标准号：JC 440-1991
标准名称：玻璃工业用白云石化学分析方法
标准格式：PDF
发布时间：1991-08-14
实施时间：1992-07-02
标准大小：548K
标准介绍：1主题内容与适用范围
本标准规定了玻璃工业用白云石化学成分分析的原理使用的试剂仪器，分析步骤和结果处理。
本标准适用于玻璃工业用白云石的化学成分分析。
2试祥的制备
试样必须具有代表性和均匀性没有外来杂质混入，经过缩分，最后得到约20g试样，在玛瑙乳钵中研磨至全部通过孔径150μm(100目)筛，然后装于称量瓶中备用。

中华人民共和国建材行业标准
JC440-91
玻璃工业用白云石化学分析方法1991-08-14发布
国家建筑材料工业局
1992-07-01实施
中华人民共和国建材行业标准
玻璃工业用白云石化学分析方法主题内容与适用范围
JC440—91
本标准规定了玻璃工业用白云石化学成分分析的原理，使用的试剂、仪器，分析步骤和结果处理。本标准适用于玻璃工业用白云石的化学成分分析。2试样的制备
试样必须具有代表性和均匀性，没有外来杂质混入，经过缩分，最后得到约20g试样，在玛瑙乳钵中研磨至全部通过孔径150um(100日）筛，然后装于称量瓶中备用。3分析方法
3.1般规定
3.1.1标准中同一成分所列不同分析方法。可根据具体情况选用，如发生争议，以第一种方法为准。3.1.2所用分析天平感量应为0.0001g，天平与础码应定期进行校验。“恒重”系指连续两次称重之差不大于0.00028。
3.1.3所用仪器和量器应经过校正。3.1.4分析试样应于烘箱中在105～110℃烘干1h以上，冷却至室温，进行称量。3.1.5分析用水应为蒸馏水或去离子水；所用试剂应为分析纯或优级纯；用于标定溶液的试剂应为基准试剂。对水和试剂应做空白试验。3.1.6标准中试剂的浓度采用下列表示法：3.1.6.1当直接用名称表示下列试剂时，系指符合下列百分浓度的浓试剂：试剂名称
氢氟酸
高氟酸
试剂浓度（%）
40以上
3.1.6.2被稀释的试剂浓度以下例的形式表示：盐酸（5+95)，系指5份体积的盐酸加95份体积的水配成之溶液。3.1.6.3固体试剂配制的溶液浓度用重量/体积的百分浓度表示（作标准溶液时除外），例如：20%氢氧化钾是指每20g氢氧化钾溶于100mL水而制成之溶液。在没有特别指明时，均指水溶液。3.1.7吸光度测量所用之“试剂空白溶液”指不含待测组分之溶液。3.2烧失量的测定
3.2.1原理
试样中所含碳酸盐、有机物及其他易挥发性物质，经高温灼烧产生气体逸出，灼烧所损失的重量即国家建筑材料工业局1991-08-14批准1992-07-01实施
为烧失量。
3.2.2分析步骤
JC440—91
称取约1g试样(精确至0.0001g)于已恒重的铂埚中，盖上埚盖。使埚与盖间留一缝隙，放入高温炉内。从室温开始升温，于950~1000C灼烧1h。取出，在干燥器中冷却至室温，迅速称量。反复灼烧，每次灼烧半小时，直至恒重。3.2.3分析结果的计算
烧失量的百分含量（X，)按式（1)计算：X
式中：G—试样重量，8
G1——灼烧后试样重量，8。
3.3二氧化硅的测定
3.3.1硅钮蓝分光光度法
适用于二氧化硅含量小于3%的试样。3.3.1.1原理
在微酸性（0.035～0.40mol/L）)溶液中，单硅酸和钼酸铵生成硅钼酸络合物（钼黄），以抗坏血酸使硅钼黄还原为硅钼蓝，用分光光度计于波长650nm处测量吸光度。3.3.1.2试剂与仪器
无水碳酸钠：
无水碳酸钠-硼酸混合熔剂：将2份重量的无水碳酸钠与1份重盘的硼酸混，盐酸（1+1)(1+3),(1+11)；
丙酮；
8%钼酸铵溶液：称取8g钼酸铵，溶于100mL水中，过滤，贮存于聚乙烯瓶中；2%抗坏血酸（使用时配制）：
二氧化硅标准溶液：准确称取0.1000g预先经1000℃灼烧1h的高纯石英（99.99%）于铂Ⅲ中，加2g无水碳酸钠，混匀。先于低温加热，逐渐升高温度至1000℃，得到透明熔体，冷却。用热水浸取熔块于300mL塑料烧杯中，加入150mL沸水，搅拌使其溶解（此时溶液应是澄清的），冷却，转入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，立即移入聚乙烯瓶中贮存。此溶液每毫升含0.1mg二氧化硅；h.分光光度计。
3.3.1.3二氧化硅比色标准曲线的绘制于组100mL容量瓶中，分别加7mL盐酸（1十11）及10mL水，摇匀。用刻度移液管依次加入0，1.00，2.00，3.00，4.005.00mL二氧化硅标准溶液，各加5mL丙酮，4mL8%钼酸铵，摇匀。室温高于20℃时，放置15min，低于20℃时，于30~50℃的温水中放置5~10min，冷却至室温。加15mL盐酸（1十1），用水稀释至约90mL，加5mL2%抗坏血酸，用水稀释至标线，摇匀。1h后，于分光光度计上以试剂空白溶液作参比，选用0.5cm比色Ⅲ，在波长650nm处测量溶液的吸光度。按测得吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。
3.3.1.4分析步骤
称取约0.4g试样（精确至0.0001g)于铂柑中，加2g碳酸钠-硼酸混合熔剂，用细玻璃棒混勾，再以少许熔剂清洗玻璃棒，并铺于试样表面，盖上埚益。从低温开始，逐渐升高温度至停止产生气泡后，于1000℃熔融至呈透明熔体，继续熔融约5min，用头上包有铂的钳夹持小心旋转，使熔融物均匀地附着在内壁，冷却。将埚连盖一并放入300mL烧杯中，加75mL盐酸（1十3），低温加热浸取熔融物，直至完全溶解。用水洗净及盖。冷却至室温，将溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此为试液A供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁之2
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吸取适量试液A(二氧化硅含量小于1%时吸取25mL，大于1%时吸取10mL)于100mL容量瓶中，加5mL丙酮，4mL8%钼酸铵，摇匀。室温高于20C时，放置15min；低于20℃时，于30~50℃的温水中放置5~~10min，冷却至室温。加15mL盐酸（1+1），用水稀释至约90mL，加5mL2%抗坏血酸，用水稀释至标线，摇匀。1b后，于分光光度计上以试剂空白溶液作参比，选用0.5cm比色且，在波长650nm处测量溶液的吸光度。
3.3.1.5分析结果的计算
二氧化硅的百分含量（X)按式(2)计算：0×1000×100
式中：C一在标准曲线上查得所分取试液中二氧化硅的含量，mg；A——系数（移取25mL试液时，A=10，移取10mL试液时，A=25）；G—试样重最，g。
3.3.2氟硅酸钾容量法
（2）
3.3.2.1原理
试样经磁熔生成可溶性硅酸，在硝酸溶液中与过量的钾离子、氟离子作用，定量生成氟硅酸钾沉淀，沉淀在热水中水解，生成氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，以消耗当量氢氧化钠标准溶液，计算二氧化硅的含量。
3.3.2.2试剂
氢氧化钾，
硝酸；
盐酸(1+1)，
氯化钾：
5%氯化钾溶液；
5%氯化钾-乙醇溶液：称取5g氯化钾溶于50mL水中，加50mL95%乙醇，摇勺；15%氟化钾溶液：称取15g氟化钾（KF·2H,0）于塑料烧杯中，加80mL水及20mL硝酸使其溶解，加氮化钾至饱和，放置过夜，过滤到塑料瓶中；h.1%酚酞指示剂乙醇溶液，将1g酚酞溶于100mL乙醇中，滴加0.15mo1/L氢氧化钠至微红色，
0.15mol/L氢氧化钠标准溶液：称取30g氢氧化钠，溶于5L经煮沸过的冷水中，充分摇勾，存于装有钠石灰干燥管的塑料桶中。氢氧化钠标准溶液的标定：准确称取0.3g苯二甲酸氢钾于300mL烧杯中，加入150mL经煮沸、冷却、中和过的水，搅拌使其溶解，加15滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度按式（3)计算：Tso,
WX60.08X1000
式中：Tso—氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度，mg/mL，一称取苯二甲酸氢钾的重量，g；W
一滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；二氧化硅的分子量；
一苯二甲酸氢钾的分子量。
（3）
3.3.2.3分析步骤
称取约0.5g试样（精确至0.0001g)于镍埚中，加约2g氢氧化钾，置于低温电炉上熔融，经常摇3
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动璃.在600～650℃继续熔融15～20min，旋转塌，使熔融物均匀地附着在埚内壁，冷却。用热水没取熔融物于300mL塑料杯中，盖上表面皿。一次加入15mL硝酸，再用少量盐酸（1+1）及水洗净世埚，控制体积在60mL左右，冷却至室温。在搅拌下加入固体氛化钾至饱和（过饱和量控制在0.5~1.0g），加10mL15%氟化钾，用塑料棒搅拌，放置7min，用塑料漏斗或涂蜡的玻璃漏斗以快速定性滤纸过滤，用5%氯化钾溶液洗涤塑料杯2～3次，再洗涤滤纸一次。将滤纸及沉淀放回到原塑料杯中，沿杯壁加入约10mL5%氟化钾-乙醇溶液及1mL酚指示剂，用0.15mol/L氢氧化钠标准溶液中和未洗净的残余酸，仔细搅拌滤纸，并擦洗杯壁，直至试液呈微红色不消失。加入200～250mL中和过的沸水，立即以0.15mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。3.3.2.4分析结果的计算
二氧化硅百分含量(X)按式<4)计算：X2
Tsio,XV
GXJ000
式中，Tso，氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度，mg/mL；V—滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mLG—-试样重量，8。
3.4三氧化二铁的测定
3.4.1邻菲啰啉分光光度法
3.4.1.1原理
（4）
pH值为2～9时，亚铁与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物，用盐酸羟胺将高铁还原为亚铁，在pH值为5时显色，用分光光度计于波长510nm处测量吸光度。3.4.1.2试剂和仪器
氮水(1+1)；
盐酸（1+1)，
0.5%对硝基苯酚指示剂乙醇溶液：将0.5g对硝基苯酚溶于100mL乙醇中，10%盐酸羟胺溶液；
0.1%邻菲啰溶液：称取0.1g邻菲啰啉溶于10mL乙醇，加90mL水混匀，e.
10%酒石酸溶液；
g三氧化二铁标准溶液：准确称取0.1000g经105~110C烘于2h的三氧化二铁于烧杯中，加10mL盐酸（1十1）.加热溶解，冷却后转入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇勾。此溶液每毫升含0.1mg三氧化二铁，可供原子吸收分光光度法使用。移取100mL上面配制的三氧化二铁标准溶液，放入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含0.02mg三氧化二铁，供分光光度法用。h．分光光度计。
3.4.1.3三氧化二铁比色标准曲线的绘制移取0,1.00,3.00,5.00，7.00，9.00mL三氧化二铁标准溶液（每毫升含0.02mg三氧化二铁），分别放入一组100mL容量瓶中，用水稀释至40~50mL。加4mL1%酒石酸，1~2滴对硝基苯酚指示剂，滴加氮水（1+1)至溶液呈现黄色，随即滴加盐酸（1+1)至溶液刚无色，此时，溶液pH值为5左有。加2mL10%盐酸羟胺，10mL0.1%邻菲啰啉，用水稀释至标线，摇勾。放置20min后，于分光光度计上以试剂空白溶液作参比，选用1cm比色Ⅲ，在波长510nm处测量溶液的吸光度，按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。3.4.1.4分析步骤
吸取3.3.1.1制备的试液A25mL于100ml.穿讼瓶中，用水稀释至40~50mL，加4mL10%酒石酸，1～2滴对硝基苯酚指示剂，滴加氨水（1十1)至法液皇现黄色，随即加盐酸（1+1)至溶液刚无色，此4
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时pH值为5左右。加2mL10%盐酸羟胺，10mL0.1%邻菲啰啉，用水稀释至标线，摇匀。放置20min，于分光光度计上以试剂空白溶液作参比，选用1cm比色Ⅲ，在波长510nm处测量溶液的吸光度。3.4.1.5分析结果的计算
三氧化二铁的百分含量（X：)按式(5)计算：X%×100
式中：C一一在标准曲线上查得所分取试样溶液中三氧化二铁的含量，mg，—按3.3.1.4中称取的试样重量，g。G
3.4.2原子吸收分光光度法
3.4.2.1原理
将3.3.1.4制备的试液，直接用原子吸收分光光度法测量三氧化二铁的含量。3.4.2.2试剂与仪器
a，盐酸(1+1)；
b.三氧化二铁标准溶液（0.1mg/mL)：同3.4.1.2中g项；（5)
c.三氧化二铁标准系列溶液：向5个100mL容量瓶中依次加入1.00,2.00，3.00，4.00,5.00mL三氧化二铁标推溶液（0.1mg/mL），12mL盐酸（1+1），用水稀释至标线，摇匀。此系列含三氧化二铁分别为1，234,5μg/m
d。原子吸收分光光度计。
3.4.2.3分析步骤
按所用仪器的使用规程将原子吸收分光光度计调整到工作状态。使用铁空心阴极灯，以空气-艺炔火焰，波长248.3nm，选择适当的仪器参数，按如下操作测定三氧化二铁：赞雾3.3.1.4制备的试液A，读取吸光度D；从三氧化二铁标准系列中，选取比试液浓度略小的标准溶液进行喷雾，读取吸光度D，选取比试液浓度略大的标准溶液进行喷零，读取吸光度D2。3.4.2.4分析结果的计算
三氧化二铁的百分含量(X)按式(6)计算：DD
[CI+(C2-C）元
×250×10-6
式中：C——比试样溶液浓度略小的标准溶液浓度，ug/mLCz—比试样溶液浓度略大的标准溶液浓度，ug/mL，G——3.3.1.4中称取的试样重量，g。3.5三氧化二铝的测定
3.5.1原理
在试液中加入过量EDTA标准溶液，加热至70~80C，调节溶液pH值至3.8~4.0,将溶液煮沸1～2min，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准溶液回滴，测得三氧化二铁、二氧化钛、三氧化二铝总量。总量减去三氧化二铁、二氧化钛的含量，即为三氧化二铝的含量。3.5.2试剂
a氨水(1+1)，
b盐酸(1+1)；
e.钙黄绿素混合指示剂：称取1.0g钙黄绿素，1.0g甲基百里香酚蓝，0.2g酚黏与100g已在105℃烘过的硝酸钾混合研细，贮存于磨口瓶中，d20%氢氧化钾溶液：贮存于塑料瓶中；e。氧化钙标准溶液：准确称取经105~110℃烘干2h的碳酸钙1.7848g于300mL烧杯中，加水约150mL，盖上表面血，滴加10mL盐酸（1十1)使其溶解，加热煮沸数分钟以驱尽溶液中的二氧化碳，5
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冷却后移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含1mg氧化钙。t.0.01mol/L乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液：称取3.72g乙二胺四乙酸二钠于烧杯中，加约200mL水，加热溶解，用水稀释至1L；g.0.01mol/L硫酸铜标准溶液：将2.47g硫酸铜（CuSO·5H,0)溶于水中，加4~5滴硫酸（1+1)，用水稀释至1L，摇匀；
h.乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH值为4.3）：将42.3g无水乙酸钠溶于水中，加80mL冰乙酸，加水稀释至1L，摇匀（用pH计或精密试纸检验）；i.0.1%[1-(2-吡啶偶氮)-2-蔡酚了(PAN)指示剂：将0.1gPAN溶于100mL乙醇中。EDTA标准溶液的标定：准确吸取10mL氧化钙标准溶液于300mL烧杯中，加水约150mL。滴加20%氢氧化钾，调节溶液pH值约为12，过量2mL，加适量钙黄绿素混合指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现淡红色。EDTA对三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度按式(7)、(8)、(9)计算：W
Vx56.08×
式中：W
所取氧化钙的毫克数；
VX 56. 08 X 40. 30
滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL，Ta,，EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度，mg/mL；Tcao
EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，mg/mL；一EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，mg/mL；101.96——三氧化二铝的分子量；一氧化钙的分子量，
40.30氧化镁的分子量。
EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液体积比的测定：从滴定管缓慢放出10.00mL0.01mo1/LEDTA标准溶液于300mL烧杯中，用水稀释至约150mL，加10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH值为4.3），加热至沸，取下稍冷，加入2~3滴PAN指示剂，用0.01mo1/L硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液的体积比按式(10)计算：K=10
式中：K一一每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数；一滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL。3.5.3分析步骤
（10)
吸取3.3.1.4制取的试液A50mL于300mL烧杯中，准确加入10mL0.01mol/LEDTA标准溶液，用水稀释至约150mL，加热至70~80℃，用氨水（1+1)调节溶液pH值至4左右。加10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH值为4.3），煮沸1~2min，取下稍冷，加2~3滴0.1%PAN指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。
3.5.4分析结果的计算
三氧化二铝的百分含量（X，）按式（11)计算：TAO, X A(VI - V,K)
式中：Ta%
0X1000
×100—（0.6384×Fe0%+0.6380×Ti02%)..(11)EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴宅度，mg/mL，JC440—91
V加入EDTA标准溶液的体积，mL，V—滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL，K一一每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数；A-—试液总体积与所分取试液的体积比；Fe20%-—三氧化二铁百分含量
TiO,%-二氧化钛百分含量，
-3.3.1.4中称取的试样重量，8；一三氧化二铁对三氧化二铝的换算系数，0.6380～二氧化钛对三氧化二铝的换算系数。3.6二氧化钛的测定
3.6.1原理
在pH值为3左右，钛离子与变色酸形成橙红色络合物，少量铁的干扰用抗坏血酸消除，用分光光度计于波长470nm处测量吸光度。3.6.2试剂和仪器
硫酸(1+1);
盐酸(1+1)，
氨水(1+1)，
0.5%对硝基苯酚指示剂乙醇溶液：同3.4.1.2中c项；5%抗坏血酸溶液（使用时配制）；5%变色酸溶液（使用时配制）；二氧化钛标准溶液：准确称取0.1000g预先经800950℃灼烧半小时的二氧化钛于铂g.
中，加约3g焦硫酸钾，先在电炉上熔融，再移到喷灯上熔至呈透明状态。冷却后，用20mL热硫酸（1+1）浸取熔块于预先盛有80mL硫酸（1+1）的烧杯中，加热溶解，冷却后，转入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含0.1mg二氧化钛。吸取100mL上述配制的二氧化钛标准溶液于1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含0.01mg二氧化钛。
3.6.3二氧化钛比色标准曲线的绘制吸取00.501.00,2.00,3.00，4.00，5.00mL二氧化钛标准溶液（每毫升含0.01mg二氧化钛），分别放入一组100mL容量瓶中，用水稀释至40~50mL，加5mL5%抗坏血酸和1~2滴5%对硝基苯酚指示剂乙醇溶液，滴加氨水（1+1)至溶液呈现黄色，随即滴加盐酸1+1)至溶液刚无色，再加3滴，加5mL5%变色酸，用水稀释至标线，摇匀，放置10min。于分光光度计上以试剂空白溶液作参比，选用3cm比色皿，在波长470nm处测量溶液吸光度，按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。3.6.4分析步骤
吸取3.3.1.4制取的试液A50mL置于100mL容量瓶中，用水稀释至40~50mL。加5mL5%抗坏血酸和1~2滴5%对硝基苯酚指示剂乙醇溶液，滴加氨水(1+1)至溶液呈现黄色，随即滴加盐酸(1+1）至溶液刚无色，再加3滴，加5mL5%变色酸，用水稀释至标线，摇匀，放置10min。于分光光度计上以试剂空白溶液作参比，选用3cm比色血，在波长470nm处测量溶液的吸光度。3.6.5分析结果的计算
二氧化钛的百分含量（X：）按式（12)计算，Xx=8 ×100
式中，C一一在标准曲线上查得所分取试样溶液中二氧化钛的含量，mg；G按3.3.1.4中称取的试样重量，g。（12）
3.7氯化钙的测定
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3.7.1原理
在pH值大于12的溶液中，以氟化钾(2%)掩蔽硅，三乙醇胺掩蔽铁、铝，以钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酸为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定钙。3.7.2试剂
盐酸(1+1)：
2%氟化钾溶液：将2g氟化钾（KF·2H0)溶于100mL水中，贮存在塑料瓶中，b.
三乙醇胺（1+1)；
20%氢氧化钾溶液：贮存于塑料瓶中；d.
钙黄绿素混合指示剂：同3.5.2中c项；e.
f.0.01mol/LEDTA标准溶液：同3.5.2中f项。3.7.3分析步骤
吸取3.3.1.4制取的试液A25mL于300mL烧杯中，加5mL2%氟化钾溶波，搅拌并放置2min以上。用水稀释至200mL，加3mL三乙醇胺（1+1），滴加20%氢氧化钾调节溶液pH值为12左右，过量2mL，加适量钙费绿素混合指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现淡红色。3.7.4分析结果的计算
氧化钙百分含量（Xe）按式(13)计算：Xe ToaXX10
GX1000
2×100
一EDTA标准溶液对氧化钙的演定度，mg/mL，式,Too
一滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL；按3.3.1.4中称取的试样重量，8。3.8氧化镁的测定
（13)
3.8.1原理
在pH值为10的溶液中，以氟化钾掩蔽硅，以三乙醇胺，掩蔽铁、铝，以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙镁合量，减去3.7条分析步骤测得的钙基后，求得氧化镁含量。3.8.2试剂
2%氟化钾溶液：同3.7.2中b项；a.
三乙醇胺（1+1)，
至1L，
氮水(1+1)www.bzxz.net
氨水-氯化铵缓冲溶液（pH值为10)：称取67.5g氮化铵溶于水中，加570mL氨水，用水稀释酸性铬蓝K-禁酚绿B混合指示剂：称取0.3g酸性铬蓝K，0.9g萘酚绿B，与100g已在105℃烘过的硝酸钾混合研细，贮存于磨口瓶中；f.0.01mol/LEDTA标准溶液：同3.5.2中f项。3.8.3分析步骤
吸取3.3.1.4制取的试液A25mL于300mL烧杯中，加5mL2%氟化钾溶液，搅拌并放置2min以上，用水稀释至约200mL，加3mL三乙醇胺（1+1），用氨水（1+1）调节溶液pH值为10左右，再加10mLpH值为10的氨水-氯化铵级冲溶液及适量酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色。3.8.4分析结果的计算
氧化镁的百分含量（X，）按式（14)计算：X, = TMo(V,-V) X 10
GX1000
（14)
JC440—91
一EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，mg/mL，式中：TMo
V.-—同3.7.4,
V：—滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mLG—按3.3.1.4中称取的试样重量，g。3.9氧化钾、氧化钠的测定
3.9.1火焰光度法
3.9.1.1原现
试样用氢氟酸-硫酸分解，以氨水和碳酸铵分离铁、铝及大量钙，用火焰光度法测定氧化钾，氧化钠的含量。
3.9.1.2试剂与仪器
硫酸(1+1)；
氢氟酸，
盐酸(1+1)；
0.2%甲基红溶液：将0.2g甲基红溶于100mL乙醇中；双水（1+1)；
10%碳酸铵溶液（使用时配制）：氧化钾标准溶液：准确称取预先在105～110℃烘干2h的氟化钾0.1583g于烧杯中，加水溶解，移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含0.1mg氧化钾；h。氧化钠标准溶液：准确称取预先在105~110℃烘干2h的氮化钠0.1886g于烧杯中，加水溶解，移入1L容瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含0.1mg氧化钠；1.氧化钾、氧化钠混合标准系列溶液：向6个100mL容量瓶中依次加入0.501.00,2.00,3.00，4.00,5.00mL氧化钾标准溶液，0.50，1.00,2.00，3.00，4.00,5.00mL氧化钠标准溶液及2mL盐酸（1+1)，用水稀释至标线，摇匀。此系列含氧化钾和氧化钠分别为0.5，1.0，2.0，3.0，4.0,5.0g/mL；手火焰光度计。
3.9.1.3分析步骤
称取约0.3g试样（精确至0.0001g)于铂血中，用少量水润湿，加15~20滴硫酸（1+1)及5~10mL氢氟酸，经低温电炉上蒸发，近干时摇动铂血，以防溅失。待氢氟酸驱尽后，逐渐升高温度，赶尽三氧化硫白烟，取下，冷却。加约50mL热水，将残渣压碎，使其溶解。加1滴0.2%甲基红溶液，用氨水（1+1)中和至黄色，再加入10mL10%碳酸铵溶液，搅拌，加热20~30min，用快速定性滤纸过滤，以热水洗涤，滤液承接于100mL容量瓶中。冷至室温后用盐酸（1+1）中和至溶液呈微红色，过量2mL，用水稀释至标线，摇匀。此溶液可用于火焰光度法或原子吸收分光光度法测定氧化钾、氧化钠。按仪器使用规程将火焰光度计调整到工作状态，分别使用钾滤光片（波长767nm）测定氧化钾，钠滤光片（波长589nm）测定氧化钠。按如下操作：喷雾试样溶液，读取检流计读数D，从氧化钾、氧化钠混合标准系列中，选取比试样溶液浓度略小的标准溶液进行喷雾，读取检流计读数D，选取比试样溶液浓度略大的标准溶液进行喷雾，读取检流计读数Dz8
3.9.1.4分析结果的计算
氧化钾、氧化钠的百分含量（X，、X。)按式(15)计算：DD
[Ci+(Cg-C)
Xa(Xg)m
×100×10-6
式中，C.比试样溶液浓度略小的标准溶液浓度，ug/mLC，——比试样溶液浓度略大的标准溶液浓度，ug/mL（15）
G—试样重量，g。
3.9.2原子吸收分光光度法
3.9.2.1原理
JC440—91
将3.9.1.3制备的溶液用原子吸收分光光度法测定氧化钾、氧化钠的含量。3.9.2.2试剂与仅器
试剂同3.9.1.2；
原子吸收分光光度计。
3.9.2.3分析步骤
按所用仪器的使用规程将原子吸收分光光度计调整到工作状态。使用钾、钠空心阴极灯，选择适当的仪器参数，以空气-乙炔火焰用钾滤光片（波长767nm）、钠滤光片（波长589nm），按如下操作分别测定氧化钾和氧化钠：
喷雾3.9.1.3制备的溶液，读取吸光度D；从氧化钾、氧化钠混合标准系列中，选取比试样溶液浓度略小的标准溶液进行喷雾，读取吸光度D，选取比试样溶液浓度略大的标准溶液进行喷雾，读取吸光度D2
分析结果的计算
同3.9.1.4。
4误差分析
4.1分析结果允许的绝对误差如下表。测定项目
烧失量
1.00~3.00
室内允许误差
室间允许误差
4.2在同一试验室内，采用本方法分析同一试样时，每一项目须独立地进行两次测定，取其平均值作为报告值。如两次分析结果之差超出室内允许误差，则应进行第三次测定，所得分析结果与前两次中任何一次分析结果之差符合室内允许误差规定时，则取其平均值作为报告值。否则，应查找原因，重新按上述规定进行分析。
4.3两个试验室，采用本方法对同一试样各自进行分析时，每一项目分析结果平均值之差应符合室间允许误差的规定，如有争议，应共同商定由仲裁单位按仲裁方法进行测定，以仲裁单位报出的结果为准，与原分析结果比较，若与其中任何一方分析结果之差符合室间允许误差的规定，则认为原分析结果无误，若超差，则认为不准确。10
JC440-91
附录A
硅钼黄分光光度法测定二氧化硅(参考件）
在日常分析工作中，可使用硅钳黄分光光度法测定二氧化硅。A1原理
吸取碳酸钠-硼酸熔样制得的试液。在微酸性（0.035～0.40mol/L)溶液中，单硅酸和钼酸铵生成硅酸络合物（钼黄）。以丙酮作稳定剂，在波长420nm处测量吸光度。A2试剂与仪器
同本标准3.3.1.2。
A3二氧化硅比色标准曲线的绘制于一组100mL容量瓶中，分别加7mL盐酸（1+11）及10mL水，摇匀。用刻度移液管依次加入0，1.00，2.00，3.00，4.00,5.006.00mL二氧化硅标准溶液，各加5mL丙酮，4mL8%钼酸铵，摇匀。室温高于20℃时放置15min，低于20℃时，于30~50℃的温水中放置5~10min，冷却至室温，用水稀释至标线，摇匀。2h内，于分光光度计上以试剂空白溶液作参比，选用3cm比色Ⅲ，在波长420nm处测量溶液的吸光度。按测得吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。A4分析步骤
吸取本标准3.3.1.4制取的试液A（二氧化硅含量小于1%时吸取25mL，大于1%时吸取10mL）于100mL容量瓶中，加5mL丙酮，4mL8%钼酸铵溶液，摇勾。室温高于20℃时放置15min，低于20℃时，于30～50℃的温水中放置5~10min，冷却至室温，用水稀释至标线，摇勾。2h内，于分光光度计上以试剂空白溶液作参比，选用3cm比色皿，在波长420nm处测量溶液的吸光度。A5分析结果的计算
同本标准3.3.1.5。
附录B
氧化钙、氧化镁的快速分析
(参考件）
在日常生产控制中，可选用本法测定氧化钙、氧化镁。B1原理
用盐酸溶样制备试液，供测定氧化钙、氧化镁。B2试剂
同本标准3.7.2和3.8.2。
B3分析步骤
称取0.2g(精确至0.0001g)试样于300mL烧杯中，加入100mL水，盖上表面Ⅲ。从杯口处缓慢11
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