本规程适用于发射光谱仪(以下简称仪器)的首次检定、后续检定和使用中检验。仪器的定型鉴定和样机试验中有关计量性能试验可参照本规程进行。 JJG 768-2005 发射光谱仪检定规程 JJG768-2005 标准下载解压密码：www.bzxz.net
本规程适用于发射光谱仪（以下简称仪器）的首次检定、后续检定和使用中检验。仪器的定型鉴定和样机试验中有关计量性能试验可参照本规程进行。

中华人民共和国国家计量检定规程JJG768—2005
发射光谱仪
Emission Spectrometer
2005-09-05发布bZxz.net
2006-03-05实施
国家质量监督检验检疫总局发布JJG768—2005
发射光谱仪检定规程
VerificationRegulationof
Emission Spectrometer
JJG768—2005
代替JJG768—1994
本规程经国家质量监督检验检疫总局于2005年9月5日批准，并自2006年3月5日起施行。
归口单位：全国物理化学计量技术委员会起草单位：国家标准物质研究中心本规程委托全国物理化学计量技术委员会负责解释本规程主要起草人：
田光慧
参加起草人：
李云巧
史乃捷
JJG768—2005
（国家标准物质研究中心）
（国家标准物质研究中心）
（国家标准物质研究中心）
范围·
引用文献
3概述
3.1仪器原理和用途
3.2仪器结构
3.3仪器分类….
4计量性能要求.
4.1ICP光谱仪计量性能要求
JJG768—2005
（火花/电弧）直读光谱仪计量性能要求4.3摄谱仪计量性能要求
5通用技术要求
5.2安全性能
6计量器具控制·
检定条件·
检定项目
检定方法
检定结果的处理
检定周期·
ICP光谱仪检定用标准溶液
附录A
ICP光谱仪检定记录格式
附录B
附录C
直读光谱仪检定记录格式
附录D
摄谱仪检定记录格式
检定证书内页格式
附录E
附录F
检定结果通知书内页格式
（1）
（1）
（3）
（3）
（4）
（18）
1范围
JJG768—2005
发射光谱仪检定规程
本规程适用于发射光谱仪（以下简称仪器）的首次检定、后续检定和使用中检验。仪器的定型鉴定和样机试验中有关计量性能试验可参照本规程进行。2引用文献
本规程引用下列文献：
JJF1001一1998《通用计量术语和定义》JF1059一1999《测量不确定度评定与表示》OIMLR116“Inductivety coupled plasma atomic emission spectrometers formeasurement ofmetal pollutants inwater”《测定水中污染金属离子用等离子体发射光谱仪》使用本规程时应注意使用上述引用文献的现行有效版本。3概述
3.1仪器原理和用途
发射光谱仪是根据被测元素的原子或离子，在光源中被激发而产生特征辐射，通过判断这种特征辐射的存在及其强度的大小，对各元素进行定性和定量分析。它主要用于冶金、地质、石油、环保、化工、食品、医药等方面的样品分析。3.2仪器结构
仪器的主要结构方框图如下所示。进样系统激发光源—色散系统控制与检测系统输出系统3.3仪器分类
仪器按激发光源和检测系统的不同分为三类。第一类：电感耦合等离子体发射光谱仪（简称ICP光谱仪），包括顺序扫描型、多道同时型（检测器为光电倍增管）、全谱直读型（检测器为CCD或CID）等几种类型：第二类：火花/电弧直读光谱仪（简称直读光谱仪），包括大型和便携式两种类型；第三类：摄谱仪。4计量性能要求
4.1ICP光谱仪计量性能要求
ICP光谱仪计量性能要求见表1。4.2（火花/电弧）直读光谱仪计量性能要求直读光谱仪计量性能要求见表2。级别
最小光
谱带宽
检出限
/（mg/L）
重复性
稳定性
波长示值
误差及重
检出限
重复性/%
稳定性
JJG768—2005
表1ICP光谱仪的主要检定项目及计量性能要求A级
≤0.005nm
Mn257.610nm半高宽≤0.015nm
Zn213.856nm
Ni231.604nm
Mn257.610nm
C267.716nm
Cu324.754nm
Ba455.403nm
Zn，Ni,Cr,Mn,Cu，Ba
（浓度为0.50mg/L~2.00mg/1.）≤1.5Zn，Ni.Cr、Mn，Cu，Ba
（浓度为0.50mg/L~2.00mg/L）≤2.0B级
≤0.01nm
Mn257.610nm半高宽≤0.030nm
7.n213.856nm
Ni231.604nm
Mn257.610nm
Cr267.716 nm
Cu324.754nm
Ba455.403nm
Zn,Ni,Cr,Mn,Cu,Ba
（浓度为0.50mg/L~2.00mg/L）≤3.0Zn.Ni，Cr，Mn，Cu，Ba
（浓度为0.50mg/L~2.00mg/L）≤4.0表2直读光谱仪的主要检定项目及计量性能要求A级
各元素谱线出射狭缝的不一致性不大于±10μm示值误差±0.05nm
重复性≤0.02nm
C≤0.005，
Mn≤0.003，
Ni≤0.G05，
Si≤0.005
Cr≤0.003
V≤0.001
C,Si,Mn,Cr,Ni,Mo
（含量为：0.1%~2.0%）≤2.0
C,Si,Mn,Cr,Ni,Mo
（含量为：0.1%~2.0%）≤2.0
4.3摄谱仪计量性能要求
仪器密光性
同一感光板曝光和末曝光之间△D≤0.052
C≤0.02，
Mn≤0.02，
Ni≤0.02，
Si≤0.02
Cr≤0.01
C,Si,Mn,Cr,Ni,Mo
（含量为：0.1%~2.0%）≤5.0
C，Si，Mn，Cr，Ni，Mo
（含量为：0.1%~2.0%）≤5.0
4.3.2谱线质量和分辨力
JJG768-—2005
谱线应上下均匀一致、垂直于感光板且无楔状和毛刺。在全谱面4/5范围应能清晰分辨线对［Fe（nm）]：234.8303与234.8099；285.3774与285.3688；310.0665与310.0304。4.3.3谱线光密度均匀性
AD≤0.1。
4.3.4检出限
目视可见Sn283.98nm（Sn含量不大于0.003%）和Zn334.502nm（Zn含量不大于0.003%）谱线。
4.3.5重复性
纯铜光谱分析标准物质，其Ni连续10次测量值（0.01%~0.02%）的相对标准偏差≤20%。
通用技术要求
5.1外观
5.1.1仪器应有下列标识：仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号与出厂日期，国产仪器应有MC标识等。
5.1.2仪器及附件的所有紧固件均应紧固良好；连接件应连接良好；运动部位应运动灵活、平稳；气路系统应可靠密封，不得泄漏。5.1.3仪器的所有旋钮及功能键应能正常工作。由计算机控制或带微机的仪器，当由键盘输人指令时，各相应的功能应能正常工作。5.1.4仪器的所有刻线、刻字应清晰、均匀，不得有妨碍读数和测量的锈斑及耀光等缺陷。
5.2安全性能
5.2.1仪器的绝缘电阻应不小于20M2。5.2.2ICP光谱仪的电场泄漏应不大于10V/m。6计量器具控制
计量器具控制包括：首次检定、后续检定和使用中检验6.1检定条件
6.1.1检定用设备及标准物质
6.1.1.1纯铜光谱分析标准物质（摄谱仪用）。6.1.1.2低合金钢光谱分析标准物质或碳钢、碳素工具钢光谱分析标准物质；铝合金光谱分析标准物质或铜基、铅基等光谱分析标准物质（直读光谱仪用）。6.1.1.3纯铁光谱分析标准物质（直读光谱仪用）。多元素混合系列标准溶液（ICP光谱仪用）。6.1.1.4
高频电磁场检漏仪（ICP光谱仪用）：6.1.1.6兆欧表：1000V。
6.1.2环境条件及其他要求
环境温度：（15~30)℃。
JJG768—2005
相对湿度：≤80%，或按仪器说明书规定。6.1.2.3
电源：电压AC（220±22）V或（380±38）V，频率（50±1）Hz。6.1.2.4
稳定性。
仪器周围应无强交流电干扰，无强气流及酸、碱等腐蚀性气体。仪器附近无强烈振动源。
仪器及电源应有良好接地。
等离子体光源上方应有排气装置，足以将废气排出室外，但不能影响炬焰的应保证射频发生器的功率管有良好的散热排风。6.2
检定项目
检定项目如表3所示。
表3检定项目
发射光
直读光
摄谱仪
检定项目
电磁场泄漏
波长示值误差及重复性
最小光谱带宽
检出限
重复性
稳定性
绝缘电阻
波长示值误差及重复性
检出限
重复性
稳定性
绝缘电阻
密光性
谱线质量和分辨力
谱线光密度均匀性
检出限
重复性
为需要检定项目，
者为重要检定项目
6.3检定方法
6.3.1外观检查
首次检定
为不需要检定项目
按4.1要求，用目视观察法进行检查。6.3.2安全性能的检定
后续检定
使用中检验
JJG768—2005
6.3.2.1在未接通电源时，打开仪器开关，用兆欧表测量电源进线端（相线或中线）与机壳间的绝缘电阻。
6.3.2.2ICP光谱仪在等离子炬点燃的情况下，用高频电磁场检漏仪在高频发生器及炬管箱的周围，距离30em处测试电磁场强度。6.3.3ICP光谱仪的检定
6.3.3.1波长示值误差和重复性的检定仪器开机进行基线扫描后，吸喷混合标准溶液（附录A中表A.1），以Se，Zn，Mn，Cu，Ba，Na，Li，K峰值位置的波长示值为测量值，从短波到长波依次重复测量3次。分别用式（1）计算波长示值误差，其测量平均值与波长标准值之差为示值误差，取绝对值最大者为仪器的波长示值误差；用式（2）计算波长重复性，3次测量值的极差为重复性，取最大者为仪器的波长重复性。波长示值误差：
1入：
式中：入，—波长示值，nm；
入，——波长标准值，nm；
n——测量次数，n=3。
波长重复性：
0,=入mav入min
式中：入x—一某谱线3次波长示值中的最大值，nm；入.in某谱线3次波长示值中的最小值，nm。6.3.3.2最小光谱带宽的检定
吸喷5mg/L含锰标准溶液，用仪器的最小狭缝测量Mn257.610nm谱线，计算谱线半高宽。
6.3.3.3检出限的检定
在仪器处于正常工作状态下，吸喷系列标准溶液（附录A表A.2），制作1作曲线，连续10次测量空白溶液，以10次空白值标准偏差3倍对应的浓度为检出限，>(x; - x)2
式中：s—标准偏差；
单次测量值；
x测量平均值；
测量次数，n=10。
DL=3s/b
式中：DL—元素检出限，mg/L;
一标准偏差；
b—工作曲线斜率。
6.3.3.4重复性的检定
JJG768—2005
在仪器处于正常工作状态下，吸喷标准溶液（附录A表A.2），制作工作曲线，连续10次测量标准溶液（表A.2中2或3\溶液），计算10次测量值的相对标准偏差（RSD）为重复性。
式中：RSD——相对标准偏差，%；%测量值，mg/L；
x—测量平均值，mg/L；
n——测量次数，n=10。
6.3.3.5稳定性的检定
(x - )2
×100%
仪器开机稳定后，吸喷标准溶液（附录A表A.2）、制作工作曲线，测量标准溶液（表A.2中2”或3”溶液）。在不少于2h内，间隔15min以上，重复6次测量，计算6次测量值的相对标准偏差（RSD）为稳定性。计算同公式（5），但n=6。6.3.4直读光谱仪的检定方法
6.3.4.1波长示值误差的检定
大型直读光谱仪：仪器开机后，读取基准波长峰位置（鼓轮刻度）读数，在峰位置两侧各取5~8个点，逐点激发某个元素含量较高的标准样品，读取代表元素（如C，Si，Mn，Cr，V，Cu）的谱线强度，找出峰位置（鼓轮刻度）读数，分别与基准波长的峰位置进行比较，计算其偏差。△=, -2
式中：△——偏差；
x元素峰位置（鼓轮刻度）读数；2—基准波长峰位置（鼓轮刻度）读数。(6)
便携式直读光谱仪：激发三块不同含量的标样，用仪器扫描功能读取代表元素（如C，Si，Mn，Cr，V，Cu）的波长读数，从短波到长波依次重复测量3次。分别用式（1）计算波长示值误差，其测量平均值与波长标准值之差为示值误差，取绝对值最大者为仪器的波长示值误差；用式（2）计算波长重复性，3次测量值的极差为重复性，取最大者为仪器的波长重复性。
6.3.4.2检出限的检定
在仪器正常工作条件下，连续10次激发纯铁（空白）光谱分析标准物质，以10次空白值标准偏差3倍对应的含量为检出限。计算同公式（3）、（4），但检出限单位为%。6.3.4.3重复性的检定
在仪器正常工作条件下，连续激发10次测量某个低合金钢光谱分析标准物质中代表元素的含量，计算10次测量值的相对标准偏差（RSD）为重复性。计算同公式（5），但测量值的单位为%。
6.3.4.4稳定性的检定
JJG768-2005
仪器开机稳定后，激发某个低合金钢光谱分析标准物质，对代表性元系进行测革。在不少于2h内，间隔15min以上，重复6次测量。计算6次测量值的相对标准偏差（RSD）为稳定性。计算同公式（5），但测量值的单位为%，n=6。注：若仪器只做铝合金、铜合金、铅台金，可采用相应光谱分折标准物质并参照本地程的相关技术指标和检定方法进行检定
6.3.5摄谱仪检定方法
6.3.5.1仪器密光性的检定
仪器在正常工作条件下，盖住狭缝。将一块感光板裁成两半，其中一半置于暗盒中，在仪器上曝光2h，与未曝光的半块感光板在相同条件下进行暗室处理，最后测量两块感光板的光密度差△D。
△D=D光-D未螺光
6.3.5.2谱线质量和分辨力的检定(7)
仪器相对孔径≤1：30，中间光阑3.2mm狭缝宽5um，高10mm。采用5A交流电弧，曝光（1～2）S，摄取铁谱。暗空处理后，将感光板置于投影仪上检否谱线垂直度、有无楔状、毛刺等以及可否目视分辨Fe谱线对（见4.3.2）。6.3.5.3谱线光密度均匀性的检定将6.3.5.2摄取的铁谱感光板置于投影仪上观察全谱质量，在（240~260）nm、（280~300）nm、（320~340）nm波段范围内各选一条高度9mm的谱线。用测量狭缝宽度为0.25mm、高度2.0mm的测微密度计测量每条谱线的上、中、下三小段［每段约（1～2）mm］的光密度值（D，D，D），再分别计算与D【D=（D:+D+D下）/3）之间的偏差△D（△D=ID-DI，△D=ID-DI，△D下=IDD1）。6.3.5.4检出限的检定
仪器相对孔径≤1:30.狭缝宽5um、高2mm。采用（7~10）A交流电弧，白电极对（或上电极为石墨）激发，电极间距2.0mm，预燃40s，曝光40s，对纯铜光谱分析标准物质连续摄谱10次（注意随时调节上下电极间距），同时摄取一套纯铜光谱分析标准系列。感光板经暗室处理后，放在投影仪上，目视观察Sn（283.98nm）和Zn（334.502nm）两条谱线，其目视可见的最低含量为该元素的检出限。6.3.5.5重复性的检定
用测微密度计测量6.3.5.4所摄纯铜光谱分析标准物质谱板中Ni（305.031nm）/Cu（306.9nm）的光密度值，绘制I.作曲线。利用工作曲线求出Ni的10次测量值，计算10次测量值的相对标准偏差（RSD）为重复性。计算同公式（5）。6.4检定结果的处理
经检定，凡仪器的重要检定项目（带“*”项目）全部达到A级指标，或一项中有不多于2个元素未达到A级指标要求，但符合B级指标要求的仪器，可评定为A级；凡仪器的重要检定项目全部达到B级指标（一项中有不多于2个元素未达到B级指标要求的仪器，该项目仍可评为合格），可评定为B级；发给检定证书。若仪器的重要检定项目有1项达不到B级指标的，判为不合格仪器，发给检定结果通知书，并出具不合格7
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。