本标准规定了食品添加剂特丁基对苯二酚的要求、试验方法、检验规则与标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以对苯二酚为原料，经烷基化反应生成的特丁基对苯二酚产品。 QB 2395-2007 食品添加剂 特丁基对苯二酚 QB2395-2007 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 67.220.20
分类号：X42
备案号：21413-2007
中华人民共和国轻工行业标准
QB 2395—2007
代替QB2395-1998
食品添加剂
特丁基对苯二酚
Food additiveTert-Butyl Hydroquinone (TBHQ)2007-05-29发布
中华人民共和国国家发展和改革委员会2007-12-01实施
本标准的第4章为强制性的，其余为推荐性的。QB2395-2007
本标准的技术指标修改采用美国《食品用化学品法典》（FCC）第五版中的技术规格。本标准是对QB2395一1998《食品添加剂特丁基对苯二酚》的修订。本标准与QB23951998相比，主要修改如下：-取消了原标准理化指标中的重金属（以Pb计）及砷的指标：理化指标中增加了铅的指标
-理化指标中增加了紫外吸收项目。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国食品发酵标准化中心、全国食品添加剂标准化技术委员会归口。本标准由中国食品添加剂协会和全国食品发酵标准化中心组织起草。本标准起草单位：广州泰邦食品添加剂有限公司、中国食品发酵工业研究院、暨南大学，本标雅主要起草人：卢俊青、彭辉、李惠宜、黄胜桥、柴秋儿、谢志峰、谢燕馥。本标准自实施之日起，代替原国家轻工业局发布的轻丁行业标准QB2395一1998《食品添加剂特丁基对苯二酚》。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：QB2395—1998.
1范围
食品添加剂特基对苯二酚
QB 2395—2007
本标准规定了食品添加剂特丁基对苯二酚的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以对苯二酚为原料，经烷基化反应生成的特丁基对苯二酚（简称TBHQ）产品。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。风是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T617化学试剂熔点范围测定通用方法GB/T5009.12食品中铅的测定
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3结构式、分子式，相对分子质量OH
结构式：
分子式：CHi402
相对分子质量：166.22
4要求
4.1感官指标
产品为白色结晶性粉末，具有一种特殊的气味。4.2理化指标
应符合表1的规定。
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特丁基对苯二酚含量（以 CrH40,计）/（%）特丁基对苯酶/（%）
2,5一二特丁基氢醒/（%）
氢醌/（%）：
甲苯/（mg/kg）
铅（以Pb计）/（mg/kg）
熔点/C
紫外吸收（多核碳氢化合物）
试验方法
理化指标
126.5~128.5
除非另有说明，在分析41仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的水。5.1感官指标
取适量样品置于清洁、十燥的白瓷盘中，在白然光线下，观察其色泽，嘎其味。5.2鉴别
把几毫克样品溶于1mL甲醇中，然后加入几滴25%的二甲胺水溶液，溶液从淡红色变成红色而不被还原。
5.3特丁基对苯二酚含量、特丁基对苯醒、2,5一二特丁基氢醒及氢醒5. 3. 1试剂和材料
a）丙酮：
b）氢醒标准品；
c）特厂基对苯二酚标准品：纯度不低于99%；d）特工基对苯醌标推品：纯度不低于99%：e）2.5一二特丁基氢醒标准品：纯度不低于99%。5.3.2仪器
a）气相色谱仪：配有氢火熔离子化检测器和自动积分仪：b）色谱柱：HP-5弹性石英毛细管柱，柱长30m，内径0.32mm，涂层厚度0.25um。5.3.3色谱条件
a）气流速度：载气为氢气，线速为30cm/s。b）温度：柱温220℃，进样器250℃，检测器300℃；c）分流比：20：1.
5.3.4分析步骤
5.3.4.1标准溶液制备
准确称取约10mg氢醌、特丁基对苯二酚、特丁基对苯醒和2,5一二特丁基氢醒标准品，分别置于10mL容量瓶中，用丙酮溶解并定容至刻度，摇勾。5.3.4.2样品处理
推确称取约0.2g样品（精确至0.0002g），置于10mL容量瓶中，用丙酮溶解并定容至刻度，摇勾，制成样品溶液。
5. 3. 4. 3测定
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在上述色谱条件下注入各标准溶液1uL，进行气租色谱分析，确定各标准品的保留时间，再注入样品溶液1L，进行色谱分析。
5. 3. 5结果计算
采用面积归一法分别算出特丁基对苯二酚、特丁基对苯醒、2,5一二特丁基氢醒及氢醒的含量。5. 3. 6允许差
特丁基对苯二酚测定结果的相对偏差不超过0.2%；其他物质测定结果的相对偏差不超过2%；实验结果以两次平行测定结果的算术平均值为准。5.4甲苯
5. 4. 1试剂和材料
a）辛醇：
b）甲苯。
5.4. 2仪器
a）气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器和自动积分仪：b）色谱柱：填充柱，柱长2m，内径3mm，填料为FFAP和chromosorbW（80目～100目），其比值为10 : 100
5.4.3操作条件
a）气流速度：载气为氮气，25mL/min；b）温度：柱温70℃，进样器275℃，检测器300℃；c）分流比：50：1：
d）进样章为1μL：甲苯的推荐保留时间为2.260min。5.4.4分析步骤
5.4.4.1样品处理
准确称取约2g样品（精确至0.0002g），置于10mL容量瓶中；用辛醇溶解并定容至刻度，摇勾，计准确浓度为cs。
5.4.4.2标准溶液制备
制备每毫升含 50吨g甲苯的辛醇溶液，计准确浓度为 CR。5.4.4.3样品测定
在色谱仪中进样1标准溶液，在色谱图上测景甲苯的峰高（H），其他峰对分析无影响。同样的，在色谱仪中进样L样品溶液和空白的辛醇溶，测最峰高（Hs）。5.4. 5结果计算
样品中申苯含量按公式（1）计算式中：
X =(Hg/H)x(Ca /cs)
样品中甲苯的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：一标准溶液中甲苯的峰高
-样品溶液中甲苯的蜂高：
样品溶液的浓度，单位为克每升（名/nmL)。CR
标准溶液中甲苯的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）5.4. 6允许差
测定结果的相对偏差不超过10%，实验结果以两次平行测定结果的算术平均值为准。5.5铅
按GB/T5009.12的方法测定。
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5.6熔点
按GB/617的方法测定。
5.7紫外吸收
5.7.1试剂和材料
a) L-抗坏血酸:
b）异辛烧；
e）乙醇：
d）无水硫酸钠。
5.7.2仪器和设备
a分液漏斗：
b）旋转蒸发仪：
c）紫外分光光度计。
5.7.3分析步骤
5.7.3.1样品处理
5.7.3.1.1萃取
称取1gL-抗坏血酸，溶于100mL乙醇和100mL水组成的溶液中，移入500mL的分液漏斗（S-1）中。准确称量50g样品，置丁分液漏斗（S-1）中，振荡溶解，再加入50mL异辛烷，萃取3min。静置分离，将底层水相移入另一500mL的分液漏斗（S-2）中，再分离imin，将底层水相再移入分液漏斗（S-2）中。往分液漏斗（S-2）中加入50mL异辛烷，重复上述萃取步，将底层水相移入第三只500mL分液漏斗（S-3）中。往分液漏斗（S-3）中加入50mL异辛烷，重复上述举取步骤，将底层水相排出，废弃。将1g抗坏血酸溶丁由50mL乙醇和150mL水组成的溶液中，分别用200mL该溶液萃取上述的异辛烷溶液（S-1，S-2和S-3中的溶液），每一混合液振荡萃取1min，静置分离，弃掉下层水相。然后，分别用200mL5%的乙醇水溶液（用水将10mL的乙醇定容至200mL）萃取，弃掉下层水相。最后，分别用100mL蒸馏水洗所得的异辛烷溶液，进行2次，弃去洗液。5.7.3.1.2色谱柱过滤
称取100g无水硫酸钠，轻置于标准尺寸的色谱分析柱中，用75mL异辛烷洗涤，弃去洗液。将S-1中的异辛溶液用此色谱分析柱过滤，收集滤液，置于500mL的蒸馏瓶中。用S-2中的异辛烷溶液洗涤分波漏斗S-1，然后将溶液通过色谱分析柱，收集滤液置于同一蒸馏瓶中。用S-3中的异辛烷溶液依次洗涤分液漏斗S-2和S-1，然后如前所述进行过滤及收集滤液。用25mL异辛烷依次洗涤分液漏斗S-3，S-2和S-1，将洗液过滤并收集到蒸馏瓶中，重复两次，直至色谱分析柱完全排干。5.7.3.1.3薇发浓缩
在装有混合异辛烷溶液的蒸馅瓶中加入2mL十六烷和2粒沸石，将蒸馏瓶固定到合适的真空蒸馏装置上。调节真空度为1/3的大气压，然后将蒸馏瓶置于蒸汽浴中进行蒸馏。当异辛烷停止滴入到接受器时，关掉真空，通过蒸馅瓶的顶部用5mL异辛烷洗涤瓶壁，然后重新放置温度计，重新抽空，这一剂量的异辛烷蒸馏时间约需1min。蒸馏快结束时：再加入5mL异辛烷，重复上述蒸馅过程，5.7.3.2测定
用异辛烷将蒸馅瓶中的残留物洗涤转移至10mL的容最瓶中，加异辛烷稀释定容至刻度，混匀。采用紫外分光光度计，在250nm～400mm的波长范围内，用5cm的石英比色管测定样品溶液的紫外吸收，使用异辛烷为空白样，经上述处理的不含样品的溶剂为对照样。从样品光谱图可以得到每个波长段每厘米的最大吸收：（a）280mm~289mm；（b）290mm~299m；（c）300mm359m；（d）360mm~400mm计算每个波段每厘米的最大吸收，即用样品溶液的每个波段每厘米的最大吸收减去溶剂对照样相应波段每厘米的最大吸收。所得净值不应超过指示值：（a）0.15：（b）0.12（c）0.08；（d）0.02。4
6检验规则
6.1组批
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由生产单位的质量检验部门按照其相应的规则确定产品的批号，经最后混合且有均一性质量的产品为一批。
6.2取样方法和取样量
在每批产品中随机抽取样品，每批按包装件数的2%抽取小样，每批应不少于一个包装，每个包装抽取样品应不少于100g，将抽取试样迅速混合均匀，分装入两个洁净、干燥的瓶中，瓶上注明生产厂、产品名称、批号、数量及取样日期，瓶作检验，一瓶密封留存备查。6.3出厂检验
6.3.1出厂检验项目包括特丁基对苯一酚含量、特丁基对苯醒、2,5一二特丁基氢、氢醒、中苯和熔点。
6.3.2每批产品须经生产厂检验部门按本标准规定的方法检验，并山具产品合格证后方可出！。6.4型式检验
本标准要求中规定的所有项目均为型式检验项目。型式检验每半年进行一次，当出现下列情况之一时，也应进行型式检验。
原料、工艺发生较大变化时；
停产后重新恢复生产时；
一出厂检验结果与平常记录有较大差别时；国家质量监督检验机构或用户提出型式检验的要求时。6.5判定规则
对全部要求进行检验，当检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新双倍取样逊行复检。若复检结果仍有一项不符合本标准，则整批产品判为不合格。如供需双方对产品质量产生异议时，可由双方协商选定仲裁机构，按本标准规定的检验方法逆行伸裁。
7标志、包装、运输、贮存bzxz.net
7.1标志
食品添加剂必须有包装标志和产品说明书，标志内容包括：产品名称、产地、厂名、卫生许可证号，生产许可证、规格、配方或者主要成分、生产日期、批号或代号、保质期限、使用范围与使用量、使用方法等，并在标志上明确标示“食品添加剂”字样。7.2包装
产品的包装应采用国家批准的、并符合相应的食品包装用卫生标准的材料。7.3运输
产品在运输过程中不应与有毒、有害及污染物质混合载运，避免雨淋日晒等。7.4购存
产品应购存在通风、清洁、干燥的地方，不应与有毒、有害及有腐蚀性等物质混存。7.5保质期
产品自生产之日起，在衍合上述储运条件、包装完好的情况下，保质期应不少于18个月。5
中华人民共和
轻工行业标准
食品添加剂特丁基对苯二酚
QB2395-2007
中国轻工业出版社出版发行
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