本标准规定了烟草及烟草制品中葡萄糖、果糖、蔗糖的离子色谱测定方法。本标准适用于烟草及烟草制品中葡萄糖、果糖、蔗糖的测定。 YC/T 251-2008 烟草及烟草制品葡萄糖、果糖、蔗糖的测定离子色谱法 YC/T251-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS65.160
备案号：23590—2008
中华人民共和国烟草行业标准
YC/T251—2008
烟草及烟草制品
蔗糖的测定
葡萄糖、果糖、
离子色谱法
Tobacco and tobacco products-Determination of glucose,fructose and sucrose--Ion chromatographic method2008-04-14发布
国家烟草专卖局
2008-04-14实施
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由国家烟草专卖局提出。前言
本标准由全国烟草标准化技术委员会（TC144)归口。YC/T251—2008
本标准起草单位：广东中烟工业公司、中国科学院生态环境研究中心、上海烟草（集团）公司、湖南中烟工业公司。
本标准主要起草人：沈光林、胡静、牟世芬、孔浩辉、孙文梁、吴名剑、施文庄、张优茂、史亚利。1范围
烟草及烟草制品葡萄糖、果糖、蔗糖的测定离子色谱法
本标准规定了烟草及烟草制品中葡萄糖、果糖、蔗糖的离子色谱测定方法。本标准适用于烟草及烟草制品中葡萄糖、果糖、蔗糖的测定。2规范性引用文件
YC/T251-—2008
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T5606.1卷烟第1部分：抽样
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992，neqISO3696：1987）GB/T19616烟草成批原料取样的—般原则（GB/T19616—2004，ISO4874：2000，MOD）YC/T31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法3原理
用水提取样品中的葡萄糖、果糖、蔗糖，通过阴离子交换分离后，进行电化学检测分析。4试剂
4.1除特别要求以外，均应使用分析纯试剂，水应符合GB/T6682中一级水的规定。4.2氢氧化钠溶液，50%（质量分数）。4.3苯甲酸溶液，0.1%（质量分数）。4.4流动相：
流动相A：水：
—流动相B：氢氧化钠溶液，50mmol/L。移取2.6mL50%氢氧化钠溶液（4.2）至1000mL容量瓶中，用水稀释定容至刻度；-流动相C：氢氧化钠溶液，250mmol/L。移取13.0mL50%氢氧化钠溶液（4.2）至1000mL容量瓶中，用水稀释定容至刻度流动相D：乙酸钠溶液，1mol/L。称取41.02g乙酸钠，用水溶解，然后转人500mL容量瓶中，用水稀释定容至刻度。
4.5单一标准储备液：分别称取0.1g葡萄糖、果糖、蔗糖，精确至0.0001g，用0.1%苯甲酸溶液（4.3）溶解，然后分别转入100mL容量瓶中，用0.1%苯甲酸溶液（4.3）定容至刻度，配制成浓度约为1000μg/mL的单一标准储备液。贮存于4℃条件下，应在1个月内使用。4.6混合标准储备液：分别移取10.0mL葡萄糖、果糖、蔗糖单一标准储备液（4.5）于1个100mL容量瓶中，用0.1%苯甲酸溶液（4.3)稀释定容至刻度，配制成浓度约为100μg/mL的葡药糖、果糖、熊糖混合标准储备液。
4.7混合系列工作标准液：分别移取一定体积的混合标准储备液（4.6）于50mL容量瓶中，用0.1%苯1
YC/T251-2008
甲酸溶液（4.3）稀释定容至刻度，配制浓度分别约为0.1μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10μg/mL、20μg/mL的葡葡糖、果糖、蔗糖混合系列工作标准液。5仪器设备
5.1分析天平，精确至0.1mg。
5.2振荡器。
5.3离子色谱仪，配置四元梯度泵和电化学检测器。5.4色谱柱：糖离子交换柱（CarboPacPA-20或其他等效柱）；分析柱：3mm×150mm；保护柱：3mmX30m。
6抽样及样品制备
6.1按照GB/T5606.1和GB/T19616抽取实验室样品。6.2按照YC/T31制备样品，并测定样品水分含量。7分析步骤
7.1样品萃取
准确称取0.5g样品，精确至0.0001g，于250mL磨口三角瓶中，加入50.0mL水，盖上塞子，置于振荡器（5.2)上，振荡萃取60min。7.2样品过滤
用定性滤纸过滤萃取液（7.1)，弃去前几毫升滤液，收集后续滤液做分析之用。7.3样品稀释
移取1.0mL滤液（7.2)于100mL容量瓶中，用0.1%苯甲酸溶液（4.3）稀释定容至刻度，溶液经0.45um滤膜过滤后进行离子色谱分析。如样品溶液中葡萄糖、果糖、蔗糖浓度超出标准工作曲线的浓度范围，则应稀释后重新测定。7.4仪器工作条件
柱温：30℃；
流速：0.30mL/min；
进样量：10μL；
一检测器：电化学检测器，脉冲安培检测模式；-淋洗液梯度洗脱程序见表1；
检测器检测电位波形见表2。
淋洗液梯度洗脱程序
时间/min
—45.000
—19.000
流动相A/%
流动相B/%
流动相C/%
流动相D/%
开始进样采集数据
停止数据采集
时间/s
7.5标准工作曲线的制作
表2检测器检测电位波形
电位（Ag/AgCI)/V
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积分状态
用葡萄糖、果糖、煎糖混合系列工作标准液（4.7）制备标准工作曲线。由保留时间进行定性，根据混合系列工作标准液的浓度及各糖类组分响应峰面积，外标法定量。混合系列工作标准液分析色谱图参见附录A中图A.1。
7.6样品测定
按照仪器测试条件测定样品溶液（7.3），每个样品平行测定两次。样品溶液分析色谱图参见附录A中图A.2。
8结果的计算与表述
8.1结果的计算bZxz.net
样品中葡萄糖、果糖、蔗糖的含量以质量分数w计，数值以%表示，按式(1)计算：w
式中：
mX(1-w)
样品溶液中葡萄糖、果糖、蔗糖的测定浓度，单位为毫克每升(mg/L)；V
-萃取液的体积，单位为升（L)；样品的质量，单位为毫克（mg）；—稀释倍数；
样品水分的质量分数，%。
8.2结果的表述
（1)）
两次平行测定结果的相对平均偏差不应大于5.0%。以两次平行测定值的算术平均值作为测定结果，结果精确至0.01%。
精密度和准确度
9.1重复性和再现性
方法的重复性和再现性测试结果如表3所示。YC/T251—2008
葡萄糖
回收率
方法的重复性和再现性测试结果表3
重复性
平均值/%
方法回收率试验结果如表4所示。组分
葡萄糖
检出限
原含量/%
方法检出限如表5所示。
葡萄糖
检验报告
检验报告应包括以下内容：
-样品的唯一性资料；
变异系数/%
表4回收率试验结果
加人标样量/mg
表5方法检出限
参照本标准所使用的试验方法；检测结果，包括各单次测定结果及其平均值；一与本标准规定的分析步骤的差异；一在检测中观察到的异常现象；—一检测日期；
一检测人员。
平均值/%
回收率/%
再现性
检出限/(μg/g）
变异系数/%
变异系数/%
附录A
（资料性附录）
色谱图示例及色谱柱的维护
混合系列工作标准液分析色谱图示例见图A.1。1001nc
葡葡糖
YC/T251—2008
0.01.32.53.85.06.37.58.810.011.312.513.815.016.317.518.820.021.322.523.825.026.328.0图A.1混合系列工作标准液分析典型色谱图A.2
样品溶液分析色谱图示例见图A.2。500nc
葡葡糖
0.01.32.53.85.06.37.58.810.011.312.513.815.016.317.518.820.021.322.523.825.026.3图A.2样品溶液分析典型色谱图
YC/T251--2008
色谱柱的维护：实验表明，烟草萃取液的复杂基质会影响相应的离子色谱系统，为确保良好的分A.3
离能力，需要对色谱柱进行清洗，建议每分析十次样品后进行清洗。色谱柱清洗及平衡程序见表A，1。色谱柱清洗及平衡程序
流动相D/%
流动相C/%
流动相B/%
流动相A/%
时间/min
YC/T251-2008
中华人民共和国烟草
行业标
烟草及烟草制品
葡萄糖、果糖、
蔗糖的测定离子色谱法
YC/T251—2008
中国标准出版社出版发行
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68517548
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开本880×12301/16
印张0.75
字数12千字
2008年5月第一版2008年5月第一次印刷*
书号：155066：2-18749
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