基本信息
标准号:
JC/T 1021.4-2007
JC/T 1021.4-2007非金属矿物和岩石化学分析方法 第4部分 滑石矿化学分析方法
标准类别:建筑材料行业标准(JC)
发布日期:2007-04-13
实施日期:2007-10-01
出版语种:简体中文
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相关标签:
非金属矿
滑石
岩石
标准分类号
标准ICS号:化工技术>>分析化学>>71.040.40化学分析
中标分类号:建材>>其他非金属矿制品>>Q64滑石材料
关联标准
出版信息
出版社:中国建材工业出版社
页数:19页
标准价格:18.0 元
出版日期:2007-10-01
相关单位信息
起草单位:中国建筑材料工业地质勘查中心、中国建筑材料工业地质勘查中心陕西总队
发布部门:中华人民共和国国家发展和改革委员会
标准简介
本部分适用于滑石矿的成分分析。 JC/T 1021.4-2007 非金属矿物和岩石化学分析方法 第4部分 滑石矿化学分析方法 JC/T1021.4-2007
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标准内容
ICS71.040.40
备案号:20454—2007
中华人民共和国建材行业标准
JC/T1021.4—2007
非金属矿物和岩石化学分析方法第4部分
滑石矿化学分析方法
Methodsforchemical analysis of nonmetal mineral androckPart 4:Methods for chemical analysis of talcum2007-04-13发布
2007-10-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布前言
规范性引用文件
3试验方法
3.1化合水的测定
3.2二氧化硅的测定
三氧化二铁的测定
三氧化二铝的测定
二氧化钛的测定
氧化钙总量、氧化镁总量的测定酸溶性氧化钙、氧化镁的测定
酸不溶性氧化钙、氧化镁的测定氧化钾、氧化钠的测定
氧化锰的测定
烧失量的测定
酸不溶物的测定
五氧化二磷的测定
三氧化硫的测定
二氧化碳的测定
氧化亚铁的测定
JC/T1021.4--2007
JC/T1021《非金属矿物和岩石化学分析方法》分为以下部分:一第1部分:术语和通则;
-第2部分:硅酸盐岩石、矿物及硅质原料化学分析方法;-第3部分:碳酸盐岩石、矿物化学分析方法;第4部分:滑石矿化学分析方法;一第5部分:石墨矿化学分析方法;一第6部分:董石矿化学分析方法;-第7部分:重晶石矿化学分析方法;一第8部分:石育矿化学分析方法;一第9部分:水镁石矿化学分析方法;本部分为JC/T1021的第4部分。
本部分由中国建筑材料工业协会提出。本部分由咸阳非金属矿研究设计院归口。JC/T1021.4—2007
本部分主要起草单位:中国建筑材料工业地质勘查中心、中国建筑材料工业地质勘查中心陕西总本部分主要起草人:张雅琴、麻娟侠、段大桂。本部分为首次发布。
1范围
非金属矿物和岩石化学分析方法第4部分滑石矿化学分析方法
本部分规定了滑石矿主要成分的化学分析方法。本部分适用于滑石矿成分分析。2规范性引用文件
JC/T1021.4—2007
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。JC/T1021.1—2007《非金属矿物和岩石化学分析方法》第1部分:术语和通则JC/T1021.2—2007《非金属矿物和岩石化学分析方法》第2部分:硅酸盐岩石、矿物及硅质原料化学分析方法
3试验方法
本部分遵守JC/T1021.1—2007中的相关条款。3.1化合水的测定
3.1.1方法类别
平菲尔特法(标准法)
测定范围:>0.50%。
3.1.2方法提要
试料置于平菲尔特管(三球管)的底部,以钨酸钠作助熔剂,高温进行热解,灼烧至白炽状,析出的水份凝聚在管内,将含有水份的玻璃管称重,烘干水份后再称重,两次重量之差即为化合水的重量。3.1.3试剂
钨酸钠:经400℃~500℃灼烧2h左右并研磨成粉状,放人干燥器内备用。3.1.4仪器设备
3.1.4.1分析天平:感量不大于0.0001g。3.1.4.2平菲尔特管(见图1):玻璃三球管,测定前于105℃~110℃烘干。20g
图1平菲尔特管
3.1.5试样
3.1.5.1试样粒度小于75μm。
3.1.5.2试样在105℃110℃干燥2h~3h,置于干燥器中冷却至室温。3.1.6分析步骤
3.1.6.1在平菲尔特管(三球管)中插人细颈漏斗至底球,称取约0.2g(精确至0.0001g)试样和0.5g1
JC/T1021.4—2007
钨酸钠经细颈漏斗装人平菲尔特管(三球管)的底球内,抽出细颈漏斗(勿使试料粘附在细颈漏斗和管壁上),将试料与钨酸钠混匀。在三球管的管口处套上带有毛细管的乳胶管,用湿布包裹空球,放平三球管,开口一端稍微向下倾斜,在喷灯的低温处预热盛有试料的底球2min~3min,再在高温处灼烧15min左右(边加热边旋转以免底球软化下垂),且不时向湿布处滴冷水,使逸出的水分充分冷却,待水份完全释出后,将盛有试料的底球熔封并弃去,取下、冷至室温。取下带有毛细管的乳胶管和湿纱布,用干布擦净玻璃球管的外部,称重。3.1.6.2将带水的玻璃球管放人烘箱内,在105℃~110℃干燥2h~3h使玻璃球内的水份烘干,取出,冷却至室温,称重。
3.1.7分析结果计算
3.1.7.1化合水的含量以质量分数(H20+)计,数值以10-或%表示,按式(1)计算:(H0+)=ml=m2×100
式中:
一玻璃球管加水份质量,单位为克(g);-烘干后的玻璃球管质量,单位为克(g);一试料质量,单位为克(g)。
3.1.7.2分析结果表示至小数点后两位有效数字。3.1.8允许差
测定结果的允许差(见表1)。
同一实验室允许差(%)
3.2二氧化硅的测定
3.2.1方法类别
a)两次盐酸蒸干重量法(标准法)测定范围:≥5%。
动物胶凝聚重量法(代用法)
测定范围:>2%。
氟硅酸钾容量法(代用法)
测定范围:≥5%。
3.2.2两次盐酸蒸干重盘法
3.2.2.1方法提要
不同实验室允许差(%)
试料经碳酸钠熔融、热水浸取,在盐酸介质中,采用两次蒸干脱水,过滤,合并两次沉淀,灼烧至恒重,再用氢氟酸处理灼烧后的沉淀,根据失去的重量计算二氧化硅含量。3.2.2.2试剂
3.2.2.2.1焦硫酸钾(固体)
3.2.2.2.2
3.2.2.2.3
无水碳酸钠(固体)
氢氟酸(pl.15g/mL)
3.2.2.2.4
盐酸(pl.19g/mL)
3.2.2.2.5盐酸(1+1)
3.2.2.2.6
盐酸(1+9)
3.2.2.2.7
3.2.2.2.8
3.2.2.2.9
盐酸(1+99)
硫酸(1+1)
硫氰酸钾溶液(10g/L)
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JC/T1021.4—2007
3.2.2.2.10硝酸银溶液(10g/L):称取1g硝酸银,溶于水中,加人5ml硝酸(1+1),用水稀释至100mL,摇匀后贮存于棕色瓶中。3.2.2.3仪器设备
分析天平:感量不大于0.0001g。3.2.2.4试样
3.2.2.4.1试样粒度小于75um。
3.2.2.4.2试样在105℃~110℃干燥2h~3h,置于干燥器中冷却至室温。3.2.2.5分析步骤
3.2.2.5.1称取约0.5g(精确至0.0001g)试样置于铂中,加3g~4g无水碳酸钠(3.2.2.2.2),混匀,再覆盖一薄层无水碳酸钠(3.2.2.2.2),放入高温炉中内,在950℃~1000℃熔融20min,取出冷却。
用滤纸擦净外壁,放入盛有100mL左右沸水的250ml烧杯中,盖上表面血,稍凉,缓慢加人30mL盐酸(3.2.2.2.5),待反应停止、熔块脱落后,洗出锅盖和锅。试液在沸水浴或电热板上缓慢蒸干,用玻璃棒捣碎盐块,放人105℃~110℃烘箱中烘烤1h左右,取出,加入5mL盐酸(3.2.2.2.4),放置10min,加热搅拌使盐类溶解,冷却后用定量慢速滤纸过滤,用盐酸(3.2.2.2.7)洗涤沉淀至滤液无铁离子[用硫氰酸钾溶液(3.2.2.2.9)检验],再用温水洗涤沉淀至滤液无氯离子[用硝酸银溶液(3.2.2.2.10)检验],滤液承接于250mL烧杯中。3.2.2.5.2将上述滤液在沸水浴或电热板上缓慢蒸干,以下按本部分第3.2.2.5.1条进行,重复烘干、加酸溶解、过滤,滤液承接于250ml容量瓶中。3.2.2.5.3合并两次沉淀置于铂埚中,放入高温炉内,半开炉门,从低温升起进行灰化,待灰化完成后关闭炉门继续升温至950℃~1000℃灼烧1h左右,取出稍冷,放入干燥器中冷却至室温、称重。再在同样温度下反复灼烧,直至恒重。3.2.2.5.4将恒重后的沉淀用水润湿,加人0.5mlL硫酸(3.2.2.2.8)、6mL~8mL氢氟酸(3.2.2.2.3),在电热板上蒸发至近干,再加人5mL氢氟酸(3.2.2.2.3),继续加热至白烟冒尽,将铂埚移人高温炉内于950℃~1000℃灼烧1h左右,取出稍冷,放人干燥器中冷却至室温,称重。再在同样温度下反复灼烧,直至恒重。
3.2.2.5.5残渣中加4g焦硫酸钾(3.2.2.2.1),移至650℃~750℃的高温炉中熔融至熔体清亮(15min~20min),冷却,加人40mL热盐酸(3.2.2.2.6)浸取,洗出埚,加热试液使熔块完全溶解,冷却后移入已承接有滤液的250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液为试液A,用以铁、铝、钛、钙、镁等项目测定。
注:如果不测定其他项目可不进行3.2.2.5.5步骤。3.2.2.6分析结果计算
3.2.2.6.1二氧化硅的含量以质量分数w(SiO,)计,数值以10-或%表示,按式(2)计算:(Si,)=ml=ma×100
式中:
ml-——氢氟酸处理前沉淀加质量,单位为克(g);m2
一氢氟酸处理后残渣加埚质量,单位为克(g)一试料质量,单位为克(g)。
3.2.2.6.2分析结果表示至小数点后两位有效数字。3.2.2.7允许差
测定结果的允许差(见表2)。
JC/T1021.42007
同一实验室允许差(%)
3.2.3动物胶凝聚重量法
3.2.3.1方法提要
不同实验室允许差(%)
试料经氢氧化钠熔融,在盐酸介质中,加动物胶使硅酸凝聚,析出的沉淀经过滤、灼烧、称重,计算二氧化硅的含量。
3.2.3.2试剂
3.2.3.2.1氧氧化钠(固体)
3.2.3.2.2盐酸(pl.19g/mL)
3.2.3.2.3乙醇(无水)
3.2.3.2.4盐酸(1+5)
3.2.3.2.5盐酸(1+99)
3.2.3.2.6硫氰酸钾溶液(10g/L)3.2.3.2.7硝酸银溶液(10g/L):配制方法同本部分3.2.2.2.103.2.3.2.8动物胶溶液(10g/L):称取1g动物胶,溶于100mL热水中。现用现配。3.2.3.3仪器设备
分析天平:感量不大于0.0001g。3.2.3.4试样
3.2.3.4.1试样粒度小于75μm。3.2.3.4.2试样在105℃~110℃干燥2h~3h,置于干燥器中冷却至室温,3.2.3.5分析步骤
3.2.3.5.1称取约0.5g(精确至0.0001g)试样置于银埚中,加人数滴乙醇(3.2.3.2.3)润湿,加4g~5g氢氧化钠(3.2.3.2.1),盖上银盖(应留有缝隙),放入高温炉内,升温至600℃~650℃熔融10min~20min,取出冷却。
注:若试料难熔时,可采用铂以无水碳酸钠为熔剂于950℃~1000℃熔融10min~20min。3.2.3.5.2用滤纸擦净埚外壁,放入盛有100ml左右沸水的250ml.烧杯中,盖上表面皿,稍凉,缓慢加人20mL盐酸(3.2.3.2.2),待反应停止、熔块脱落后,洗出锅盖和锅。试液在沸水浴或电热板上蒸发至湿盐状,取下稍冷,用玻璃棒捣碎盐块,继续蒸干,取下冷却,加人20mL.盐酸(3.2.3.2.2),微沸5min,降低温度至70℃~80℃时加人10mL动物胶溶液(3.2.3.2.8),充分搅拌后于70℃~80℃水浴中或电热板上保温15min,用定量中速滤纸过滤,用温热的盐酸(3.2.3.2.4)洗涤烧杯3~4次,擦净杯壁,再用温热的盐酸(3.2.3.2.5)洗涤沉淀至滤液无铁离子[用硫氰酸钾溶液(3.2.3.2.6)检验],用水洗涤沉淀至滤液无氯离子[用硝酸银溶液(3.2.3.2.7)检验],滤液承接于250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此滤液为试液B,用以铁、铝、钛、钙、镁等测定。3.2.3.5.3将沉淀连同滤纸一并放入已恒重的瓷中,放人高温炉内,半开炉门,从低温升起进行灰化,待灰化完成后关闭炉门继续升温至950℃~1000℃灼烧2h左右,取出稍冷,放入干燥器中冷却至室温,称重。再在同样温度下反复灼烧,直至恒重。3.2.3.6分析结果计算
3.2.3.6.1二氧化硅的含量以质量分数(SiO,)计,数值以10-或%表示,按式(3)计算:(SiO,)=m=m2×100
式中:
mi——沉淀加增埚质量,单位为克(g);空质量,单位为克(g);
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(3)
ms-—试料质量,单位为克(g)。3.2.3.6.2分析结果表示至小数点后两位有效数字。3.2.3.7允许差
测定结果的允许差(见表3)。
二氧化硅的含量(%)
3.2.4氟硅酸钾容量法
同一实验室允许差(%)
按JC/T1021.2—2007中第3.2.6条进行。3.3三氧化二铁的测定
3.3.1方法类别
磺基水杨酸分光光度法(标准法)a)
测定范围:0.050%~10%。
EDTA容量法(标准法)
测定范围:>0.50%。
原子吸收分光光度法(代用法)c)
测定范围:0.010%~5%。
3.3.2磺基水杨酸分光光度法
JC/T1021.4—2007
不同实验室允许差(%)
按JC/T1021.2—2007中第3.3.3条进行。分取5ml~25ml.试液A(本部分3.2.2.5.5)或试液B(本部分3.2.3.5.2)。
3.3.3EDTA容量法
按JC/T1021.2—2007中第3.3.2条进行。分取25ml.试液A(本部分3.2.2.5.5)或试液B(本部分3.2.3.5.2)。
滴定铁后的溶液为试液C,可继续留作三氧化二铝的络合滴定。3.3.4原子吸收分光光度法
按JC/T1021.2—2007中第3.3.5条进行。称取约0.1g(精确至0.0001g)试样;分取5mL~20mL试液A(本部分3.2.2.5.5)或试液B(本部分3.2.3.5.2)。3.4三氧化二铝的测定
3.4.1方法类别
KF取代-EDTA容量法(标准法)
测定范围:>2%。
铝试剂分光光度法(标准法)
测定范围:<10%。
EDTA容量法(代用法)
测定范围:2%~20%。
3.4.2KF取代-EDTA容量法
按JC/T1021.2—2007中第3.4.2条进行。分取25ml.试液A(本部分3.2.2.5.5)或试液B(本部分3.2.3.5.2)或使用滴定铁后的试液C(本部分第3.3.3条);测定结果的允许差(见表4)。表4
同一实验室的允许差(%)
3.4.3铝试剂分光光度法
不同实验室的允许差(%)
JC/T1021.4—2007
按JC/T1021.2-2007中第3.4.3条进行。分取5ml.试液A(本部分3.2.2.5.5)或试液B(本部分3.2.3.5.2)。
3.4.4EDTA容量法
按JC/T1021.2-2007中第3.4.4条进行。使用滴定铁后的试液C(本部分3.3.3)。3.5二氧化钛的测定
3.5.1方法类别
a)二安替比林甲烷分光光度法(标准法)测定范围:0.050%~7%。
b)过氧化氢分光光度法(代用法)测定范围:0.20%~8%
3.5.2二安替比林甲烷分光光度法按JC/T1021.2—2007中第3.5.2条进行。分取10mL~25ml.试液A(本部分3.2.2.5.5)或试液B(本部分3.2.3.5.2)。
3.5.3过氧化氢分光光度法
按JC/T1021.2—2007中第3.5.3条进行。分取10mL~20mL试液A(本部分3.2.2.5.5)或试液B(本部分3.2.3.5.2)。
3.6氧化钙总量、氧化镁总量的测定3.6.1方法类别
a)EDTA容量法(标准法)
测定范围:氧化钙>0.50%;氧化镁>5%。b)原子吸收分光光度法测定氧化钙总量(标准法)测定范围:0.050%~9%。
3.6.2EDTA容量法
3.6.2.1方法提要
试料经碱熔,盐酸浸取,分取分离二氧化硅后的溶液,用六次甲基四铵分离干扰元素后分取两份溶液,一份以三乙醇胺为掩蔽剂,以糊精为分散剂,在pH≥12的条件下,以钙-羧酸钠为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定氧化钙;另一份在pH=10的条件下,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定氧化钙、氧化镁合量,差减得氧化镁的量。3.6.2.2试剂
3.6.2.2.1六次甲基四胺(固体)3.6.2.2.2三乙醇胺(1十2)
3.6.2.2.3盐酸(1+1)
氧氧化钠溶液(200g/L):贴存于塑料瓶中。3.6.2.2.4
3.6.2.2.5糊精溶液(50g/L):称取20g糊精[(CgHloOs)。一xH2O)于500mL烧杯中,用少量水调匀,加350mL沸水,不断搅拌至全部溶解,冷却后加人8mlL氢氧化钠溶液(3.6.2.2.4),加适量的酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂(3.6.2.2.11),用EDTA标准滴定溶液(3.6.2.2.9)滴定至纯兰色,再用盐酸(1十1)中和至试液呈鲜红色。现用现配。3.6.2.2.6氢氧化铵氯化铵缓冲溶液(pH=10):称取67.5g氯化铵,溶于200ml水中,加570mL氨水,用水稀释至1000mL,摇勺。3.6.2.2.7氧化钙标准溶液:称取1.7848g经150℃土5℃干燥2h左右的碳酸钙于烧杯中,加50ml水,盖上表面血,从杯口滴人20mL盐酸(1+1),加热使其全部溶解,冷却,移人1000mlL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液为p(CaO)=1.00mg/ml。3.6.2.2.8氧化镁标准溶液:称取1.0000g经800℃士20℃灼烧2h左右的氧化镁于400mL烧杯中,加入20mL盐酸(1十1),溶解后移入1000ml.容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液为p(MgO)=6
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1.00mg/ml
3.6.2.2.9EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.012mol/L]JC/T1021.4—2007
3.6.2.2.9.1EDTA标准滴定溶液的配制称取4.5g乙二胺四乙酸二钠盐,溶于水中,加热溶解,冷却后用水稀释至1000ml.中,摇匀。3.6.2.2.9.2EDTA标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定移取5mL~25mL氧化钙标准溶液(3.6.2.2.7)于250mL烧杯中,加水至80mL左右,加人8ml氢氧化钠溶液(3.6.2.2.4)、适量的钙-羧酸钠指示剂(3.6.2.2.10),用EDTA标准滴定溶液滴定至纯兰色为终点。
EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按式(4)计算,其值修约至四位小数:T,=exV
式中:
Ti—--EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL);-移取氧化钙标准溶液的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);p
V,——移取氧化钙标准溶液的体积,单位为毫升(mL);V2——消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)。3.6.2.2.9.3EDTA标准滴定溶液对氧化镁滴定度的标定(4)
移取5mL~25mL氧化镁标准溶液(3.6.2.2.8)于烧杯中,加水至80mL左右,加入10mL氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液(3.6.2.2.6)、适量的酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂(3.6.2.2.11),用EDTA标准滴定溶液滴定至纯兰色为终点。EDTA标准滴定溶液对氧化镁的滴定度按式(5)计算,其值修约至四位小数:Te
式中:
T2—一EDTA标准滴定溶液对氧化镁的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL);一移取氧化镁标准溶液的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);pe
Vs——移取氧化镁标准溶液的体积,单位为毫升(mL);V——消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)。(5)
3.6.2.2.10钙-羧酸钠指示剂:称取1g钙-羧酸钠(CHlsN2NaO,S)与50g经105C~110℃烘干的氯化钠混匀,研细后保存于棕色磨口瓶中。3.6.2.2.11酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂:称取2g酸性铬蓝K和5g萘酚绿B与100g经105℃~110℃烘干的氮化钾混匀、研细后保存于磨口瓶中。3.6.2.3仪器设备
分析天平:感量不大于0.0001g。3.6.2.4分析步骤
3.6.2.4.1试液的制备
分取100mL试液A(本部分3.2.2.5.5)或试液B(本部分3.2.3.5.2)置于150mL烧杯中,在电热板上蒸发至近干,加人2g~4g六次甲基四胺(3.6.2.2.1),混勾,再加30mL热水,充分搅拌,加热煮沸后取下冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,澄清(或干过滤),此溶液为试液D。注:若试料中含锰及其他重金属干扰时,沉淀分离时在加六次甲基四胺后温热2min~3min,加人2mL铜试剂(50g/L)再加热煮沸。
3.6.2.4.2氧化钙的滴定
分取20mL上层清液或经干过滤的试液D(本部分3.6.2.4.1)于250mL烧杯中,加水至100mL左右,加人2~4滴盐酸(3.6.2.2.3)、1mL三乙醇胺(3.6.2.2.2)、15mL糊精(3.6.2.2.5)、8mL氢氧7
JC/T1021.4—2007
化钠溶液(3.6.2.2.4)、适量的钙-羧酸钠指示剂3.6.2.2.10),用EDTA标准滴定溶液(3.6.2.2.9)滴定至纯兰色为终点。
注1:根据不同类型的滑石,有的也可采取不加糊精,用钙黄绿素-酚酸混合指示剂,在pH≥12的条件下直接滴定。注2:若铁铝含量较低时,可不采用六次甲基四胺分离,直接分取分离二氧化硅后的溶液,加人2mL盐酸羟胺溶液(50g/1.)、2ml.三乙醇胺(1+2)、15mL糊精(3.6.2.2.5),加一小片刚果红试纸,用氢氧化钠溶液(3.6.2.2.4)调至试纸刚变红色并过量6mL,加适量的钙-羧酸钠指示剂(3.6.2.2.10),用EDTA标准滴定溶液(3.6.2.2.9)滴定至纯兰色为终点。
3.6.2.4.3氧化钙、氧化镁合量的滴定分取20ml上层清液或经干过滤的试液D(本部分3.6.2.4.1)于250mL烧杯中,加水至100ml左右,加人2~4滴盐酸(3.6.2.2.3)、2ml.三乙醇胺(3.6.2.2.2)、10ml,氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液(3.6.2.2.6)、适量的酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂(3.6.2.2.11)用EDTA标准滴定溶液(3.6.2.2.9)滴定至纯兰色为终点。注:若铁铝含量较低时,可不采用六次甲基四胺分离,直接分取分离二氧化硅后的溶液,加人5mL酒石酸钾钠溶液(10g/L)、2mL盐酸羟胺溶液(50g/L)、2mL三乙醇胺(1+2)、加一小片刚果红试纸,用氢氧化钠溶液(3.6.2.2.4)调至试纸刚变红色,加入10mL氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液(3.6.2.2.6),加适量的酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂(3.6.2.2.11),用EDTA标准滴定溶液(3.6.2.2.9)滴定至纯兰色为终点3.6.2.5分析结果计算
3.6.2.5.1氧化钙的含量以质量分数(CaO)计,数值以10-2或%表示,按式(6)计算:(CaO)=T/XV,XVsX10-3
式中:
一EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL);T
Vs-滴定氧化钙消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml.):Vs-—试液总体积,单位为毫升(mL);一试料质量,单位为克(g);
V。——分取试液的体积,单位为毫升(mL)。3.6.2.5.2氧化镁的含量以质量分数(MgO)计,数值以10-或%表示,按式(7)计算:(MgO)=×(V,-V)xVs×10-)
-×100
式中:
T2—EDTA标准滴定溶液对氧化镁的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL);V,一一滴定氧化钙、氧化镁合量消耗的EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);Vs——滴定氧化钙消耗的EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);Vs—-试液总体积,单位为毫升(ml.);一试料质量,单位为克(g);
Vs—分取试液的体积,单位为毫升(mL)。3.6.2.5.3分析结果表示至小数点后两位有效数字。3.6.2.6允许差
测定结果的允许差(见表5)。
测定项目
氧化钙
氧化镁
同一实验室允许差(%)
3.6.3原子吸收分光光度法测定氧化钙总量8
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建筑321
jz321.not
....(7)
不同实验室允许差(%)
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