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JC/T 1021.2-2007

基本信息

标准号: JC/T 1021.2-2007

中文名称:非金属矿物和岩石化学分析方法 第2部分 硅酸盐岩石、矿物及硅质原料化学分析方法

标准类别:建筑材料行业标准(JC)

标准状态:现行

发布日期:2007-04-13

实施日期:2007-10-01

出版语种:简体中文

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相关标签: 非金属矿 岩石 化学分析 方法 硅酸盐 矿物 硅质 原料

标准分类号

标准ICS号:化工技术>>分析化学>>71.040.40化学分析

中标分类号:建材>>其他非金属矿制品>>Q64滑石材料

关联标准

出版信息

出版社:中国建材工业出版社

页数:49页

标准价格:26.0 元

出版日期:2007-12-01

相关单位信息

起草人:周伟、张雅琴、麻娟侠、段大桂、徐晓萌、杨向农、司加放

起草单位:中国建筑材料工业地质勘查中心、中国建筑材料工业地质勘查中心陕西总队

归口单位:咸阳非金属矿研究设计院

提出单位:中国建筑材料工业协会

发布部门:中华人民共和国国家发展和改革委员会

标准简介

本部分规定了硅酸盐岩石和矿物及硅质原料主要成份的化学分析方法。本部分适用于常见硅酸盐岩石和矿物、粘土质原料、硅质原料及其他成分相近的岩石和矿物的成分分析。 JC/T 1021.2-2007 非金属矿物和岩石化学分析方法 第2部分 硅酸盐岩石、矿物及硅质原料化学分析方法 JC/T1021.2-2007 标准下载解压密码:www.bzxz.net

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标准内容

规拍性引用文
3试验方法
烧失危的测楚
二载化挂的洲定
三化二铁的测定
兰罕化二锅的测定·
二氧化钛的測定
氧化钙、氧化镁的测定
氧化钾、氯化钠的测定
翘化锰的测定
三化一错的测定
玉氧化一磷的诞定
氨的测定
三率氧化硫的测定
吸附水的测定
化合求的测定
兰翁花碳的测定
氧化亚铁的建
五氧化二钒的測定
氧化键的测定
三氧化二谢的测定
JC/T 1021. 2—2007
JCT1C21器金属物和游石化学分力达分为以下部分:第一分:术语通则,
第2部分:硅酸盐特行,矿物及硅质环料化学分析方法:第3部分:嵌酸匙、彻物化学分析为法:…第部分滑右矿化学分析方法:第部分:石题矿化学分析方法:”“第E部分:萤石矿化学分析方法:第7部分:石护化学分析办法:
第8部分:石度矿化掌分析方法:一第9部分:承美石矿化学分析方店部分为JC/T1021的第2部分。
本部分中中国建筑考料步协会提本部分由感际非金扇矿研设计院归扣。JC/T1021.2-2007
本部分主要起中单位中国建试材料工批质动变中心中润建筑材料工业地质勘有中心队西总本部分要起草人:周伟张雅琴,姻伙、段大挂,徐降萌,杨向袭,司相放。小部分为苣次发布。
1范围
非金属矿物和岩石化学分析方法第2部分硅酸盐岩石、矿物
及硅质原料化学分析方法
IG:/7 1021. 2—2007
本部分规定了证酸款必石和萨物及础质原科实要成外的化学分折方法。本部分适用于书见硅敲盐号石和矿物新上质原料、维质腰器及密成分相近的岩石利矿物越公分析
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引南面成为本标的修改不包括期误的内容)或筐不适用于本标是否可仪用这些文件的戴新版本。JC/T 1021 1
3试验方法
际生年期的用是
20元7非金属矿管石化学分析
非部分遵下即C/T1021.1-—2007中的籍3.1烧失量的测定(标准法)
3. 1. 1方法提要
试料置于瓷摘中,在5
3. 1. 2 收器设备者
分析关平:越捷不大0.0001g。
3.1.3试样
3. 1.3. 1试样粒度小于75%mu
3.1.3.2试样在10s
~0燃2 ~3 ,性于
3. 1. 分新步骤
款。凡是注期的引用文件,其随后所有而,鼓动报措等标准达成协设的各方码究其最新版本适事了本标准。
1部分:求语利通则
过,所失去的质斑即为烧失斑。却至
称取的0.5精至0001试样放人已使的瓷铂>谢增节,罩于高温护内,从低温升至950一1000℃(门留一链原,到温度后美好严购烧1有最出稍羚放人干爆器中物却至室温,称重,再在同样温度下反复购烧直至担重,3.1.5分析结果计算
3.1.5.1烧失据的含量以质量分数(1.0D计,数值以10-载%表示,接式(1)计算:(L. 0 1)-nH2 ×100
试料成量:单位为克():
空质单位为克;
残灿据质旺,位为克
3.1.5.2分析果数示至小数点府两位有效数宁,3. 1. 6允许差
JC/T1021.2—2307
测定结采的允许差(见表1),
提类尿的含斑(%
3.2二氧化硅的测定
3.2. 1 方法类别
两盐蒸干亚量法标推法
汉定范围:26%,
氢航理发法(标准法)
谢定范:96%,
同实验生允许案()
一次盐段脱水加分光度法(标法)测定范间0-6
动物胶凝聚置母法(代用法)
测定范更:2%--80%。
筑硅酸钾容量法(代用法)
测定范朋25%
3.2.2两次盐酸蒸干重量法
3. 2. 2. 1 方法提要
不同实验室元许差(%)
试料踏酸钠耐,热求没取,在势介质叶,来用满欢囊干脱水,过感,合并两次沉凝灯烧全证頭,再用氢舞酸处理灼烧后的沉淀,据头去的亚量计算辑化碳仓逐3. 2. 2. 2试剂
焦疏酸(固体)
3. 2. 2. 2. 7
3.2.2.2.2无水炭酸钙C固体】
3.2.2.2.3氢龄l/)www.bzxz.net
3.2.2.2.4盐(l.19/ml)
3. 2.2. 2. 5
盐酸(1+1)
3. 2. 2. 2 6
3. 2. 2. 2. 8
盐酸(+99)
(1+)
3.2.2.2.9硫氰酸清锻(10L)
3.2.2.2.10硝酸银济微(108/1.2:称取1品硝酸银,手求中加5m酸(1+1)用水释至100mI.势后叫存于榜色瓶中
3.2.2.3仪器设备
分析天平感用不尺可0.0001g。
3.2.24试样
3.2.2.4.1试样短度小于75
3.2.2.4.2试样在105℃~1℃燥2-3h置于乎燥冷至定湖3.2.2.5分析步骤
3.2.2.5.1称取约0,5(精随至0.0018>试微于销对中.加人3~4光水破酸钠(3.2.2.2),混勾,平凝资一层无水避销(3.2.2.2.2>,放人商没好,在05C℃~1000℃熔融20min.取出咨动
月滤擦净地外,放人盛有100m有减小的250m.烧杯中,盖上表,稍掠,缓慢加人IC/T 1021. 2—2007
30ml盐酸(3.2.2.2.5),待反应你止、熔快脱落后,抗尚提码兼羽听销。试滚正滞求浴或电热板小缓慢蒸1,用玻离棒癌降载块,效人1~110供烘账11左车取H,人5m1盐度(3.2.2.2.4),效冒10mm,加热搅扑使盐类游格,冷却后用定抵慢送滤纸过滤,用盐酸<5.2.2.2.7>洗涤证淀至滤元铁离子「用硫氛酸仰溶液(3.2.2.2.9)检验再川温水洗漆沉淀至滤波无氯离子周硝液银济液(3.2.2.2.10)检1滤液求接于250ml烧杯中3.2.2.5.2将逆滤液在新浴或电热版上级慢蒸于,以下按本部分第3.2.2.5.1条过行:重复烘F、裕解、过滤:滤被承接事2部.登让。3.2.2.5.3合汁两次沉淀于创时圾中,放人商温炉内,半开炉门.从低温升起逃行板化,得账化完成图关闭好门继然汁温们1000购1左,取出请冷,配爆器叫冷印至室温,称市,准在针温度下反复灼瓷,肌至谨重(m)3. 2.2. 5. 1将上送恒重后的淀川水润湿。加人0.5l.硫酸C3.2.2.2.8).mI.~8 =a流减酸【3.2.2.2.3在电热版5发全骨出再加5m】.酸(3.2.2.2.3),续热起胃尽,将弱移人高温炉内:在~灼尧了1左右,收出利源,微人平爆据冷却至牵温,称垂。再在同温度下反复灼烧,直至恒重(m)。3.2.2.5.5湾中加4集硫酸评(3.2.2.2.1).移至G50℃~750℃的高泥炉熔附至溶体清究(15tmin-~20n),取出冷部,410m.热盐酸3.2.2.2.浸,洗出措竭,加热使熔块完金游,冷却后人已乘接有就的25ml,客质瓶中,用水稀释至标线,操勾。此落液为试波4,月以铁,绍,钛、钙,模等顶目调定。
注:芳不测定其他项目可不进行第3.2.2.5.5杂尚骤,3.2.2.6分析结果计募
3.2.2.8.1载化微的含证以质虚分数uc5i0计,数值以10-或收表示,按式(2>计:(Si0)=2 2× 100
式中:
m—·氢鼠酸处理放沉淀加据质滑,单势克():22.复氯酸处理后残藏加均质量,单位为克(g):试料质量单位为克(g)
3.2.2.养.2分折结果装示案小数点陪两位有效数事。3.2.2.7允许差
测避结果的允许(见素2].
同--实验范许差%)
3.2.3氛氟酸挥发法
3.2.3.1方法提要
不同实略宝分许需(收)
试料经灼烧后,用高刻酸、怎氧酸加热处印,使二独化码以四叫碱化硅形态逸出,失去的量即为,氧化佳的唐这应式妇下
Si0, +4HF-+SiF, + +2H.0
3.2. 3.2试剂
3.2.3.2.1焦硫酸评(固体)
3. 2.3.2. 2氢酸(el. 15 s/m1.)3.2.3.2.3高(nl.54/ml)
3.2.3.2.4盐酸(11)
3. 2. 3. 3仪器设备
JC/T 102E.2 2307
年析关平:整量不于0.000 15
3.2.3.4试样
3. 2. 3. 4. 试样粒度小75 1。3.2.3.4.2试样在105~10正操2~3餐课强中冷即年调3.2.3.5分析步骤
3.2.3.5.1称取约1g精碗范0.001试样于铂求最放人高温两,以低湿几起,我59-100购烧!,取出销冷.强于下燥能中冷节至室起,称重,车后详温度度的烧山至值重。3.2. 3. 5.2将烧过的试科水剂湿,人 10 尚激股(3.2. 3. 3,1m[微瓶股3.2.3.2. 2),电热板上低湿加热升装发至需自期,液下精冷,再加人10m氢氟酸=.9.2.2),线蒸发至骨烟加人5滴高缴验(3.2.3.2.3),腾发至!智尽,注:就判处理也可采配氢酸-南酸,氢报酸-硫酸分解。3.2.3.5.3销锅移入商温炉乎,从低温升起,在050℃~100℃购烧30mi,取出稍冷,放人下燥器中冷的至案,称:再在同样温度下反灼烧,登至恒重。3.2.3.5.4残小加4g焦磁酸钾(3.2..2.1).移至655--750的高温的巾率融至焙体清究[15im-2C:min),冷即后放人250烧杯中,加人40mL热盐酸(3.2.3.2.1)没洗步竭:划热使熔现完全济解.冷断后移人25℃1.容量瓶中,用水帮释至标线·播匀。此液为试液B。用以、怡。钙,等项日测是
注,如来不双定其它项口可不进行第3.2.3.5.1条分新步强。3. 2. 3. 6分析结果计算
3.2.3.6.1二第化硅的含量以质量分数%SiO)计数值以1(一或%表示,教式(3)计算:(Si0) x100
2-……氢氟酸处理前沉淀加埚质量,单位为克();氢酸处理后残透加注据质盘:单位为克8)试料质量,单位为克(g)。
3.2.3.6.2分结果表示至小数点后商位有效数宇。3. 2. 3. 7 允许差
测楚缆录的允许差(见表)。
同实验室允许整(K)
3.2.4一次盐酸脱水加分光光度法不同实验定允许差(%)
3. 2. 4. 1方法提要
试料经氨氧化钠烯融,一次盐酸蒸干使7%一99%的硅酸悦水抗旋,过滤、灼烧,称重。滤滚中极小部分可游性硅酸,采用硅组蔬分光光宽法测延其含量,两次结果机加为二轨化硅的含望。能销蓝分光光度法法于雅酸根离子在低度(0.1/.2O/)F与酸铵形成硅铜杂多酸试色络合,以乙醇为稳定剂:提商试液晚度(0.等o1/L1.2m1/),人还点剂慢其生成延期疏再进行吸光度测定。
3.2. 4.2 试剂
3.2.4.2.月笃单化钠(盾体)
3.2.4.2.2乙醇(无水)
3. 2. 4.2. 3酸l. 19 /1
3. 2. 4. 2. 4 监酸(1+5)
3. 2. 4. 2. 5酸(1+1)
3. 2. 4. 2. 6酸(1 1 19)
3.2. 4.2. 7 水(1--9)
3.2.4.2.8硫讯酸卵游液(10g/1.)3.2.4.2.9没银游波(109门):配制方同本部分3.2.2.2.10JC/T 1021. 2—2007
3.2.4.2.销酸链落液(30g/L)称取33g组酸链[(NH,MoO·4H0骨于烧杯中,圳4C)mL水热至53~心批托傅之游解用水稀评率1据匀,过后用。现用现配3.2.4.2.11蓝显色液:称取0草(H1·21110确数缺[H,.S0,FS0.6H整于能有65硫酸(+1)的烧杯中,加适冠水加热游解,冷后用求矫释系1000播勾、过滤后使月。
3.2.4.2.12二氧化硅标截溶液
3.2.4.2.2.1称取0.2000预经1000℃±20℃购烧1h左#的二辑化倍,于销过满,加4g无水碳酸钠,在10二20C施融15min,用热求漫取,冷却后彩人1000容热瓶中,用水称释范标.摇匀,移人塑料瓶中保存。此游液为SiO)=0.20mr/ml.3.2.4.2.12.2移取25ml.二氧化准标雅游液8.2.4.2.12.1置100ml.容量瓶中,用水帮释至标线.据约人瓶小保存,此波为S0=50.0/ml3. 2. 4.2.13对热酶溶液(5 /1)3.2.4.3设器设备
3.2.4.3.1分析天平,感还不大于0.0001#。3.2.4.3.2办光光度计
3.2.4.4试样
3.2.4.4.1试样粒度小于75um
3.2.4.4.2试样准195--110℃1燥2h3h置于午煤带中冷至座温3.2.4.5分析步
3.2.4.51称取约0.5g精确笔0.0001g)试样银过中,加数游艺(3.2.4.2.2)润湿加1g--5g筑组化钠(3.2.4.2.1),益上银步据温(应留有鼠)放人高温炉中,升温至600℃-650℃熔醛10min--20mi取出冷却。
3.2.4.5.2滤案净甜埚外壁,放人盛有1Mml右游水的250烧杯寸.盖上表雨川,弱凉,露授人201m)融酸(3.么.1.2.3)待反应降上、炼块脱落码,洗出培锅普和锅。试被在沸水谷战电热板上蒸发至证括状:取下弱冷,用破需耀滤择盐块,继续激于,取下销冷,加人101m1盐酸.2.4.2.3润湿残渣,5min后加入50ml热水,范排使盐举落解,用定望透速滤红过滤,用温热的盐酸(3.2.4.2.4)洗涤烧杯3~4次、洗涤沉提4--5次,可用温热的盐酸(3.2.1.2.6)洗涤抗提至键液无铁离子L用疏氛酸钾溶波3.2..2.8检验润温水洗涤沉淀至滤液无氯离子用磷股银溶液(3.2.4.2.9)检验了。涨液承接于5穿危瓶巾,用水稀释至标线.操的,此滤滤为试避心帮以铁。铝、钛钙镁等鸿定。3.2.4.5.3特沉淀追回滤纸一并放人已恒亚的瓷增蜗(m2)中,置于高温炉内,半开守门,从低升起进行求化,待拆化完成后关可好门到续升凝950一1000的烧2h心,取白销冷微人千操器中冷却平室竭、称重,群在尚样温度下反灼烧:直至恒至(m)。3.2.4.5.4分取5mL~10m试液C(本分3.2.1..2于100容瓶中,加人1滴对销基商落液(3.2.4.2.13)水至0m.用氧冰(3.3.4.2.7)遇至试我当无色变为黄包,人4.ml.盐酸(3.2.4.2.5)5ml.之解(3.2.4.2.2),播匀:加人10m).隧饺游液(3.2.4,2.10),放10min~201min.加人20nl.相蓝泥色波(3.2.4.2.11).用水释至标线,摇勾。效置10rin(室摄控例为15C尚在波长700处迹行吸光定
3. 2. 4. 6 标准系列溶变
多取0.03,0.50.1.00、2.00、3.0,4.(00、5-00..*ml.二载化硅标准溶液(3.2.4.2.12.2)分别资于5
JC/T :021.2—2007
1量中人1满来微(3.22.1加水G.有以下按办第3.2.1.5.1条分新步强进行:绘制标租系列山载或站采用仪游浓度直读,3. 2. 1.7分析结果计算
3.2.4.7.1望化硅的含降以质批分数Si计数组以0-或比表示按式(1>计序:atSo) -: × 10n- - xvsxi0
x IGo-t-
武中:
.载化础沈键加圳据质.单位克:2一一非纳质道单俊活克():
试科质鞋,这为克g)
2:“成标准系列线上(或浓度立读)所得符测率使中二氧化硅的量,单位为微克()液总体位为m1:
一比色分疫试液的体积单微为升m3.2.4.7.2分断绪果我求至小数点后两萨滑效数字。3.2.4.8允许差
测定结累的允许差(见表4)
同一实验空允许差(%
3. 2.5动物胶凝聚重量法
3. 2. 5. 1方法提要
不同实验案允许差()
武籽绕等氧化钠落融:在就酸介质中,动物胶使硅般凝圾,析出的沉淀经过滤、灼烧,称通,计算二氧化硅含量。
3. 2. 5. 2 试剂
3.2.5.2.1氢新化钠(固)
3.2.5.2.2 乙(无水)
3.2.5.2.3盐酸(l.19g/m)
3, 2. 5. 2. 4 盐酸(1+5)
3. 2. 5. 2. 5盐酸(1+99)
3.2.5.2.6硫氰酸钾溶液(10/L)3. 2. 5. 2. 7
磷酸银济激(10%/1):配制方法同本部分3.2.2.2.10。3.2.5.2.R动物溶滋(18/1.:称联1g动物,潜于100L热水中。现用现配仪器设备
3. 2. 5. 3
分析乎:感旋不大了0.00018
3. 2. 5. 4 试样
3.2.5.4.1试样粒度小干75m
3.2.5.4.2试拌在105℃--110干燥21~1,登下[燥辈守冷却案室退。3.2. 5.5分析步骤
3.2.5.5.1称取约0.5g猎确至0.01g)试样置十银据中:加数滴乙醇(3.2.5.2.2)润湿,4g~5签等化销(3.2.5.2.1),盖上银式璃盖(应留有缝随),放人高温炉中,外铜至600℃~G50熔融[0 win~20 min,取l龄却。
连:都试料群路时,可深用饰划摘以无水碟酸钠为熔剂塔矿。3.2.5.5.2用滤纸擦净增娲外壁,放人盛有100mL左右沸水的250mE烧杯中,盖上表面印,销源,织慢加人20ml.起胶(3.2.5.2.3),待反应停止熔块脱落府洗出甘锅蔬和增锅。试液在沸水游或电热板G
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然发系都盐状,现下冷部破是块欲蒸下下冷加人20星2.2.3,敬5降低温度量70 心80C+人0 1.动物股游波3.2.5.2.,充分揽拌宿乎70~83水游中成电热板上保湿15加m月定量中速滤纸过滤-用温热的报(3.2.52.1)洗除烧怀34次新净杯环,用湿热的油酸(3.2.5.2.5)洗涤沈淀至激液无铁高子L川硫能创舒波(3.2.5.2.)检验1.用水洗源滤至融液无能高F用硝胶继落液(2.5.2.酸验德流求接」0游理瓶中开水挤至标缚,新勾。此融液为试波D回以铁,相,缺,钙、链等浏庭。3.2.5.5.3奖沉淀连同滤纸一洋效人已荷重的瓷带据牛,登了限护内,半开炉门+从低晶升起进行次化.待级化完成质关用近门续升温系即C-100C好烧h太右取出瑞冷,放人下燥招中冷御范室想:称直。再在同样试度下反双灼烧,道盗恒置,3.2.5.6分析结泉计算
3.2.5.6.1二化础的合量以质品分数50计-数值以10-\或汽表示按式(5)计算:SiO=n x
m-:-沉淀圳质控,单位为范(g):空排璃股冠,单位为克();
一试料质量,单位为克(g)
3.2.5.6.2分析继策表东至小数点店两应有效数字。3.2.5.7允许差
测起结单的分许益(见表
三额化础的舍址%
3.2.6卵硅酸钾容量法
3.2.6.1方法提要
同实验索差《%)
不司实骑宝充许:共
试料经垒微化碎测,热冰漫政,盐般酸化分最落液,烂强龄介质出及钾商子的存在下,可济性稳酸与过置的疯离子作用,定凝进成组在龄邮抗流·经过滤,送超除去游商酸后在热心中水解,步成等量的至微酸用氧化钠示准滴定溶液滴定·根站其消耗基让释:氧化的含整。3. 2. E. 2试剂
3.2.6.2.1筑氧化御(国体)
3. 2. 6. 2. 2
紅花钾(固体)
3.2.6.2.3乙醇(水)
3.2.6.2.4股. 15 g/ml)
3.2.6.2.5背液l.42g/nl)
3. 2. 6. 2. 6 耐酸(1 --1)
3.2.6.2.7缅化仰游渡(;50g/L):称取15#就化创,加人5m无冰乙融及少冠水,落鼠后用水稀释系【,提勾,延存节塑料瓶
3.2.6.2.8确胶部、瓶化钾能合洗液(70g/):称取50息润酸御、2退化钾微于烧杯中.加水落耀,用水释盗」(00m灿几滴澳紫密液g/)用比标准造游液(0.15pl/1调节至明显的禁色,此存于潮料瓶中
3.2.5.2.9氧化胜标准游激:券取0.100预先经!000C主20℃均烧11左有的二有论排,罩平销册锅寸加4g无水致纳准1000C上20c烯融15mir用热水漫取:冷期层移人!007m奔胜期中+称至称战强沟移人料保存,落液为=JC/T 1021.2—2007
3. 2. 6. 2. 10氢筑化谢标准滴定溶液[c(N01) =n. 15 mal/3.2.6.2.10.1氛氧化谢标注滴能济锻府配制称取6氢氧化纳济解于水(3.2.6.2.12)中,冷却后川双(9.2.(.2.12)稀择至1000ml.搭勾保存于师释(或硬质皱离瓶中),瓶塞止装有,支内成翔行就的球形管,以防山空气小二氧化碳的影响
3.2.6.20.2氢氧化的标祥痛起灌激的标定移致10m-2。一化砖的标准溶没(3.2.5.2.9)乎0m望料杆小,加人10m1.耐酸(3.2. 6. 2. ),以下按本部分第5. 2. 6.,5. 2 条分析步骤逆行3.2.6.2.拍.3氢氧化钠标滴定落液对二粒化能的润定度按式6汁弃,其试峰的至四位小数:T=xVix10*
我甲:
T-一氧化伪标滴定落没对“化催的滴能度.单特为路克每密升(n/tnI.):移玻二氧化谨标难溶波渡的报度,单位为微克择露汁Hm格·移取二氧化硅标准溶液的体积,单位为密升(m):消耗复红化销标流滴定辫液的体积.单位为密升rl) ()
3.2.6.2.11籍液(10g/1.):称取7断酸(CH0)-游了30mL无水乙醇中,用水释到Ioo [摇
3.2.6.2.12求:经素排过的冷寻水。现用现就。3.2.6. 3仪器设资
分概平,聪设不人于1
3. 2. 6. 4减样
3. 2. 6. 4 1试粒惊度小于 75 :1。3. 2. 6. 4. 2试格注15 ~110 下燃 2 ~3 h-于平期器[冷却盒管源3. 2. 6. 6 分护步骤
3.2.6.5称取约0.5精阅至0001)试详3银据中加人数满乙3.2.6.2.3>润:训人4-5签氧化钾(3.2.6.2.1),地高湿灯中升温至600(~65焙融10mim~15的m取出冷制,放人10℃左右求的20叫烧杯中二表证,待裤换金解,玩自时钢,在不斯搅择下沈人25mL盐强3-2.6.2.4咨出现建沉滨测垂新说验).消惊师人2m1.确载(3.2.6.2.6).加热微酬至试被消亮,冷去后移人250mL登量箍中,用水精降标线,握句。3.2.6.5.2分50mL送液于250.翘料杯.加人10 mL.满(3.2.6.2.5)05~15化即(3.2.5.2.2)用规充分.知人10微化御济疫3.2.6.2.7垒充务揽抖后放筑15m以用定整快速法纸尘塑料漏斗十速滤,以酸御纸化评泥全洗波(3.2.所2.的洗漆塑科格和深能亚滤液素色,将沉旋连同滤纸人原料格,人~2佛水,粉敲蒂液(3.2.2. ).用氧氧计帮标准滴进游液(3.2. 6.2.10)滴定系红色为终点,3.2.6.6分蛋结是计算
3.2.6.6.1二氧化硅的含量以质虚分数(5S0.)计,数值改10-或%表示,按效(7)计算(S0) XVxVX0 0 .
T一一氧氧化钠标准游定溶激对二化的密定度,单位为密克得站升(g/mL)一消耗氢领化钠标消滴定露液的休积,单位为整孔TuI)一--试被总体积,单位为些升(m:.):试料质质,为克:
一…分取试液的体,单位为离升)。8
3.2.6.6.2分析结累提亲至小数点后两位剂效数字3.2.6.7允许差
测定结果的允诈差(见表们。
三轧化建的合时%)
3. 3三氧化二铁的测定
3.3.1方法类别
)1A卒量法(标雅法
测定范周:0.50%。
图一实款定充许搭()
微薪水杨务光博法(标雅滨)
测定范围:0.050%~13%
邻非哦啉分光光度法(标准法)谢定范用.0.0050%-~1%。
)原了没收分光光度法(用法)测定范国:0.010%~5%.
3.3.2FITA客量法
3.3.2. 1方法提要
JFC/F 1021. 2. .-2007
不实整许
分政分限二红化准后的溶液,在H一1.8--2.5过,以破基水场酸为指示剂.用ETA标选滴定榨液滴定索紫红他润失最现亮黄包为终点,3. 3. 2. 2试剂
3. 3. 2. 2. 1盐(1-1)
3. 3. 2. 2. 2蓝小(1+1)
3.3.2.2.3微滤水构酸溶液(700g/L)3.3.2.2.4三钉化二铁标2部液:称股1.0000g经:05℃~110千弹2h左右的一载化一铁予烧杯中,加人治m甜酸(11低温加热金音游冷御移人容量中用水择标线,据勺。溶激为O,./
3.3.2.2. 5FTA标雅滴定游液Le(ETA)=0.008 mol/1!3.3.2.2.5.13A标准滴定游微配制称最3.0乙二胺四乙酸二盟落于求中,加游靠,冷料后周水稀释节了000m,拥勾,3.3.2.2.5.2FMTA标准滴定济液的标定移玻0m,三甄化兰续标准济被2.2、于能形抵中,水帮释举!左布,加热证率,加人1rtL.确基水求畅落被(3.3.2.2.3).以下按益部分第3.3.2.4条分析步骏述行。3.3.2.2.5.3EDTA标准滴定落微对三就化二铁的定博按或(87计其值修约至四位小效:x
T-ETA称准滴准落役对辑化三谈的滴定楚,美位为整克得升(uL;移攻三氧化二供标准济被游液度.单为整范象密升(m/mL:V一一移示致化二铁标准溶液的体我,单位为空升(m).):-消托A标洲定落液的体积.单位为空升m.)3. 3. 2. 3收器设备
分价法:感微不人0.c001g
ICT 1021. 2—2007
3. 3. 2. 4分析步骤
分取 2 m1,试液 4(本部分 3. 3. 6. 5)或试C部分 3. 2. 4. 5. 2)或试滤D部分 3. 2. 5. 5. 2)段于250 烧格巾.加热维近率,加人1 m破基水杨溶酸(9. 3. 2. 2. 9).列氨水(3. 3. 2. 2. 2调试滋用紫色变为红综色,韩再盐酸(3. 3.2.型,1)调节在红标色为紫色准过量3一5满(此时p月值虚为上.8~2.5降热试液温以0-C为值用1TA标游润提落液33.2.2.5游起金紫紧包泄去品现就黄色铁食证低包提载)为降惠。此试没为:,问留作甄化的络舍物定3.3.2.5分析结采计算
9.3.2.5.1三智化.铁的含择以股量分数(F0计,数值以10-或表示,按或(纤:a(Fea0.>. xVX=× 700 .
TEDTA标脑定咨液对三氧化三铁耐滴定度,单位为史每毫(川gu1:一谢将TA标推滴定溶的体积,单位为整并(ml)..试总体识.单位为意升;
试质最,单位为克()
V—-分最试液的体积,单位为升(m)3.3.2.5.2分析结果表示至小数点斥两位有效数字。3.3.2.6允许差
测定结果的充许些见混7)。
同一实验空许差《%)
3.3.3磺基水棚酸分光光度法
3.3.3.1方法提要
不同实验室允许益(3%)
分收分降二氧化后的试没,在H一8~1的奠价质护,二价铁与磺是水物或生成患定的更也络合别准波长d20m处进行吸光度测定,3. 3. 3. 2试剂
3. 3. 3. 2. 1双水(1+1)
3. 3. 3.2.2磺基水肠酸毒渡:105 g/13. 3. 3. 2. 3兰短化一铁标准淤液3. 3. 3. 2. 3. 1 需载化二获标谁接液 Fe0,)一1. m/m. :配制分国述剂称 3. 3. 2. 2. 4。3. 3. 3. 2. 3 2 称取 J00 r1. -统二铁标继举液(3. 3. 3. 2. 3. 1) 1 000 mL. 举整中,人5 mI. 楚酸(1+1)川水释释至标线糖勾,比萍液为pFeO)C0.0/mT3.3.3.3收器设备
3.3.3.3.1分折天F:感量不大10.00013. 3. 3. 3. 2分范光度计
3. 3. 3. 4分析步骤
取5 ml ~2F l 或液 A本部分 3.2. 2. 5. 5或试液本部分 3. 2. 3. 5. 1或试激本部分3.2.1.5.2)罩于100ml.容域中.加水至50ml.充:加人101砖基水杨酸溶液(3.3.3.2.2>.用双水(3.3.3.2.和系试液望资色准过量2ml.水释至标线.摄勾:在波长1202m处进行吸光传测定
3. 3. 3. 5标准系列溶液
移取0. 00、0. 50 00)、1. 50、2. 6,2. 60、3. 05、1.00、5, 001 -...mL 三比铁标准节钩(3.3.3. 2.3.2]分到于00m.等量服甲,水至50 2开布,以下接求帮分第3.3.3.1条办新变驿洲10
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