoomatoo
6.2分析方法
本标准中所列各污染要素的分析方法见表5。表5污染要素的分析方法
生产水中的石油类
生产水、钻井液和钻屑生物毒性容许值
水基钻井液的含油量
水基钻井液钻屑的含油量
非水基钻井液钻屑的含油量
机舱、机房和甲板含油污水中的石油类
重晶石中的汞含量
重晶石中的镭含量
生活污水中的COD
生产垃圾
食品废弃物
其他垃圾
数据处理与分析质量控制
分析方法
(1)红外分光光度法
(2)萃取-重量法
生物毒性检验法
(1)蒸馏法
(2)红外分光光度法
(1)蒸馏法
(2)红外分光光度法
蒸馏法
(1)红外分光光度法
(2)紫外分光光度法
冷原子吸收光谱法
原子吸收光谱法
重铬酸钾法
目视法
目视法
目视法
GB4914—2008
引用标准
(1)GB/T17923—1999
(2)参见附录A
GB/T18420.2
(1)GB/T16783.1—2006
(2)参见附录B
(1)GB/T16783.1—2006
(2)参见附录B
GB/T16782—1997的附录B
(1)GB/T17923—1999
(2)GB17378.4
SN/T1325.1—2003
SN/T1325.2—2003
GB/T11914
测定数据的处理与分析质量控制应按GB17378.2、GB17378.7和GB/T18420.2中的相关规定执行。
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A.1适用范围
附录A
(资料性附录)
萃取-重量法测定可被正已烷萃取的物质(HEM;油脂)和硅胶吸附后可被正已烷萃取的物质(SGT-HEM;非极性物质)A.1.1本方法用于测定表层水、盐水、工业和生活废水中可被正已烷萃取的物质(HEM,油脂)和硅胶吸附后可被正已烷萃取的物质(SGT-HEM,非极性物质),包括非挥发性烃类、植物油、动物脂肪、石蜡、肥皂、动物脂和相关的其他物质。注:硅胶吸附后可被正已烷萃取的物质(SGT-HEM)为可被正已烷萃取物质(HEM)中的组分·但不能为硅胶所吸附.即为非极性物质(NPM)。
A1.2“可被正已烷萃取的物质”说明本附录所规定方法不仅适用于测定油脂,而且适用于其他可被正已烷萃取的物质的测定。同样地,“硅胶吸附后可被正已烷萃取的物质”指的也是用本附录所规定方法可测定不被硅胶吸附的可被正已烷萃取的物质(非极性物质)。注:可被正已烷萃取的物质(HEM)为从样品中萃取的用本方法测定的物质(油脂),包括不易挥发的碳氢化合物、植物油、动物脂肪、石蜡、肥皂、脂和相关的其他物质。A.1.3本方法不能用于测定低于85C时易挥发的物质。石油燃料在溶剂蒸馏过程中,从汽油到2号燃油都会有部分损失。
A,1.4部分原油和重燃油中不溶于正已烧的组分含量较高,若使用本方法测定,则回收率较低A1.5本方法可用于测定HEM和SGT-HEM含量范围为5mg/L~1000mg/L的样品,若减少样品用量,则可测定HEM和SGT-HEM含量更高的样品。A.1.6本方法中HEM和SGT-HEM的方法检出限(MDL)为1.4mg/L,定量下限为5.0mg/L。注1:方法检出限(MDL)为待测物浓度大于6时,在99%置信度下,可以检测到的最低待测物浓度。注2:定量下限(ML)为分析体系能给出的待测物的最小可识别信号和可接受的标准浓度值,相当于最低校正标准浓度。
A.1.7在满足本方法操作要求的基础上,允许实验室对本方法进行改良。建立等效方法的要求详见A.9.1和A.9.2.3中的规定。
A,1.8采用本方法的实验室应具备分析能力,按A.9.2中的要求进行试验所获得的准确度和精密度结果应满足本方法的要求。
A.2方法概要
A2.1将1L样品酸化至pH值小于2,在分液漏斗中用正已烷连续萃取三次,萃取液用硫酸钠干燥。A.2.2蒸馏去除萃取液中的溶剂,脱水并称重测定HEM的含量。若测定SGT-HEM,则将HEM再溶解于正已烷中。
A2.3测定SGT-HEM时,将与HEM量呈一定比例的硅胶加人至再溶解HEM后的正已烷溶液中,以去除极性物质。过滤,除去硅胶,蒸馏溶剂,脱水并称重测定SGT-HEM的含量。A,2.4对萃取、蒸馏和重量分析的实验体系进行校准和检验。A.3说明
HEM和SGT-HEM均为以方法定义的待测物,即HEM和SGT-HEM的定义均取决于所采用的测定方法。样品中油和/或脂类的特点和可萃取的非油性物质,均会对测定结果产生影响。注:待测物指的是用本方法测定的HEM或SGT-HEM。6
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A4干扰
GB4914—2008
A,4.1溶剂、试剂、玻璃器皿和样品处理过程中使用的其他器具都可能会对测定结果产生影响。应选择适宜的试剂,并纯化溶剂。按A.9.4中所规定的方法进行空白试验。A,4.2用含有洗涤剂的热水洗涤玻璃器血,再用自来水和蒸馏水清洗,然后用溶剂清洗或烘干。盛萃取物的长颈烧瓶于烘箱中在105℃~115℃下烘干,然后置于干燥器中。A,4.3硫酸钠和硅胶细颗粒可能会透过滤纸,导致HEM和SGT-HEM的测定结果偏高。若滤纸不能滤除上述细颗粒物质,则建议采用0.45um的滤膜过滤。A4.4样品来源不同,萃取样品所产生的干扰各不相同。样品若含复杂的基质(如含颗粒物或洗涤剂),则会对萃取过程产生干扰,此时应减少样品用量。A.5安全性
A5.1本方法中所使用试剂的毒性和致癌性均未进行精确测试,但是,试验中应认为每种化合物对人体健康均具潜在危害,应尽量减少暴露。建议实验室对使用该分析方法的工作人员应定期体检A5.2正已烷较其他已烷和溶剂而言,具较高的神经毒性。应在通风橱或通风较好的房间中进行实验操作。
A5.3正已烷的闪点为一23C,在空气中的爆炸极限范围为1%~7%,加热或暴露于明火时易燃。正已烷能与氧化性物质发生剧烈反应。实验室中应备有正已烷的安全处置方法手册。A5.4未知样品中可能含有高浓度的挥发性有毒化合物,应在通风橱中打开采样瓶,并戴上手套操作。
A6仪器设备
A.6.1采样设备
采样设备为1L玻璃采样瓶,带具聚四氟乙烯衬垫的螺旋盖。注:当待采集的样品中HEM的含盘可能大于500mg/L时,可使用小体积的采样瓶(见A,8.1),按下述要求清洗采样设备:
—一采样瓶,洗涤剂洗涤后自来水冲洗,用铝箔包裹后在200℃~250℃下烘至少1h,备用,若使用溶剂清洗,则可替代烘干步骤;一一螺旋盖的衬垫,洗涤剂洗涤后,依次用自来水和溶剂清洗,在110℃~200℃下烘至少1h备用;
一随机抽检采样瓶和衬垫,按A.9.4中所规定方法进行空白试验,要求检测不出待测物质。A.6.2玻璃器血清洗设施
玻璃器血清洗设施包括:
实验室水槽,带悬挂式通风装置;烘箱,控温范围为70℃C~250℃,士2℃。校准用仪器
用于校准的仪器和玻璃器血包括:分析天平,分度值为0.1mg;
一玻璃容量瓶,100mL
一各种体积的小瓶,带具聚四氟乙烯衬垫的螺旋盖玻璃移液管,5mL。
A.6.4样品萃取用器具
萃取用器具包括:
GB4914—2008
天平(可选),最大负载500g2000g,土1%;玻璃搅棒;
玻璃分液漏斗,2000mL,带聚四氟乙烯活塞;玻璃漏斗,用于将样品注人分液漏斗中;一离心机(可选),防爆,至少可同时离心4支100mL的玻璃离心管,转速不小于2400r/min;玻璃离心管(可选),100mL
A6.5过滤装置(以滤去水、硫酸钠和硅胶细粒)过滤装置包括:
玻璃滤器;
一滤纸,WhatmanNo.4o(或等效滤纸),尺寸与滤器匹配。A.6.6溶剂蒸馏器具
溶剂蒸馏用器具包括:
水浴或蒸气浴,防爆,水浴或蒸气浴温度不低于85℃;长颈烧瓶,125mL;
蒸馏头,包括连接管和冷凝器;蒸馏接收器;
一馅分收集瓶;
冰浴或回流冷却器;
真空泵或其他等效设备;
钳子;
干燥器;
一防爆罩。
A.6.7去除吸附物质的器具
去除吸附物质需要的器具包括:一磁力搅拌器;
PTFE镀层的磁搅拌子;
-500mL量筒,士5mL;
一移液管,各种尺寸(士0.5%)。A.7试剂和标准溶液
应检测不出HEM,或HEM的量低于本方法的定量下限。瓶装的蒸馏水或用活性碳处理过的自来水均可。
A.7.26mol/L的盐酸或3mol/L的硫酸将浓盐酸和水等体积混合,或H,SO.和水按1十3比例混合。A.7.3正已烷
纯度不低于85%,饱和Cs异构体不少于99.0%,残渣量小于1mg/L。A.7.4丙酮
分析纯(ACS),残渣量小于1mg/L。A.7.5硫酸钠
分析纯(ACS),无水颗粒状固体,在200℃~250℃下干燥至少24h后,贮存于密闭容器中备用。注:不应使用粉末状硫酸钠,因为痕量的水会导致其结块。8
全品体伴网httn
A.7.6沸石
金刚砂或含氟聚合物。
A.7.7硅胶
GB4914—2008
无水,粒径范围为75μm150μm,在200℃~250℃下烘至少24h后,贮存于干燥器或密闭容器中。称取30g硅胶,用正已烷萃取,并蒸馏正已烷至干,测定硅胶中可溶于正已烷的物质的含量。每30g硅胶中可溶于正已烷的物质应低于5mg(即小于0.17mg/g)。A.7.8十六烷
纯度不低于98%。
A.7.9十八酸
纯度不低于98%。
A.7.10十六烷/十八酸(1:1)标准溶液配制十六烷和十八酸质量浓度均为2mg/mL的的混合标准液(丙酮为溶剂)。具体配制方法如下:a)称取200mg士2mg的十八酸和200mg士2mg的十六烷于烧杯中,用丙酮溶解,可加热溶解十八酸,然后定容至100mL的容量瓶中;将定容后的十六烷和十八酸混合液转移至一带盖(具含氟聚合物衬垫)的100mL~150mL的b)
小瓶中,在小瓶上标注液面位置,室温下贮存于暗处;使用前校验小瓶液面位置,必要时可用丙酮调节体积,加热溶解溶液中出现的沉淀;c)
若对浓度有质疑,用移液管移取10.0mL士0.1mL溶液至称量盘上,在通风橱中挥发至干,其残重应为40mg士1mg,否则,应重新配制十六烷/十八酸标准溶液。A.7.11测定精密度和回收率的标准溶液(PAR)用移液管移取10.0mL士0.1mL的十六烷/十八酸标准浴液于950mL~1050ml的水中,配制十六烷和十八酸质量浓度均为20mg/L的溶液即为PAR标准溶液。PAR标准溶液用于测定初始(见A,9.2.2)和实时(见A.9.6)精密度和回收率。注1:初始精密度和回收率(IPR),分析4个PAR样品(20mg/L),用以确定在某个实验室按本方法分析样品.得出的测定结果的精密度和准确度。注2,实时精密度和回收率标准(OPR,也称为实验室质控样),是将已知量的待测物加人到空白样中,OPR的分析程序与样品的分析程序严格保持一致。实验室在第一次使用本方法和对方法进行修改后应进行IPR的测定。A.7.12标准溶液的保存
标准溶液应经常采用A.7.10中规定的方法进行校验。标准溶液的有效期为6个月,6个月后应重新配制。若确认发生降解,则应重新配制。A.8样品的采集与贮存
A.8.1样品的采集
按常规采样方法,采集约为1L的具代表性的样品于玻璃采样瓶中,采样前样品瓶不能用样品清洗。建议采集备用子样。需要注意的是一若样品采集后4h内不能进行分析,采样时应用HCI或H,SO4溶液(A.7.2)调节样品的pH值至小于2并冷裁保存于0℃~4℃下。为确定酸化所需加人的HCI或H2SO.的量,预先采集一子样,用酸溶液将此子样的pH值调节至小于2,根据此样品中加入酸的体积来确定酸化样品所需加入的酸量。在正式采样前预先于采样瓶中加人定量的酸。不应在HEM或SGT-HEM的待测样品中直接浸入pH试纸、pH电极、搅棒或其他物品。若样品中可萃取物的浓度已知或可能大于500mg/L,采样体积可按比例缩小(采样体积取决于可萃取物的估测量)。若需保存,则所加入的HCI或HSO.的量也同样按比例缩小。9
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