本标准规定了烟草及烟草制品中烟碱的气相色谱测定方法。本标准适用于烟草及烟草制品中烟碱的测定。本标准适用于烟碱含量在8mg/g～41mg/g(干基计)的样品。 YC/T 246-2008 烟草及烟草制品烟碱的测定气相色谱法 YC/T246-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS65.160
备案号：23585—2008
中华人民共和国烟草行业标准
YC/T 246—2008
烟草及烟草制品
烟碱的测定
气相色谱法，
Tobacco and tobacco products--Determination of nicotine-Gas chromatographic method
2008-04-14发布
数码防伪
国家烟草专卖局
2008-04-14实施
YC/T246—2008
本标准参照CORESTA第62号推荐方法《气相色谱法测定烟草及烟草制品中的烟碱含量》制定。本标准的附录A为资料性附录。
本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会（TC144)归口。本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心、湖北烟草质量监督检验站、广东烟草质量监督检验站、云南烟草质量监督检验站。本标准主要起草人：唐纲岭、边照阳、廖晓玲、李燕垣、侯宏卫、郑娜娜、彭丽娟、李青诚。I
1范围
烟草及烟草制品
烟碱的测定
气相色谱法
本标准规定了烟草及烟草制品中烟碱的气相色谱测定方法。本标准适用于烟草及烟草制品中烟碱的测定。本标准适用于烟碱含量在8mg/g～41mg/g（干基计）的样品。2规范性引用文件
YC/T246—2008
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T5606.1卷烟第1部分：抽样
GB/T19616烟草成批原料取样的—般原则（GB/T19616--2004，ISO4874：2000，MOD）YC/T31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法3原理
用有机溶剂萃取试样中的烟碱，使用配有火焰离子化检测器的气相色谱仪进行测定，采用内标法定量。
4试剂与材料
4.1除特殊要求外，应使用分析纯级试剂。4.2载气，氨气或高纯氢气。
4.3烟碱，纯度应不低于99%。
4.4烟碱水杨酸盐，纯度应不低于99%。4.5氢氧化钠溶液，5mol/L。
4.6氢氧化钠溶液，8mol/L。
4.7甲基-叔丁基醚（MTBE)。
4.8唑啉。
4.9正已烷。
4.10正十七碳烷或喹哪啶。
4.11萃取溶液（甲基-叔丁基醚法）：称取约0.40g唑啉（4.8）至1000mL容量瓶中，用甲基-叔丁基醚（4.7)稀释定容至刻度。
4.12萃取溶液（正已烷法）：称取约0.5g正十七烷或喹哪啶（4.10）至1000mL容量瓶中，用正已烷(4.9)稀释定容至刻度。
4.13烟碱储备溶液（甲基-叔丁基醚法）：准确称取约1g烟碱（4.3），精确至0.0001g，置于100mL容量瓶中，用甲基-叔丁基醚萃取溶液（4.11)稀释定容至刻度。该溶液应在4℃～8℃条件下避光存放。4.14烟碱储备溶液（正已烷法）：准确称取约0.450g烟碱水杨酸盐（4.4)或0.240g烟碱（4.3），精确到0.0001g，置于250mL三角瓶中。加人50mL水溶解后，再加入100mL萃取溶液（4.12)和25mLYC/T246—2008
氢氧化钠溶液（4.6)，混合后置于振荡器上，振荡萃取（60土2)min，使两相混合均勾。静置后分离上层的有机相，置于深色玻璃瓶中，在4℃～8℃条件下存放。4.15烟碱工作标准溶液（甲基-叔丁基醚法）：分别准确移取不同体积的烟碱储备溶液（4.13）至不同的50mL容量瓶中，用萃取溶液（4.11)稀释定容至刻度，得到不同浓度的烟碱工作标准溶液，其浓度范围应覆盖预计在试样中检测到的烟碱浓度。4.16烟碱工作标准溶液（正已烷法）：分别准确移取不同体积的烟碱储备溶液（4.14)至不同的50mL容量瓶中，用萃取溶液（4.12)稀释定容至刻度，得到不同浓度的烟碱工作标准溶液，其浓度范围应覆盖预计在试样中检测到的烟碱浓度。5仪器
5.1容量瓶，50mL、100mL、250mL。5.2三角瓶，100mL、250mL，具塞。5.3振荡器。
5.4气相色谱仪，配火焰离子化检测器。6分析步骤
6.1取样
卷烟试样按照GB/T5606.1进行取样。烟叶试样按照GB/T19616进行取样。6.2试样制备
按照YC/T31制备试样并测定水分含量。6.3萃取
6.3.1甲基-叔丁基醚法
准确称取（1.000士0.020)g试样于三角瓶（5.2)中，用10mL聚四氟乙烯移液管移取7mL氢氧化钠溶液（4.5）于萃取瓶中，轻摇萃取瓶，湿润试样，静置15min。然后加人50mL萃取溶液（4.11），加盖密封后置于振荡器(5.3)上，振荡萃取2h。静置使试样和萃取剂分离（最多放置24h），取上清液进样分析。
6.3.2正已烷法
准确称量1g~2g试样，精确至0.001g，置于100mL三角瓶（5.2)中，加入20mL水，40mL萃取溶液（4.12)和10mL氢氧化钠溶液（4.6），置于振荡器（5.3）上，振荡萃取60min。静置后取上层有机相立即进行气相色谱分析。萃取瓶亦可放在超声波水浴超声，以利于两相分离。6.4测定
6.4.1仪器准备
按操作说明设置并操作气相色谱仪(5.4)，应确保溶剂峰、内标峰、烟碱峰分离完全。以下气相色谱仪分析条件可供参考，采用其他条件应验证其适用性。试样萃取液色谱图参见附录A。
6.4.2色谱条件（甲基-叔丁基醚法）色谱柱：柱长30m，内径0.32mm或0.25mm的毛细管柱；固定相：5%苯基-甲基聚硅氧烷。载气：氮气；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃；进样方式：分流进样，分流比40：1；进样体积：1.0μL；柱流速：1.7mL/min。
采用程序升温方式：www.bzxz.net
初始温度：110℃；初始时间：0min；程序升温1：以10℃/min速率由110℃升至185℃；2
程序升温2：以6℃/min速率由185℃升至245℃，保持10min；一总运行时间：27.5min。
6.4.3色谱条件（正已烷法）
色谱柱：柱长15m，内径0.53mm的毛细管柱；固定相：50%苯基-甲基聚硅氧烷。YC/T246—2008
载气：氮气或氢气；进样口温度：270℃；检测器温度：270℃；进样方式：分流进样，分流比10：1；进样体积：1.0μL；柱流速：7mL/min；采用等温方式，柱温：170℃；总运行时间：10min。6.4.4标准曲线的制作
分别测定系列工作标准溶液（4.15，4.16），建立线性回归方程，相关系数R2应不小于0.99。7结果的计算与表述
以干基计的试样中的烟碱含量以X计，结果以毫克每克(mg/g)表示，按式(1)计算：X
式中：
m。x(1-w)
-萃取溶液中烟碱的质量，单位为毫克（mg)；一试样的质量，单位为克(g)；
-试样水分的质量分数，%。
结果以两次平行测定结果的平均值表示，精确至0.01mg/g。8回收率和检出限
本方法的回收率和检出限结果见表1。表1方法的回收率和检出限结果
甲基-叔丁基醚法
正己烷法
9测试报告
回收率/%
检出限/（μg/g）
测试报告应说明使用的方法和得到的结果，还应包括本标准未规定的或选择性的条件，以及可能影响结果的其他条件。测试报告应包括试样的唯一性资料。YC/T246—2008
FID1A，(0509-31004B0901.D)
附录A
(资料性附录）
色谱图示例
216℃=
试样萃取液色谱图（甲基-叔丁基醚法）FID1A,(0509-21003B0301.D)
YC/T246-2008
正十七烧烷
试样萃取液的色谱图（正已烷法）5
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书号：155066·2-18744
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烟草及烟草制品烟碱的测定
气相色谱法
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开本880×12301/16印张0.5字数9千字2008年5月第一版
2008年5月第一次印刷
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