本部分适用于萤石矿的成分分析。 JC/T 1021.6-2007 非金属矿物和岩石化学分析方法 第6部分 萤石矿化学分析方法 JC/T1021.6-2007 标准下载解压密码：www.bzxz.net

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备案号：20456--2007
中华人民共和国建材行业标准
JC/T1021.6-2007
非金属矿物和岩石化学分析方法第6部分堂
萤石矿化学分析方法
Methods for chemical analysis of nonmetal mineral and rockPart 6:Methods for chemical analysis of fluorite2007-04-13发布
2007-10-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布前言
规范性引用文件
试验方法
氟化钙的测定
氧化钙的测定
二氧化硅的测定
三氧化二铁的测定
三氧化二铝的测定
二氧化钛的测定
氧化镁的测定
三氧化硫的测定
五氧化二磷的测定
铅、锌的测定
氧化钾、氧化钠的测定
JC/T1021.6—2007
JC/T1021《非金属矿物和岩石化学分析方法》分为以下部分：-第1部分：术语和通则；
-第2部分：硅酸盐岩石、矿物及硅质原料化学分析方法；第3部分：碳酸盐岩石、矿物化学分析方法；一第4部分：滑石矿化学分析方法；一第5部分：石墨矿化学分析方法；第6部分：萤石矿化学分析方法；-第7部分：重晶石矿化学分析方法；-第8部分：石膏矿化学分析方法；-第9部分：水镁石矿化学分析方法；.
本部分为JC/T1021的第6部分。
本部分由中国建筑材料工业协会提出。本部分由威阳非金属矿研究设计院归口。JC/T1021.6---2007
本部分主要起草单位：中国建筑材料工业地质勘查中心、中国建筑材料工业地质勘查中心陕西总本部分主要起草人：张雅琴、麻娟侠、杨向农、徐晓萌、段大桂。本部分为首次发布。
1范围
非金属矿物和岩石化学分析方法第6部分萤石矿化学分析方法
本部分规定了董石矿主要成分的化学分析方法。本部分适用于萤石矿成分分析。2规范性引用文件
JC/T1021.6—2007
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。JC/T1021.1-2007《非金属矿物和岩石化学分析方法》第1部分：术语和通则JC/T1021.2—2007《非金属矿物和岩石化学分析方法》第2部分：硅酸盐岩石、矿物及硅质原料化学分析方法
3试验方法
本部分遵守JC/T1021.1—2007中的相关条款。3.1氟化钙的测定
3.1.1方法类别
a）硼酸、盐酸提取-EDTA容量法（标准法）测定范围：>5%。
差减法(代用法）
测定范围：>5%。bZxz.net
3.1.2硼酸、盐酸提取-EDTA容量法3.1.2.1方法提要
试料经含钙的乙酸溶液分解，分离碳酸钙和硫酸钙，残渣用硼酸、盐酸溶解，过滤或澄清，分取清液，用三乙醇胺掩蔽铁、铝，在pH≥12时，以钙黄绿素-酚酞为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定氟化钙。3.1.2.2试剂
3.1.2.2.1盐酸(pl.19mg/mlL)
3.1.2.2.2硫酸(1+1)
3.1.2.2.3三乙醇胺(1十2)
3.1.2.2.4硼酸溶液（40g/L）
3.1.2.2.5氢氧化钾溶液（200g/L)：贮存于塑料瓶中。3.1.2.2.6含钙乙酸溶液：称取5g碳酸钙置于250ml.烧杯中，盖上表面皿，加100mL乙酸（1+9），在水浴上加热溶解，用乙酸(1十9)转入1000mL容量瓶中并稀释至标线，摇匀。3.1.2.2.7氧化钙标准溶液：称取1.7848g经150℃土5℃干燥2h左右的碳酸钙于400mL烧杯中，加50mL水，盖上表面皿，从杯口缓慢滴入20mL盐酸（1十1），加热使其全部溶解，取下冷却，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液为p(Ca0)=1.00mg/mL。3.1.2.2.8EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.015mol/L]3.1.2.2.8.1EDTA标准滴定溶液的配制1
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称取5.58g乙二胺四乙酸二钠盐，溶于水中，加热溶解，冷却后用水稀释至1000ml.，摇匀，3.1.2.2.8.2EDTA标准滴定溶液的标定移取5mL~25ml氧化钙标准溶液（3.1.2.2.7)于250mL烧杯中，加水至80ml左右，加人8ml氢氧化钾溶液（3.1.2.2.5）、适量的钙黄绿素-酚酞混合指示剂（3.1.2.2.9），以黑色为背景，用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失红色出现为终点。3.1.2.2.8.3EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按式(1)计算，其值修约至四位小数：T=exV
式中：
T——EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL)；p—移取氧化钙标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升(mg/ml)；V,——移取氧化钙标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；(1)
V2—消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。3.1.2.2.9钙黄绿素-酚混合指示剂：称取1g钙黄绿素（CoH24N2Na2O13）和0.1g酚酞（C2oH14O4）与100g经105℃～110℃烘干的氯化钾混匀、研细后保存于磨口瓶中。3.1.2.3仪器设备
分析天平：感量不大于0.0001g。3.1.2.4试样
3.1.2.4.1试样粒度小于100μm。3.1.2.4.2试样在105℃～110℃干燥2h～3h，置于干燥器中冷却至室温。3.1.2.5分析步骤
3.1.2.5.1称取约0.5g(精确至0.0001g)试样置于200mL烧杯中，准确加人10ml含钙乙酸溶液（3.1.2.2.6），盖上表面血，摇散试料，在90℃～95℃的水浴上保温30min（期间摇晃烧杯3～4次，每次使试料摇散），立即用定量慢速滤纸加少许纸浆过滤，用温水洗涤烧杯2～3次、洗不溶物46次，控制滤液总体积在80ml.左右，并保持每个试液体积一致，滤液承接于250ml容量瓶中，用水稀释至标线：摇匀。此滤液为试液A，用以氧化钙的测定。3.1.2.5.2将不溶残渣及滤纸放回原烧杯中，捣碎滤纸，加入20mL硼酸溶液（3.1.2.2.4)、8ml.盐酸（3.1.2.2.1），盖上表面皿，加热煮沸1min~2min，加30ml.热水，在沸水浴中保温30min，经常搅拌使氟化钙溶解完全，取出冷却，移入250ml容量瓶中，加水至200ml.左右，加人2mL硫酸（3.1.2.2.2），用水稀释至标线，摇匀，放置澄清。3.1.2.5.3分取20mL～50mL上述溶液的上层清液置于250mL烧杯中，加水至80mL左右，加人5ml硼酸溶液（3.1.2.2.4）、5mL三乙醇胺（3.1.2.2.3）、20mL氢氧化钾溶液（3.1.2.2.5）、适量的钙黄绿素-酚酞混合指示剂（3.1.2.2.9)，以黑色为背景，用EDTA标准滴定溶液（3.1.2.2.8)滴定至绿色荧光消失红色出现为终点。
3.1.2.6分析结果计算
3.1.2.6.1氟化钙的含量以质量分数w(CaF2)计，数值以10-2或%表示，按式(2)计算：(CaF2)=TXVsXVsX1. 392 3X10-)×100
式中：
T一EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL)；V3--消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；Vs——试液总体积，单位为毫升(mL)；ms--试料质量，单位为克(g);
V——分取试液的体积，单位为毫升(mL)；2
1.3923-氧化钙相当于氟化钙的换算系数。3.1.2.6.2分析结果表示至小数点后两位有效数字。3.1.2.7允许差
测定结果的允许差(见表1)。
氟化钙的含量(%)
3.1.3差减法
3.1.3.1方法提要
同一试验室允许差（%）
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不同试验室允许差（%）
试料经硫酸、氢氟酸、高氯酸分解，残渣用盐酸溶解，分取溶液，以三乙醇胺掩蔽铁、铝等干扰元素，在pH≥12时，以钙黄绿素-酚为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定氟化钙和氧化钙的总量，差减得氟化钙的量。
3.1.3.2试剂
3.1.3.2.1高氯酸(pl.68g/mL)
3.1.3.2.2氢氟酸(pl.15g/mL)
3.1.3.2.3硫酸(1+1)
3.1.3.2.4盐酸(2+3)
3.1.3.2.5
盐酸(1十99）
3.1.3.2.6
三乙醇胺（1十2)
3.1.3.2.71
氢氧化钾溶液（200g/L)：贮存于塑料瓶中。3.1.3.2.8EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.015mol/L]：配制、标定及计算同本部分3.1.2.2.8。3.1.3.2.9钙黄绿素-酚酞混合指示剂：配制方法同本部分3.1.2.2.9。3.1.3.2.10刚果红试纸
3.1.3.3仪器设备
分析天平：感量不大于0.0001g。3.1.3.4试样
3.1.3.4.1试样粒度小于100μm。3.1.3.4.2试样在105℃～110℃干燥2h～3h，置于干燥器中冷却至室温。3.1.3.5分析步骤
3.1.3.5.1称取约0.5g（精确至0.0001g）试样置于铂中，用水润湿，加人2mL硫酸(3.1.3.2.3），4mL氢氟酸（3.1.3.2.2)和3ml高氯酸(3.1.3.2.1)，在电热板上缓慢蒸干，近干时摇动埚以防试液溅失，冒尽三氧化硫白烟（先在低温处蒸干，再升高温度赶尽三氧化硫），加入3mL高氯酸(3.1.3.2.1)，继续蒸发至干，取下冷却，用滤纸擦净埚外壁，放人250mL烧杯中，加人40mL盐酸（3.1.3.2.4)，在电热板上加热微沸，用温热的盐酸(3.1.3.2.5)洗出埚，加热试液使可溶性盐类溶解，冷却后移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，静置。此溶液为试液B，用以氟化钙、铁、铝、钛、镁等测定。
3.1.3.5.2分取25mL试液B(本部分3.1.3.5.1)置于250mL烧杯中，加水至100mL左右，加人2mL三乙醇胺（3.1.3.2.6）、一小片刚果红试纸，用氢氧化钾溶液（3.1.3.2.7)调节至试纸刚变红色并过量6mL，加入适量的钙黄绿素-酚酞混合指示剂（3.1.3.2.9)，以黑色为背景，用EDTA标准滴定溶液（3.1.3.2.8)滴定至绿色荧光消失红色出现为终点。3.1.3.6分析结果计算
3.1.3.6.1氟化钙的含量以质量分数(CaF2)计，数值以10-2或%表示，按式(3)计算：3
JC/T1021.6—-2007
TXV,XVs×10-3
w(CaF,)=
-×100—w(CaO)J×1.3923
式中：
T-—EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/ml)；V,-—消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；Vs试液总体积，单位为毫升(mL)；ms\
-试料质量，单位为克(g)；
V2--分取试液的体积，单位为毫升(mL)；一按本部分第3.2条测得碳酸钙和硫酸钙中的含钙量（以氧化钙形式表示）；w(CaO)
氧化钙相当于氟化钙的换算系数。3.1.3.6.2分析结果表示至小数点后两位有效数字。3.1.3.7允许差
测定结果的允许差(见表2)。
氟化钙的含量(%)
3.2氧化钙的测定
3.2.1方法类别
EDTA容量法（标准法）
测定范围：0.10%5%。
同一试验室允许差(%)
不同试验室允许差(%)
3.2.2方法提要
试料经含钙乙酸溶液溶解，过滤分离残渣，分取滤液，以三乙醇胺掩蔽铁、铝等干扰元素，在pH≥12时，以钙黄绿素-酚酞为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定氧化钙，此氧化钙为碳酸钙和硫酸钙中所含的钙量。
3.2.3试剂
3.2.3.1三乙醇胺(1十2)
3.2.3.2氢氧化钾溶液（200g/L)：存于塑料瓶中。3.2.3.3EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.015mol/L]：配制、标定及计算同本部分3.1.2.2.8。3.2.3.4钙黄绿素-酚酞混合指示剂：配制方法同本部分3.1.2.2.9。3.2:4仪器设备
分析天平：感量不大于0.0001g。3.2.5分析步骤
3.2.5.1分取20mL~50mL试液A(本部分3.1.2.5.1)于250mL烧杯中，加水至80mL左右，加入5mL三乙醇胺（3.2.3.1）、10mL氢氧化钾溶液（3.2.3.2）、适量的钙黄绿素-酚混合指示剂（3.2.3.4），以黑色为背景，用EDTA标准滴定溶液(3.2.3.3)滴定至绿色荧光消失红色出现为终点。3.2.5.2随同试验进行三份空白试验，所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积极差不得大于0.10mL，否则增加空白试验，取其平均值。3.2.6分析结果计算
.3.2.6.1氧化钙的含量以质量分数w(CaO)计，数值以10-2或%表示，按式(4)计算：w(Ca0)=TX(Vi-V2)XVs×10--
式中：
-EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；T
Vi—消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；-空白试验消耗EDTA标准滴定溶液体积的平均值，单位为毫升（mL）：V2-
Vs试液总体积，单位为毫升(mL)；ms-
试料质量，单位为克(g)；
V3分取试液的体积，单位为毫升(ml)。注：在较纯的萤石中，一般硫酸钙含量甚微，可忽略不计，此钙值可直接换算为碳酸钙形式。3.2.6.2分析结果表示至小数点后两位有效数字。3.2.7允许差
测定结果的允许差（见表3)。
氧化钙的含量(%)
3.3二氧化硅的测定
3.3.1方法类别
氢氟酸直接挥发法（标准法）
测定范围：<45%。
3.3.2方法提要
同一试验室允许差(%)
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不同试验室允许差（%)
试料用乙酸（1十9)溶解，除去碳酸钙和硫酸钙，残渣于650℃士20℃灼烧至恒重，经氢氟酸处理，再于650℃士20℃灼烧至恒重，两次重量之差为二氧化硅的量。3.3.3试剂
3.3.3.1氢氟酸（pl.15g/mL）
3.3.3.2乙酸(1+9)
3.3.4仪器设备
分析天平：感量不大于0.0001g。3.3.5试样
3.3.5.1试样粒度小于100um。
3.3.5.2试样在105℃～110℃干燥2h～3h，置于干燥器中冷却至室温。3.3.6分析步骤
3.3.6.1称取约0.5g（精确至0.0001g)试样置于100ml烧杯中，加入10mL乙酸（3.3.3.2)，盖上表面皿，在95℃的水浴上保温30min（期间搅拌3～4次），用定量慢速滤纸加少许纸浆过滤（用水洗涤烧杯及残渣数次），将滤纸及残渣置于铂埚中，放入高温炉内，低温灰化并逐渐升温至650℃士20℃灼烧40min～60min，取出稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称重。再在同样温度下反复灼烧，直至恒重(mi)。
注：若碳酸钙含量小于1%时，试料不用分离碳酸钙，可称取试样后直接在650℃士20℃灼烧至恒重，以下按本部分第3.3.6.2条进行。
3.3.6.2在埚中加人10mL氢氟酸，在低温电热板上蒸干，取下稍冷，再加入5mL氢氟酸，蒸干（当蒸至体积为1mL～2mL时，充分摇动），冷却后放入高温炉内，从低温升至650℃土20℃灼烧40min～60min，取出稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称重。再在同样温度下反复灼烧，直至恒重（m2）。3.3.7分析结果计算
3.3.7.1二氧化硅的含量以质量分数w(SiO2)计，数值以10-2或%表示，按式(5)计算：(SiO2)=ml=m2 ×100
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式中：
ml氢氟酸处理前埚加灼烧后残渣的质量，单位为克(g)；m2—氢氟酸处理后埚加灼烧后残渣的质量，单位为克(g)；ms
一试料质量，单位为克(g)。
3.3.7.2分析结果表示至小数点后两位有效数字。3.3.8允许差
测定结果的允许差(见表4)。
同一试验室允许差（%)
3.4三氧化二铁的测定
3.4.1方法类别
a）磺基水杨酸分光光度法（标准法）测定范围：0.050%~10%。
b）原子吸收分光光度法（代用法）测定范围：0.010%~5%。
3.4.2磺基水杨酸分光光度法
3.4.2.1方法提要
不同试验室允许差（%）
试料经硫酸、氢氟酸、高氯酸分解，残渣用盐酸溶解，分取溶液，在pH=8～11.5的氨性介质中，三价铁与磺基水杨酸生成稳定的黄色络合物，在波长420nm处进行吸光度测定。3.4.2.2试剂
3.4.2.2.1氨水(1+1)
3.4.2.2.2盐酸羟胺溶液(50g/L）3.4.2.2.3磺基水杨酸溶液（100g/L)3.4.2.2.4三氧化二铁标准溶液
3.4.2.2.4.1称取1.0000g经105℃110℃干燥2h左右的三氧化二铁于烧杯中，加人40mL盐酸（1+1)，低温加热至全部溶解，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液为p(Fe2O3)=1. 00 mg/mL。
3.4.2.2.4.2移取100mL三氧化二铁标准溶液（3.4.2.2.4.1)于1000mL容量瓶中，加人5mL盐酸（1十1），用水稀释至标线，摇匀。此溶液为p(Fe203）=100.0μg/mL。3.4.2.3仪器设备
3.4.2.3.1分析天平：感量不大于0.0001g3.4.2.3.2分光光度计
3.4.2.4分析步骤
分取20mL～50mL试液B(本部分3.1.3.5.1)置于100ml容量瓶中，加水至40ml左右，加人10mL磺基水杨酸溶液（3.4.2.2.3)、5mL盐酸羟胺溶液（3.4.2.2.2)，用氨水（3.4.2.2.1)中和至试液刚呈黄色并过量2mL，用水释稀至标线，摇匀。在波长420nm处进行吸光度测定。3.4.2.5标准系列溶液
移取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、4.00、5.00..ml，三氧化二铁标准溶液(3.4.2.2.4.2)分别置于100mL容量瓶中，加水至40mL左右，加人10mL磺基水杨酸溶液（3.4.2.2.3），以下按本部分第3.4.2.4条分析步骤进行，绘制标准系列曲线或者采用仪器浓度直读。3.4.2.6分析结果计算
3.4.2.6.1三氧化二铁的含量以质量分数(Fe203)计，数值以10-2或%表示，按式(6)计算：6
式中：
w(Fe;O,)=m; XVsX10-6
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从标准系列曲线上(或浓度直读)所得待测溶液中三氧化二铁的量，单位为微克(μug)；Vs——试液总体积，单位为毫升(mL)；ms——试料质量，单位为克(g);V,—分取试液的体积，单位为毫升(mL)。3.4.2.6.2分析结果表示至小数点后两位有效数字。3.4.2.7允许差
测定结果的允许差（见表5）。
三氧化二铁的含量（%）
0.10~0.50
3.4.3原子吸收分光光度法
3.4.3.1方法提要
同一试验室允许差（%）
不同试验室允许差（%）
试料经硫酸、氢氟酸、高氯氮酸分解，残渣用盐酸溶解，分取溶液，在2%的盐酸介质中，于原子吸收分光光度计上波长248.3nm处，以空气-乙炔火焰进行三氧化二铁测定。3.4.3.2试剂
3.4.3.2.1盐酸1+1）
3.4.3.2.2三氧化二铁标准溶液
3.4.3.2.2.1三氧化二铁标准溶液Lp(Fe2O3）=1.00mg/mLJ：配制方法同本部分3.4.2.2.4.1。3.4.3.2.2.2移取100mL三氧化二铁标准溶液（3.4.3.2.2.1)于1000ml容量瓶中，加入5ml盐酸（1十1），用水稀释至标线，摇匀。此溶液为p(Fe2O3）=100.0μg/mL。3.4.3.3仪器设备
3.4.3.3.1分析天平：感量不大于0.0001g3.4.3.3.2原子吸收分光光度计
3.4.3.4分析步骤
分取10mL~25mL试液B(3.1.3.5.1)于100ml.容量瓶中，补加盐酸(3.4.3.2.1)至酸度为2%，用水稀释至标线，摇匀。按本部分第3.4.3.6条测量。3.4.3.5标准系列溶液
移取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、6.00、8.00、10.00..mL三氧化二铁标准溶液(3.4.3.2.2.2)分别置于100mL容量瓶中，加入4mL盐酸(3.4.3.2.1)，用水稀释至标线，摇匀。按本部分第3.4.3.6条测量，绘制标准系列曲线或者采用仪器浓度直读。3.4.3.6测量
在原子吸收分光光度计上，根据仪器操作规程将仪器调至最佳工作状态，调节波长为248.3nm，点燃空气-乙炔火焰，用水调零，依次喷测标准系列溶液和待测溶液，在喷测待测溶液的过程中，须经常喷测标准系列溶液中的某一份，以检查仪器是否稳定。3.4.3.7分析结果计算
3.4.3.7.1三氧化二铁的含量以质量分数@(Fe20)计，数值以10-2或%表示，按式(7)计算：w(Fe2 Os)= m XVsX10-6
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